CN112063433B - 一种核壳结构的氧化铝-石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种核壳结构的氧化铝‑石墨烯及其制备方法，本发明提出了一种核壳结构的氧化铝‑石墨烯及其制备方法，制备步骤为：(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片；(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片；(3)在惰性气体条件下，将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝‑石墨烯。本发明通过摩擦法，制备出“氧化铝‑石墨烯”的核壳结构。制备工艺简单，操作性强，可大批量生产，适用于工业生产和应用。

Description

一种核壳结构的氧化铝-石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及核壳结构的氧化铝-石墨烯制备技术领域，特别是指一种核壳结构的氧化铝-石墨烯及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的发展，各类设备仪器服役工况越来越来复杂，各种摩擦副所受到的载荷、运转速度、温度等也在急剧增加，减摩抗磨严重制约着发展。将固体材料用作润滑材料或添加剂已经有很长的历史，在高温、高负荷、超低温、超高真空、强氧化、强还原、强辐射等恶劣环境下，固体材料表现出优异的润滑效果。
“氧化铝-石墨烯”核壳结构的洋葱碳。“核”硬质相，选用纳米金刚石颗粒，可提高抗压强度，降低摩擦界面直接接触面积，形成滚珠轴承作用；“壳”为润滑相，由球形的石墨层嵌套而成，具有低剪切强度的“壳”，可降低摩擦系数。目前发现“氧化铝-石墨烯”核壳结构的洋葱碳可使摩擦系数降低至0.01以下，达到超润滑状态，可见“氧化铝-石墨烯”核壳结构对摩擦学改善能力十分巨大。
目前“核壳”结构仅仅停留在科研步骤，其复杂的结构还没有简单的制备方法，现有的将乙酰丙酮锌粉末加入石墨烯分散液中，通过水热反应可以得到“氧化锌-石墨烯”核壳结构，但由于其制备方法复杂，且锌负极在充电过程中不均匀电沉积和锌晶体的特殊的生长特性，导致锌负极的变形，甚至脱落致使锌电极容量的降低和锌晶枝的生长直至刺破隔膜，导致电池系统失效。因此，开发一种能简易、低成本和大批量的制备方法对于“氧化铝-石墨烯”核壳结构的应用有很大的促进作用。
发明内容
本发明提出一种核壳结构的氧化铝-石墨烯及其制备方法，本发明通过摩擦法制备出“氧化铝-石墨烯”的核壳结构。制备工艺简单，操作性强，可大批量生产，适用于工业生产和应用。
本发明的技术方案是这样实现的：一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片；
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片；
(3)在惰性气体条件下，按顺时针方向为正方向将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯。
进一步地，步骤(3)中，按顺时针方向为正方向将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，具体方法如下：
第一步：将上基底片和下基底片放入摩擦机内，下基底片的类金刚石薄膜朝上，上基底片的氧化铝纳米颗粒朝下，向摩擦机内通入干燥氩气，然后加载至48-50N，横向摩擦2-4分钟，对磨轨迹为3-4cm；
第二步：横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转30-60°，并保持摩擦过程中载荷不变，两对磨片完全接触，进行对磨2-4分钟，对磨轨迹为1-2cm；
第三步：将下基底片按顺时针方向旋转30-60°，对磨2-4分钟，对磨轨迹为1-2cm；
第四步：再将上基底按顺时针方向旋转30-60°，对磨1-2分钟，对磨轨迹为3-4cm；
第一至四步保持摩擦过程中载荷不变，两对磨片完全接触，并且保证摩擦过程中持续通入干燥氩气，控制腔内湿度。
摩擦制备“氧化铝-石墨烯”核壳结构时，采用的是交替旋转基底片的角度和限制对应步骤的对磨时间和对磨轨迹，每一个步骤都对应了特定的旋转角度，对磨时间和对磨轨迹，以确保其完好的球形核壳结构形状。
进一步地，步骤(3)中，对磨后，收集磨屑以及取下两个基底片的表面，并浸入乙醇溶液中，进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为核壳结构的氧化铝-石墨烯。
进一步地，步骤(2)中，在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展充分分散的浓度为1-2mg/L的氧化铝纳米颗粒。
进一步地，下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，具体包括以下方法：称量氧化铝纳米颗粒置于离心管中，加入乙醇溶液，配成浓度为1-2mg/L氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液，将溶液先使用磁力搅拌处理20-40分钟，然后进行超声处理20-30分钟，之后对溶液进行离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟，将200～250uL充分分散后的溶液滴于5x10 cm2类金刚石薄膜界面上，最后烘干。氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液的分散步骤应保持高效率，在离心后，迅速进行磁力搅拌，磁力搅拌后迅速进行超声处理，当分散步骤结束后，直接进行溶液的铺展。
进一步地，氧化铝纳米颗粒直径为20-30nm，颗粒呈近似球形且颗粒大小均匀。
进一步地，采用等离子体增强化学气相沉积技术镀覆8-10um类金刚石薄膜，镀覆的薄膜大小均匀，致密性好，且纯度高，基底片的表面粗糙度低于10nm.
