CN108675772A - 一种氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，对氧化铝表面进行化学修饰；第二步，通过化学键将氧化石墨烯包覆在氧化铝表面；第三步，将上述复合颗粒表面的氧化石墨烯置于马弗炉中进行高温还原，得到氧化铝/石墨烯复合颗粒；本发明的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，该方法制得的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料用于烧结陶瓷功能性陶瓷，可以使石墨烯在陶瓷基体内部均匀分散，且形成匀称的三维网络结构，极大地提升氧化铝陶瓷的力学性能。

Description

一种氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
陶瓷材料是一种经过成型和高温烧结制成的无机非金属材料，具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点，可以用作结构材料、刀具材料；具有某些特定功能的陶瓷材料又可作为功能材料，如军事用途中的陶瓷装甲材料；陶瓷材料是工程材料中刚度最好、硬度最高的材料；陶瓷的抗压强度较高，但是抗拉强度较低，塑性和韧性较差；陶瓷材料熔点较高，且在高温下具有极好的化学稳定性；同时，大多数的陶瓷材料具有良好的电绝缘性，因此也常用来制作各种绝缘器件；陶瓷材料中加入其它填料可以改善陶瓷的性能，甚至赋予陶瓷材料新的物理化学性能，因此目前工程上所用的陶瓷材料大多数为陶瓷基复合材料；例如铁电陶瓷，具有较高的介电常数，可用于制作电容器；工程上通过改进陶瓷制备工艺，制备了具有优良性能的特种陶瓷材料；这类陶瓷材料采用高纯度人工合成的原料，利用精密控制工艺成型烧结而成，一般具有某些特殊功能，以适应各种需要；根据其主要成分，有氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、金属陶瓷等；特种陶瓷具有特殊的力学、光、声、电、磁、热等性能。
氧化铝陶瓷主要组成物为Al2O3，一般含量大于45%，氧化铝陶瓷具有各种优良的性能，耐高温，一般可要1600℃长期使用，耐腐蚀，高强度，其强度为普通陶瓷的2~3倍，高者可达5~6倍；其缺点是脆性大，不能接受突然的环境温度变化；用途极为广泛，可用作坩埚、发动机火花塞、高温耐火材料、热电偶套管、密封环等，也可作刀具和模具；氧化铝陶瓷以氧化铝（Al2O3）为主体，常用于厚膜集成电路；氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性；氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要；氧化铝陶瓷的技术日渐的成熟，但有些指标还有待改善，这需要大家共同的研究。
氧化铝陶瓷的制备中，粉体的制备是关键性的基础技术，因此关于氧化铝陶瓷的研究很多集中在粉体性能的改善；氧化铝粉体制备的过程中，将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料；粉体粒度在1μm以下，若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在99．99%外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀；采用挤压成型或注射成型时，粉料中需引入粘结剂与可塑剂，一般为重量比在10~30%的热塑性塑胶或树脂有机粘结剂应与氧化铝粉体在150~200℃温度下均匀混合，以利于成型操作；采用热压工艺成型的粉体原料则不需加入粘结剂；若采用半自动或全自动干压成型，对粉体有特别的工艺要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁；此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加1~2%的润滑剂，如硬脂酸，及粘结剂PVA；添加剂的使用，目的在于提升陶瓷材料整体的性能，改善陶瓷材料本身存在的不足。
石墨烯作为一种单原子层厚度的新型二维材料，与其他碳材料相比，具有更加优异的物理和化学性能；石墨烯具有典型的sp2杂化结构，理论比表面积为2630 m2g-1，杨氏模量达到1000 GPa，拉伸强度为130 GPa，是钢的一百多倍；石墨烯在室温下的载流子迁移率约为15000cm2/(V s)，这一数值比超出了硅材料的10倍；同时，石墨烯具有超高热导率（~5000 Wm-1K-1），对于能量的传输具有重要作用；近年来，石墨烯广泛用于陶瓷材料的制备，目的在于利用石墨烯优良的物理化学性能，进一步改进陶瓷材料存在的不足，或寻求新的理想性质；石墨烯作为陶瓷材料的强韧相，由于其独特的二维结构和巨大的接触面积，可以显著提高陶瓷材料的力学性能；强韧相在基体中的分布状态对于复合材料的力学性能至关重要，石墨烯由于其平面形貌和层间相互作用，很容易发生堆叠，发生团聚现象，非常难以分散均匀，限制了石墨烯在陶瓷材料中的使用；若直接将石墨烯与氧化铝陶瓷粉末混合并进行烧结成型，最终难以获得性能的提升，甚至因为石墨烯的团聚，在陶瓷材料内部构成缺陷，降低陶瓷材料原有的性能。
