CN109970467B - 超滑二维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种超滑二维复合材料及其制备方法，其中包括含氢的类金刚石薄膜、二维材料以及纳米材料，所述二维材料和纳米材料位于金刚石薄膜的表面。所述超滑二维复合材料的制备方法包括了将二维材料与纳米材料混合均匀后在溶剂中分散，并将得到的液体滴加在含氢的类金刚石薄膜表面，待溶剂挥发后，即得超滑二维复合材料。本发明制备的超滑二维复合材料具有优异的润滑性能，经过空气中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.02，因此制备得到的超滑二维复合材料能够满足对润滑性有较高需求的材料或零部件的润滑需求。

Description

超滑二维复合材料及其制备方法
技术领域
本文涉及机械工程的表面处理技术，尤指一种超滑二维复合材料及其制备方法。
背景技术
类金刚石(DLC)薄膜是近年来兴起的一种以sp3和sp2键结合形成的亚稳态材料，兼具金刚石和石墨的优良特性，具有优异的摩擦学特性(Chen等人,Evolution of tribo-induced interfacial nanostructures governing superlubricity in a-C:H and a-C:H:Si films,Nature Communications 2017,8,1675)。但是，当类金刚石薄膜在空气中发生摩擦时，碳膜的结构会遭到破坏，使得摩擦学特性变差，无法有效保护对润滑有需求的材料或零部件，因此对类金刚石薄膜的润滑性能提出了更高的要求。二维材料特指结构有序、在二维平面生长、在第三维度超薄的一类层状固体材料(Li等人,Superlubricity betweenMoS2Monolayers,Advanced Materials 2017,29(27),e1701474)，二维材料复合材料是将二维材料与另外一类纳米材料复合制备得到，兼具二维材料和另一类纳米材料的优点，使得二维材料复合材料呈现极好的润滑性能。目前，类金刚石薄膜在空气中的摩擦学性能尚不能满足对润滑有较高需求的机械零部件的服役要求。因此，需要对类金刚石薄膜表面进行性能调控，以满足相关摩擦学领域日益严苛的润滑需求。
发明内容
本申请提供了一种超滑二维复合材料及其制备方法，这种方法制备得到的二维复合材料赋予类金刚石薄膜优异的润滑性能，能够满足对润滑有较高需求的材料或零部件的润滑需求。
本申请提供了一种超滑二维复合材料，所述超滑二维复合材料包括：含氢的类金刚石薄膜、二维材料和纳米材料；可选地，所述超滑二维复合材料由含氢的类金刚石薄膜、二维材料和纳米材料组成。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，所述二维材料和纳米材料位于含氢的类金刚石薄膜的表面。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，所述二维材料与纳米材料的质量比为100:1-1:100，优选质量比为1:5-5:1，最优选质量比为1:1。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，二维材料选自石墨烯、氧化石墨烯、二硫化钼和二硫化钨中的一种或多种；优选地，所述二维材料为石墨烯。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，所述纳米材料选自纳米金刚石、纳米银和纳米立方氮化硼中的一种或多种；优选地，所述纳米材料为纳米金刚石。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，含氢的类金刚石薄膜的氢含量为15％-50％，优选氢含量为20％-40％。所述氢含量为氢原子数分数，含氢的类金刚石薄膜的氢含量为20％时，表示含氢的类金刚石薄膜的氢原子数占总原子数的20％。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，所述含氢的类金刚石薄膜的厚度为1-10μm，优选厚度为2-3μm。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，含氢的类金刚石薄膜可以在陶瓷、金属、钢、硅、玻璃以及无机物等多种基体上沉积，通过引入二维材料和纳米材料使得含氢的类金刚石薄膜在大气环境中的应用性能大幅提高。
在本发明提供的超滑二维复合材料中，含氢的类金刚石薄膜表面通过引入二维材料和纳米材料，制备得到新的超滑二维复合薄膜材料，该薄膜材料的应用范围涵盖了目前含氢的类金刚石薄膜所能应用的大部分领域。将含氢的类金刚石薄膜的应用范围拓展到大气环境。
另一方面，本发明提供了，上述超滑二维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二维材料与纳米材料混合均匀后在溶剂中分散；
(2)将步骤(1)得到的液体滴加在含氢的类金刚石薄膜表面，待溶剂挥发后，即得超滑二维复合材料。
可选地，所述超滑二维复合材料的制备方法仅由上述两步构成。
在本发明提供的超滑二维复合材料的制备方法中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；优选地，所述溶剂为无水乙醇。
在本发明提供的超滑二维复合材料的制备方法中，所述二维材料与纳米材料的总和在溶剂中的质量浓度为0.001mg/mL-10.0mg/mL，优选质量浓度为0.1-1mg/mL，最优选质量浓度为0.5mg/mL。