进一步地，采用等离子体增强化学气相沉积技术镀覆8-10um类金刚石薄膜，具体方法如下：首先将不锈钢基底进行超声清洁处理10分钟，然后将不锈钢基底放进真空室后，用机械泵将真空室气压抽至5pa左右，依次向真空室内通入氩气，进行50W、5分钟的等离子体预处理，然后再通入C2H2使真空室气压稳定在11pa，将射频电源功率升至所需放电功率，沉积完成后取出样品，即得到下基底片。
进一步地，第一步中，摩擦机的腔室内湿度保持在0.1％以下。进行摩擦之前，腔室内湿度应保持在0.1％以下，摩擦机腔内通入干燥的氩气，以确保对磨是在干燥氩气环境下进行的。
一种采用所述的方法制备的核壳结构的氧化铝-石墨烯，呈球状结构，以氧化铝为核，石墨烯为壳，摩擦系数范围为0.020-0.028，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，纯度在75％以上。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过使用价格低廉、材料简单的氧化铝纳米颗粒制备氧化铝-石墨烯”核壳结构，满足了低成本，大批量生产的要求。氧化铝纳米颗粒具有各种优良的性能，耐高温、耐腐蚀、高强度和较好的传导性等，价格低廉且制备方法简单，确保了低成本，大批量生产的要求。
(2)本发明在制备过程中采用交替旋转角度和限制时间和对磨轨迹的摩擦方法，确保了“氧化铝-石墨烯”结构的完整性。交替旋转角度即：保持两个基底片方向一致对磨,再将铺展氧化铝的上基底片顺时针旋转30-60°对磨，然后将铺展镀覆类金刚石的下基底片向顺时针旋转30-60°对磨，最后顺时针旋转上基底片对磨；限制时间和对磨轨迹即：横向摩擦时，对磨时间为2-4分钟，对磨轨迹为3-4cm，再顺时针旋转上基底片30-60°对磨2-4分钟，对磨轨迹为1-2cm，然后再顺时针方向旋转下基底片30-60°对磨2-4分钟，对磨轨迹为1-2cm，最后顺时针旋转上基底片对磨1-2分钟，对磨轨迹为3-4cm。
(3)本发明的摩擦方法确保了“氧化铝-石墨烯”核壳结构具有的“球状”结构，保证了优异的润滑性能。摩擦过程中通过交替旋转三次不同的方向对磨，可以保证得到的核壳结构不是“棒状”的，最后旋转对磨，不仅可以完善结构的“球状”结构，还可以得到颗粒大小均匀的“氧化铝-石墨烯”核壳结构；在高温、高负荷、超低温、等恶劣环境下，表现出优异的润滑性能。
(4)本发明在摩擦过程中通过气氛控制，确保获得高纯度的反应物。摩擦制备时，向摩擦机腔内通入干燥氩气，以保证腔内湿度低于0.1％，有效防止空气中的水分干扰氧化化学反应进行，保证摩擦实验准确进行，确保得到纯度高的“氧化铝-石墨烯”核壳结构。
(5)本发明的特定载荷范围控制，确保了核壳结构的“氧化铝-石墨烯”成分。在摩擦过程中摩擦机的载荷范围严格控制在48-50N，载荷过大，不能形成外部包覆的石墨烯结构，载荷过小时，类金刚石薄膜不能向石墨化转化，因此不能形成“氧化铝-石墨烯”核壳结构。
(6)本发明制备的核壳结构的氧化铝-石墨烯，石墨烯壳为多层结构，多层(15-20层)结构由于其较高的刚度可以承受高接触压力，在滑动过程中可以减少接触面积，从而显示较低的摩擦。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明“氧化铝-石墨烯”的核壳结构示意图；
图2为上基底片和下基底片的同一方向交替旋转和对磨轨迹俯视图。
上基底片1，下基底片2。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种核壳结构的“氧化铝-石墨烯”的制备方法，包括以下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片
将不锈钢基体放入乙醇中进行第一步清洗，然后使用棉签进行擦洗，最后吹干备用，且表面粗糙度为1nm；使用等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢基底上均匀镀覆8um类金刚石薄膜，且其表面粗糙度为2nm。
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片
准备粒度较为均匀氧化铝纳米金属颗粒粉末5mg和50ml无水乙醇。先将50mL的离心管装满乙醇超声清洗备用，使用精准天平称量氧化铝粉末置于离心管中，向离心管中倒入无水乙醇，配成氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液，将配制好的溶液，先磁力搅拌处理20-40分钟，超声处理20-30分钟，之后对溶液进行离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟，得到充分分散的氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液；