目前为了将石墨烯均匀分散于陶瓷材料，采用不同的溶剂、添加表面活性剂，或对石墨烯进行化学修饰等方法；为了获得良好的分散效果，石墨烯和陶瓷基体材料还可采用球磨、超声分散、胶体滴定等一种或多种方式依次使用的方法进行混合；与石墨烯相比，氧化石墨烯表面官能团较多，分散性较好，将氧化石墨烯与陶瓷基体混合，然后用还原剂进行还原，如一水肼、氢气等，可得到分散效果良好的石墨烯/陶瓷基体的混合粉体；需要注意的是，除了采用多种方法得到分散良好的石墨烯/陶瓷基体的混合浆体，还应注意分散后料浆的干燥方法，避免干燥过程中石墨烯的二次团聚；为提高石墨烯与基体的界面结合强度，有利于载荷在界面间的传递，可对石墨烯进行物理或化学的表面修饰和改性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，该方法制得的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料用于烧结陶瓷功能性陶瓷，可以使石墨烯在陶瓷基体内部均匀分散，且形成匀称的三维网络结构，极大地提升氧化铝陶瓷的力学性能。
本发明的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，对氧化铝表面进行化学修饰，利用异佛尔酮二异氰酸酯对氧化铝表面进行化学修饰，对氧化铝表面进行化学修饰，利用异佛尔酮二异氰酸酯对氧化铝表面进行化学修饰，使氧化铝表面连接有异氰酸酯基，制成具有反应活性的氧化铝颗粒；
第二步，通过化学键将氧化石墨烯包覆在氧化铝表面，利用修饰后氧化铝表面的异氰酸酯基与氧化石墨烯表面的羟基和羧基发生化学反应，将氧化石墨烯片层通过化学键连接在氧化铝颗粒表面，使氧化石墨烯附着在氧化铝上，制备氧化铝/氧化石墨烯复合颗粒；
第三步，将上述复合颗粒表面的氧化石墨烯置于马弗炉中进行高温还原，利用高温马弗炉将包覆在氧化铝表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到氧化铝/石墨烯复合颗粒。
进一步地，所述第一步中对氧化铝表面进行化学修饰的具体操作方法为：首先，纯氧化铝颗粒置于烘箱中，控制温度为60~120℃，加热时间为8小时以上；接着，将干燥后的氧化铝放入N， N-二甲基甲酰胺溶剂中搅拌、超声分散；在上述氧化铝和N, N-二甲基甲酰胺混合液中加入过量异佛尔酮二异氰酸酯和少量三苯基铋搅拌，置于水浴中反应；最后，将反应后的混合液置于离心机中进行离心分离，转速500 r/min，并用N， N-二甲基甲酰胺清洗，此过程反复3~5次。
再进一步地，所述第一步中在上述氧化铝和N, N-二甲基甲酰胺混合液中加入与氧化铝质量比大于20:1的异佛尔酮二异氰酸酯及与氧化铝质量比为1:500的三苯基铋，并搅拌。
再进一步地，所述第一步中的反应水浴温度控制为80℃，水浴反应时间控制在3小时以上。
进一步地，所述第二步中的氧化石墨烯片层其制备方法如下：首先，采用改进的Hummers’法制备氧化石墨烯水溶液；然后，利用冷冻干燥法将制备的氧化石墨烯水溶液冻干并研磨；接着，将研磨后的氧化石墨烯置于DMF溶剂中超声分散180分钟以上，得到氧化石墨烯片层。
再进一步地，所述第二步中的氧化石墨烯的浓度为5mg/mL。
进一步地，所述第三步中进行高温还原前先将复合颗粒置于烘箱中烘8小时以上，温度为60~100℃。
进一步地，所述第三步中复合颗粒表面的氧化石墨烯的高温还原处于氩气和氢气的气氛下进行。
进一步地，所述的反应活性的氧化铝颗粒为表面含有羟基的氧化铝颗粒。
本发明与现有技术相比较，本发明的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，工艺条件简单，流程容易控制，不会产生残留杂质或反应物，复合界面结合牢固，结构完整；石墨烯与氧化铝结合的过程中不会出现石墨烯的团聚，因此石墨烯的分布均匀；由于采用了化学键将氧化铝与石墨烯表面进行连接，因此结合强度高，容易保持完整结构，不易在陶瓷成型工艺过程中出现脱落，保证了石墨烯添加效能的达成；特别适用于高强度、高韧性结构陶瓷材料的制备，可以广泛的运用于陶瓷制备的粉体处理过程。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的核壳结构微观结构示意图。
附图中各部件标注为：1-氧化铝颗粒，2-石墨烯。
具体实施方式
如图1所示的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，对氧化铝表面进行化学修饰，利用异佛尔酮二异氰酸酯对氧化铝表面进行化学修饰，制成具有反应活性的氧化铝颗粒；
（1）将500mg纯氧化铝颗粒在烘箱中，控制温度为60~120℃，加热时间为8小时以上；
（2）将干燥后的氧化铝放入500 mL N, N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中搅拌、超声分散；
（3）在上述氧化铝和DMF混合液中加入与氧化铝质量比大于20:1的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和与氧化铝质量比为1:500的三苯基铋（TPB）搅拌，置于80°C水浴中反应3小时；