在本发明提供的超滑二维复合材料的制备方法中，步骤(1)所述分散为超声分散，所述超声频率为20-40kHz、超声功率为100-200W、超声时间为30-60min。
在本发明提供的超滑二维复合材料的制备方法中，步骤(1)所述的超声震荡环境可以是在大气环境，也可以是密封后进行超声震荡
本申请的方法制备得到的二维复合材料赋予类金刚石薄膜优异的润滑性能，经过空气中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.02，因此制备得到的超滑二维复合材料能够满足对润滑性有较高需求的材料或零部件的润滑需求。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所描述的方案来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例1超滑二维复合材料在20％氢的类金刚石(a-C:H20)上的摩擦学测试曲线。
图2为本申请实施例2超滑二维复合材料在40％氢的类金刚石(a-C:H40)上的摩擦学测试曲线。
图3为本申请实施例3超滑二维复合材料在20％氢的类金刚石(a-C:H20)上的摩擦学测试曲线。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本发明具体实施方式中，所述超滑二维复合材料包括：含氢的类金刚石薄膜、二维材料和纳米材料；可选地，所述超滑二维复合材料由含氢的类金刚石薄膜、二维材料和纳米材料组成。
本发明具体实施方式中，所述二维材料和纳米材料位于含氢的类金刚石薄膜的表面。
本发明具体实施方式中，所述二维材料与纳米材料的质量比为100:1-1:100，优选质量比为1:5-5:1，最优选质量比为1:1。
本发明具体实施方式中，二维材料选自石墨烯、氧化石墨烯、二硫化钼和二硫化钨中的一种或多种；优选地，所述二维材料为石墨烯。与石墨烯具有类似结构的材料，均能得到相似的技术效果，摩擦系数在0.02左右。
本发明具体实施方式中，所述纳米材料选自纳米金刚石、纳米银和纳米立方氮化硼中的一种或多种；优选地，所述纳米材料为纳米金刚石。与纳米金刚石结构类似结构的材料，均能得到相似的技术效果，摩擦系数在0.02左右。
本发明具体实施方式中，含氢的类金刚石薄膜的氢含量为15％-50％，优选氢含量为20％-40％。
本发明具体实施方式中，所述含氢的类金刚石薄膜的厚度为2-3μm。
本发明具体实施方式中，含氢的类金刚石薄膜可以在陶瓷、金属、钢、硅、玻璃以及无机物等多种基体上沉积，通过引入二维材料和纳米材料使得含氢的类金刚石薄膜在大气环境中的应用性能大幅提高。
本发明具体实施方式中，含氢的类金刚石薄膜表面通过引入二维材料和纳米材料，制备得到新的超滑二维复合薄膜材料，该薄膜材料的应用范围涵盖了目前含氢的类金刚石薄膜所能应用的大部分领域。将含氢的类金刚石薄膜的应用范围拓展到大气环境。
实施例1
先将15.8g无水乙醇倒入玻璃烧杯，随后将1mg的石墨烯(Graphene)粉末(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，G139804)和1mg纳米金刚石(Nanodiamond)粉末(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，N140011)加入到盛有无水乙醇的玻璃烧杯中，随后盛有石墨烯、纳米金刚石和无水乙醇的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，得到浓度为0.1mg/mL的均匀混合溶液，随后将均匀混合溶液缓慢滴加到含20％氢的类金刚石(a-C:H20)薄膜表面，放置在室温环境中，待无水乙醇挥发完全，得到超滑二维复合材料。所述超滑二维复合材料在空气中的摩擦学测试曲线如图1所示。
实施例2
先将15.8g无水乙醇倒入玻璃烧杯，随后将1mg的石墨烯(Graphene)粉末(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，G139804)和1mg纳米金刚石(Nanodiamond)粉末(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，N140011)加入到盛有无水乙醇的玻璃烧杯中，随后盛有石墨烯、纳米金刚石和无水乙醇的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，得到浓度为0.1mg/mL的均匀混合溶液，随后将均匀混合溶液缓慢滴加到含40％氢的类金刚石(a-C:H40)薄膜表面，放置在室温环境中，待无水乙醇挥发完全，得到超滑二维复合材料。所述超滑二维复合材料在空气中的摩擦学测试曲线如图2所示。
实施例3
先将15.8g无水乙醇倒入玻璃烧杯，随后将1.4mg的石墨烯(Graphene)粉末(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，G139804)和0.6mg纳米金刚石(Nanodiamond)粉末(上海阿拉丁生化科技股份有限公司，N140011)加入到盛有无水乙醇的玻璃烧杯中，随后盛有石墨烯、纳米金刚石和无水乙醇的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，得到浓度为0.1mg/mL的均匀混合溶液，随后将均匀混合溶液缓慢滴加到含20％氢的类金刚石(a-C:H20)薄膜表面，放置在室温环境中，待无水乙醇挥发完全，得到超滑二维复合材料。所述超滑二维复合薄膜在空气中摩擦系数在0.07。摩擦学测试曲线如图3所示。