使用移液管吸取210uL充分分散后的溶液滴于5x10 cm2类金刚石基底上，在干燥箱中烘干10分钟，使氧化铝纳米颗粒更好的贴服在类金刚石基底上，最后使用光镜观察基底上的金属纳米颗粒的铺展情况，如若铺展不均匀，需要重新操作该步骤。
(3)在惰性气体条件下，将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯
将铺展氧化铝的基底作为上基底片放入摩擦机内，对磨片使用镀覆类金刚石的不锈钢基底作为下基底片，并向摩擦机腔内通入干燥氩气，确保摩擦机腔内湿度在0.1％以下，载荷加载为48N，往复频率设置为10-12Hz，旋转频率设置为10-12Hz。设置好实验条件，开始启动摩擦，首先横向对磨两个基底片2分钟，对磨轨迹为3cm；
横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转45°，摩擦过程保持压力和腔内湿度不变，对磨2分钟，对磨轨迹为2cm，然后再将下基底片按顺时针方向旋转45°，对磨2分钟，对磨轨迹为3cm，最后按顺时针方向旋转上基底片对磨2分钟，对磨轨迹为2cm。如果单个方向对磨，得到的“氧化铝-石墨烯”核壳结构可能是“棒状”，因此需要旋转不同方向对磨，以保证结构为完好的“球状”。最后旋转对磨两个基底，可以使得颗粒更加均匀完美。
收集对磨后的磨屑，取下对磨后的两基底片表面浸入乙醇溶液中，通过离心机对乙醇溶液进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为所需“氧化铝-石墨烯”核壳结构。如图1，“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，石墨烯单层厚度为0.4-0.5纳米，摩擦系数范围为0.020-0.025。
所制得的“氧化铝-石墨烯”核壳结构主要性能指标：“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，纯度较高，75％以上，摩擦系数范围为0.020-0.025。
实施例2
一种核壳结构的“氧化铝-石墨烯”的制备方法，包括以下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片
将不锈钢基体放入乙醇中进行第一步清洗，然后使用棉签进行擦洗，最后吹干备用，且表面粗糙度为1nm；使用等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢基底上均匀镀覆8um类金刚石薄膜，且其表面粗糙度为2nm。
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片
准备粒度较为均匀氧化铝纳米金属颗粒粉末5mg和50ml无水乙醇，先将50mL的离心管装满乙醇超声清洗备用，使用精准天平称量氧化铝纳米颗粒粉末置于离心管中，向离心管中倒入无水乙醇。将制备好的溶液，先磁力搅拌处理20-40分钟，超声处理20-30分钟，离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟。
用乙醇清洗滴管2次，使用移液管吸取210uL滴于5x10 cm2类金刚石基底上，在干燥箱中烘干10分钟，使氧化铝纳米颗粒更好的贴服在类金刚石基底上，最后使用光镜观察基底上的金属纳米颗粒的铺展情况，如若铺展不均匀，需要重新操作该步骤。
(3)在惰性气体条件下，将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯
将铺展氧化铝的基底作为上基底片放入摩擦机内，对磨片使用镀覆类金刚石的不锈钢基底作为下基底片，并向摩擦机腔内通入干燥氩气，确保摩擦机腔内湿度在0.1％以下，载荷加载为50N，往复频率设置为10-12Hz，旋转频率设置为10-12Hz。设置好实验条件，开始启动摩擦，首先横向对磨两个基底片2分钟，对磨轨迹为3cm；
横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转45°，摩擦过程保持压力和腔内湿度不变，对磨2分钟，对磨轨迹为2cm，然后再将下基底片按顺时针方向旋转45°，对磨2分钟，对磨轨迹为3cm，最后按顺时针方向旋转上基底片对磨2分钟，对磨轨迹为2cm。如果单个方向对磨，得到的“氧化铝-石墨烯”核壳结构可能是“棒状”，因此需要旋转不同方向对磨，以保证结构为完好的“球状”。最后旋转对磨两个基底，可以使得颗粒更加均匀完美。