（4）将反应后的混合液置于离心机中进行离心分离，转速500 r/min，并用DMF清洗，此过程反复3~5次；
第二步，通过化学键将氧化石墨烯包覆在氧化铝表面，利用修饰后氧化铝表面的异氰酸酯基与氧化石墨烯表面的羟基和羧基发生化学反应，将氧化石墨烯片层通过化学键连接在氧化铝颗粒表面，使氧化石墨烯附着在氧化铝上，制备氧化铝/氧化石墨烯复合颗粒；
（1）利用改进的Hummers’法制备氧化石墨烯水溶液；
（2）利用冷冻干燥法将制备的氧化石墨烯水溶液冻干并研磨；
（3）将研磨后的氧化石墨烯加入DMF中，超声分散180分钟以上，氧化石墨烯浓度为5mg/mL；
（4）将10mL氧化石墨烯的DMF溶液滴入修饰后的氧化铝中，补加补加1mg TPB，80 ℃条件下搅拌3小时；
（5）将混合液置于离心机中离心分离，转速500 r/min，取沉淀部分，用DMF清洗，此过程反复3~5次，得到氧化铝/氧化石墨烯复合颗粒；
第三步，将上述复合颗粒表面的氧化石墨烯置于马弗炉中进行高温还原，利用高温马弗炉将包覆在氧化铝表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到氧化铝/石墨烯复合颗粒；
（1）将所得氧化铝/氧化石墨烯复合颗粒在烘箱中60~100℃烘8小时以上；
（2）将将干燥后的粉末颗粒放入马弗炉中高温还原，控制还原温度为1000℃,且在反应过程中通入氩气和氢气，通过高温还原反应，将包覆在氧化铝表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到氧化铝/石墨烯复合颗粒，如图2所示。
上述实施例，仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (9)

1.一种氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，对氧化铝表面进行化学修饰，利用异佛尔酮二异氰酸酯对氧化铝表面进行化学修饰，使氧化铝表面连接有异氰酸酯基，制成具有反应活性的氧化铝颗粒；
第二步，通过化学键将氧化石墨烯包覆在氧化铝表面，利用修饰后氧化铝表面的异氰酸酯基与氧化石墨烯表面的羟基和羧基发生化学反应，将氧化石墨烯片层通过化学键连接在氧化铝颗粒表面，使氧化石墨烯附着在氧化铝上，制备氧化铝/氧化石墨烯复合颗粒；
第三步，将上述复合颗粒表面的氧化石墨烯置于马弗炉中进行高温还原，利用高温马弗炉将包覆在氧化铝表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，得到氧化铝/石墨烯复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中对氧化铝表面进行化学修饰的具体操作方法为：首先，纯氧化铝颗粒置于烘箱中，控制温度为60~120℃，加热时间为8小时以上；接着，将干燥后的氧化铝放入N， N-二甲基甲酰胺溶剂中搅拌、超声分散；在上述氧化铝和N, N-二甲基甲酰胺混合液中加入过量异佛尔酮二异氰酸酯和少量三苯基铋搅拌，置于水浴中反应；最后，将反应后的混合液置于离心机中进行离心分离，转速500 r/min，并用N， N-二甲基甲酰胺清洗，此过程反复3~5次。
3.根据权利要求2所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中在上述氧化铝和N, N-二甲基甲酰胺混合液中加入与氧化铝质量比大于20:1的异佛尔酮二异氰酸酯及与氧化铝质量比为1:500的三苯基铋，并搅拌。
4.根据权利要求2所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中的反应水浴温度控制为80℃，水浴反应时间控制在3小时以上。
5.根据权利要求1所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中的氧化石墨烯片层其制备方法如下：首先，采用改进的Hummers’法制备氧化石墨烯水溶液；然后，利用冷冻干燥法将制备的氧化石墨烯水溶液冻干并研磨；接着，将研磨后的氧化石墨烯置于DMF溶剂中超声分散180分钟以上，得到氧化石墨烯片层。
6.根据权利要求5所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中的氧化石墨烯的浓度为5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中进行高温还原前先将复合颗粒置于烘箱中烘8小时以上，温度为60~100℃。
8.根据权利要求1所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中复合颗粒表面的氧化石墨烯的高温还原处于氩气和氢气的气氛下进行。
9.根据权利要求1所述的氧化铝/石墨烯核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述的反应活性的氧化铝颗粒为表面含有羟基的氧化铝颗粒。
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