对比例1
将未采用本发明表面调控的a-C:H20薄膜进行空气中摩擦学性能测试，实验结果表明，a-C:H20薄膜在空气中的摩擦系数为0.14。
对比例2
将未采用本发明表面调控的a-C:H40薄膜进行空气中摩擦学性能测试，实验结果表明，a-C:H40薄膜在空气中的摩擦系数为0.5。
对比例3
采用类似的配置溶液法制备二维材料溶液，制备方法为：向玻璃烧杯中加入15.8g无水乙醇，然后用电子天平称量2mg石墨烯粉末，加入到玻璃烧杯中，密封后在室温下超声震荡0.5小时(超声功率为200W，频率为40kHz)使分散均匀。随后用滴定管吸取该溶液滴在a-C:H20薄膜上，待溶剂挥发后进行球-盘摩擦实验，实验结束后摩擦系数为0.1。
对比例4
本对比例与对比例3结合说明了氢含量不同的类金刚石薄膜在添加石墨烯粉末后的摩擦系数。采用类似的配置溶液法制备二维材料溶液，制备方法为：向玻璃烧杯中加入15.8g无水乙醇，然后用电子天平称量2mg石墨烯粉末，加入到玻璃烧杯中，密封后在室温下超声震荡0.5小时(超声功率为200W，频率为40kHz)使分散均匀。随后用滴定管吸取该溶液滴在a-C:H40薄膜上，待溶剂挥发后进行球-盘摩擦实验，实验结束后摩擦系数为0.37。
对比例5
采用类似的配置溶液法制备二维材料溶液，制备方法为：向玻璃烧杯中加入15.8g无水乙醇，然后用电子天平称量2mg纳米金刚石粉末，加入到玻璃烧杯中，密封后在室温下超声震荡0.5小时(超声功率为200W，频率为40kHz)使分散均匀。随后用滴定管吸取该溶液滴在a-C:H40薄膜上，待溶剂挥发后进行球-盘摩擦实验，实验结束后摩擦系数为0.17。
性能测试
对实施例1制备得到的超滑二维复合材料进行摩擦磨损测试，采用的仪器为可控环境摩擦磨损仪(美国CETR公司，UMT-3)，测试模式为往复式，参数：载荷为1N，频率为4Hz，测试温度为室温，湿度为10％。
图1中的曲线基于a-C:H20薄膜表面。测试结果表明，在空气中，经石墨烯和纳米金刚石进行表面调控的a-C:H20薄膜，其摩擦系数可达0.02。
实施例2和3按照实施例1的测试方法进行摩擦磨损测试，测试结果详见图2和图3。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (17)

1.一种超滑二维复合材料，其中，所述超滑二维复合材料包括：含氢的类金刚石薄膜、二维材料和纳米材料；
所述二维材料和纳米材料位于含氢的类金刚石薄膜的表面；
所述二维材料选自石墨烯、氧化石墨烯、二硫化钼和二硫化钨中的一种或多种；
所述纳米材料选自纳米金刚石、纳米银和纳米立方氮化硼中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的超滑二维复合材料，其中，所述二维材料与纳米材料的质量比为100:1-1:100。
3.根据权利要求2所述的超滑二维复合材料，其中，所述二维材料与纳米材料的质量比为1:5-5:1。
4.根据权利要求3所述的超滑二维复合材料，其中，所述二维材料与纳米材料的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的超滑二维复合材料，其中，所述二维材料为石墨烯。
6.根据权利要求1所述的超滑二维复合材料，其中，所述纳米材料为纳米金刚石。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的超滑二维复合材料，其中，含氢的类金刚石薄膜的氢含量为15％-50％。
8.根据权利要求7所述超滑二维复合材料，其中，含氢的类金刚石薄膜的氢含量为20％-40％。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的超滑二维复合材料，其中，所述含氢的类金刚石薄膜的厚度为1-10μm。
10.根据权利要求9所述的超滑二维复合材料，其中，所述含氢的类金刚石薄膜的厚度为2-3μm。
11.一种权利要求1至10中任一项所述超滑二维复合材料的制备方法，其中，包括以下步骤：
(1)将二维材料与纳米材料混合均匀后在溶剂中分散；
(2)将步骤(1)得到的液体滴加在含氢的类金刚石薄膜表面，待溶剂挥发后，即得超滑二维复合材料。
12.根据权利要求11所述的超滑二维复合材料的制备方法，其中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的超滑二维复合材料的制备方法，其中，所述溶剂为无水乙醇。
14.根据权利要求11所述的超滑二维复合材料的制备方法，其中，所述二维材料与纳米材料的总和在溶剂中的质量浓度为0.001mg/mL-10.0mg/mL。
15.根据权利要求14所述的超滑二维复合材料的制备方法，其中，所述二维材料与纳米材料的总和在溶剂中的质量浓度为0.1-1mg/mL。
16.根据权利要求15所述的超滑二维复合材料的制备方法，其中，最优选质量浓度为0.5mg/mL。
17.根据权利要求11所述的超滑二维复合材料的制备方法，其中，步骤(1)所述分散为超声分散，所述超声频率为20-40kHz、超声功率为100-200W、超声时间为30-60min。
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