收集对磨后的磨屑，取下对磨后的两片基底表面浸入乙醇溶液中，通过离心机对乙醇溶液进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为所需“氧化铝-石墨烯”核壳结构。
所制得的“氧化铝-石墨烯”核壳结构主要性能指标：“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，大概为15-25层，单层厚度为0.4纳米，纯度大概为68％，摩擦系数范围为0.021-0.025。
实施例3
一种核壳结构的“氧化铝-石墨烯”的制备方法，包括以下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片
将不锈钢基体放入乙醇中进行第一步清洗，然后使用棉签进行擦洗，最后吹干备用，且表面粗糙度为1nm；使用等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢基底上均匀镀覆8um类金刚石薄膜，且其表面粗糙度为2nm。
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片
准备粒度较为均匀氧化铝纳米金属颗粒粉末5mg和50ml无水乙醇。先将50mL的离心管装满乙醇超声清洗备用，使用精准天平称量氧化铝粉末置于离心管中，向离心管中倒入无水乙醇。将制备好的溶液，先磁力搅拌处理20-40分钟，超声处理20-30分钟，离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟。
使用移液管吸取210uL滴于5x10 cm2类金刚石基底上，在干燥箱中烘干10分钟，使氧化铝纳米颗粒更好的贴服在类金刚石基底上，最后使用光镜观察基底上的金属纳米颗粒的铺展情况，如若铺展不均匀，需要重新操作该步骤。
(3)在惰性气体条件下，将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯
将铺展氧化铝的基底作为上基底片放入摩擦机内，对磨片使用镀覆类金刚石的不锈钢基底作为下基底片，并向摩擦机腔内通入干燥氩气，摩擦机腔内湿度大约为0.1％，载荷加载为48N，往复频率设置为10-12Hz，旋转频率设置为10-12Hz。设置好实验条件，开始启动摩擦，首先横向对磨两个下基底片2分钟，对磨轨迹为3cm；
横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转45°，摩擦过程保持压力和腔内湿度不变，对磨2分钟，对磨轨迹为2cm，然后再将下基底片按顺时针方向旋转45°，对磨2分钟，对磨轨迹为3cm，最后按顺时针方向旋转上基底对磨2分钟，对磨轨迹为2cm。如果单个方向对磨，得到的“氧化铝-石墨烯”核壳结构可能是“棒状”，因此需要旋转不同方向对磨，以保证结构为完好的“球状”。最后旋转对磨两个基底，可以使得颗粒更加均匀完美。
收集对磨后的磨屑，取下对磨后的两片基底表面浸入乙醇溶液中，通过离心机对乙醇溶液进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为所需“氧化铝-石墨烯”核壳结构。
所制得的“氧化铝-石墨烯”核壳结构主要性能指标：“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小较为均匀，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度大约为0.5纳米，纯度大概为62％，由于摩擦腔内湿度原因，其摩擦系数范围为0.025-0.028。
实施例4
一种核壳结构的“氧化铝-石墨烯”的制备方法，包括以下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片
将不锈钢基体放入乙醇中进行第一步清洗，然后使用棉签进行擦洗，最后吹干备用，且表面粗糙度为1nm；使用等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢基底上均匀镀覆8um类金刚石薄膜，且其表面粗糙度为2nm。
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片
准备粒度较为均匀氧化铝纳米金属颗粒粉末5mg和50ml无水乙醇。先将50mL的离心管装满乙醇超声清洗备用，使用精准天平称量氧化铝粉末置于离心管中，向离心管中倒入无水乙醇，配成氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液，将配制好的溶液，先磁力搅拌处理20-40分钟，超声处理20-30分钟，之后对溶液进行离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟，得到充分分散的氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液；
使用移液管吸取210uL充分分散后的溶液滴于5x10 cm2类金刚石基底上，在干燥箱中烘干10分钟，使氧化铝纳米颗粒更好的贴服在类金刚石基底上，最后使用光镜观察基底上的金属纳米颗粒的铺展情况，如若铺展不均匀，需要重新操作该步骤。
(3)在惰性气体条件下，将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯
将铺展氧化铝的基底作为上基底片放入摩擦机内，对磨片使用镀覆类金刚石的不锈钢基底作为下基底片，并向摩擦机腔内通入干燥氩气，确保摩擦机腔内湿度在0.1％以下，载荷加载为48N，往复频率设置为10-12Hz，旋转频率设置为10-12Hz。设置好实验条件，开始启动摩擦，首先横向对磨两个基底片2分钟，对磨轨迹为3cm；
横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转30°，摩擦过程保持压力和腔内湿度不变，对磨2分钟，对磨轨迹为2cm，然后再将下基底片按顺时针方向旋转30°，对磨2分钟，对磨轨迹为3cm，最后按顺时针方向旋转上基底片对磨2分钟，对磨轨迹为2cm。如果单个方向对磨，得到的“氧化铝-石墨烯”核壳结构可能是“棒状”，因此需要旋转不同方向对磨，以保证结构为完好的“球状”。最后旋转对磨两个基底，可以使得颗粒更加均匀完美。
收集对磨后的磨屑，取下对磨后的两基底片表面浸入乙醇溶液中，通过离心机对乙醇溶液进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为所需“氧化铝-石墨烯”核壳结构。“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，摩擦系数范围为0.020-0.026。
所制得的“氧化铝-石墨烯”核壳结构主要性能指标：“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，纯度较高，72％以上，摩擦系数范围为0.020-0.026。
实施例5
一种核壳结构的“氧化铝-石墨烯”的制备方法，包括以下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片
将不锈钢基体放入乙醇中进行第一步清洗，然后使用棉签进行擦洗，最后吹干备用，且表面粗糙度为1nm；使用等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢基底上均匀镀覆8um类金刚石薄膜，且其表面粗糙度为2nm。
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片
准备粒度较为均匀氧化铝纳米金属颗粒粉末5mg和50ml无水乙醇。先将50mL的离心管装满乙醇超声清洗备用，使用精准天平称量氧化铝粉末置于离心管中，向离心管中倒入无水乙醇，配成氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液，将配制好的溶液，先磁力搅拌处理20-40分钟，超声处理20-30分钟，之后对溶液进行离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟，得到充分分散的氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液；
使用移液管吸取210uL充分分散后的溶液滴于5x10 cm2类金刚石基底上，在干燥箱中烘干10分钟，使氧化铝纳米颗粒更好的贴服在类金刚石基底上，最后使用光镜观察基底上的金属纳米颗粒的铺展情况，如若铺展不均匀，需要重新操作该步骤。
(3)在惰性气体条件下，将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯
将铺展氧化铝的基底作为上基底片放入摩擦机内，对磨片使用镀覆类金刚石的不锈钢基底作为下基底片，并向摩擦机腔内通入干燥氩气，确保摩擦机腔内湿度在0.1％以下，载荷加载为48N，往复频率设置为10-12Hz，旋转频率设置为10-12Hz。设置好实验条件，开始启动摩擦，首先横向对磨两个基底片2分钟，对磨轨迹为3cm；
横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转60°，摩擦过程保持压力和腔内湿度不变，对磨2分钟，对磨轨迹为2cm，然后再将下基底片按顺时针方向旋转60°，对磨2分钟，对磨轨迹为3cm，最后按顺时针方向旋转上基底片对磨2分钟，对磨轨迹为2cm。如果单个方向对磨，得到的“氧化铝-石墨烯”核壳结构可能是“棒状”，因此需要旋转不同方向对磨，以保证结构为完好的“球状”。最后旋转对磨两个基底，可以使得颗粒更加均匀完美。
收集对磨后的磨屑，取下对磨后的两基底片表面浸入乙醇溶液中，通过离心机对乙醇溶液进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为所需“氧化铝-石墨烯”核壳结构。“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，摩擦系数范围为0.022-0.027。
所制得的“氧化铝-石墨烯”核壳结构主要性能指标：“氧化铝-石墨烯”核壳结构颗粒大小均匀，且为“球状”结构，石墨烯壳体为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，纯度较高，71％以上，摩擦系数范围为0.022-0.027。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在不锈钢基底上均匀镀覆类金刚石薄膜，得到下基底片；
(2)在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展氧化铝纳米颗粒，得到上基底片；
(3)在惰性气体条件下，按顺时针方向为正方向将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，制备核壳结构的氧化铝-石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，按顺时针方向为正方向将上基底片和下基底片向同一方向交替旋转对磨，具体方法如下：
第一步：将上基底片和下基底片放入摩擦机内，下基底片的类金刚石薄膜朝上，上基底片的氧化铝纳米颗粒朝下，向摩擦机内通入干燥氩气，然后加载至48-50N，横向摩擦2-4分钟，对磨轨迹为3-4cm；
第二步：横向摩擦结束后，将上基底片按顺时针方向旋转30-60°，并保持摩擦过程中载荷不变，两对磨片完全接触，进行对磨2-4分钟，对磨轨迹为1-2cm；
第三步：将下基底片按顺时针方向旋转30-60°，对磨2-4分钟，对磨轨迹为1-2cm；
第四步：再将上基底按顺时针方向旋转30-60°，对磨1-2分钟，对磨轨迹为3-4cm；
第一至四步保持摩擦过程中载荷不变，两对磨片完全接触，并且保证摩擦过程中持续通入干燥氩气，控制腔内湿度。
3.如权利要求1所述的一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，对磨后，收集磨屑以及取下两个基底片的表面，并浸入乙醇溶液中，进行50-70分钟的离心处理，并收集沉淀物干燥，即为核壳结构的氧化铝-石墨烯。
4.如权利要求1所述的一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在下基底片的类金刚石薄膜界面上铺展充分分散的浓度为1-2mg/L的氧化铝纳米颗粒，具体包括以下方法：称量氧化铝纳米颗粒置于离心管中，加入乙醇溶液，配成浓度为1-2mg/L氧化铝纳米颗粒的乙醇溶液，将溶液先使用磁力搅拌处理20-40分钟，然后进行超声处理20-30分钟，之后对溶液进行离心处理10-20min，重复磁力搅拌10-20分钟，最后超声10-20分钟，将200～250uL充分分散后的溶液滴于5x10 cm2类金刚石薄膜界面上，最后烘干。
5.如权利要求1或4所述的一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝纳米颗粒直径为20-30纳米，颗粒呈近似球形。
6.如权利要求1所述的一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于：采用等离子体增强化学气相沉积技术镀覆8-10um类金刚石薄膜，即得到下基底片，其表面粗糙度低于10nm。
7.如权利要求2所述的一种核壳结构的氧化铝-石墨烯的制备方法，其特征在于：第一步中，摩擦机的腔室内湿度保持在0.1％以下。
8.一种核壳结构的氧化铝-石墨烯，其特征在于：采用权利要求1-7之一所述的方法制备，呈球状结构，以氧化铝为核，石墨烯为壳，摩擦系数范围为0.020-0.028，石墨烯壳为多层结构，单层厚度为0.4-0.5纳米，纯度在75％以上。
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