CN111424250B - 一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法 - Google Patents

一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，是先利用磁控溅射和空心阴极离子源在金属表面制备氢含量10~30%的含氢碳薄膜；然后将具有纳米厚度的二维滑石粉材料纳米滑石粉溶解在乙醇中，并将沉积含氢碳薄膜的基体放置入纳米滑石粉溶液超声辅助自组装，获得纳米滑石粉含氢碳薄膜。由于纳米滑石粉的层间弱作用力和含氢碳薄膜的限域作用，在摩擦过程中，纳米滑石粉不仅转移到摩擦副表面，并在外力挤压下镶嵌在含氢非晶碳薄膜网络中而实现超滑性能。摩擦性能检测表明，本发明制备的纳米滑石粉含氢碳薄膜在干燥、湿润的大气环境及惰性气氛下，摩擦系数可低至0.005，完全实现了在宏观尺度大气环境下的超滑性能。

Description

一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超滑性能含氢碳薄膜的制备方法，尤其涉及一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，属于复合材料技术领域和摩擦学领域。
背景技术
随着国家节能减排政策严苛规定、日益严格环保政策以及机械系统不断提升的高精度、高可靠性和长寿命要求，如何在钢材质表面获得更低摩擦系数的薄膜、降低磨损和延长运动部件的工作寿命核心问题之一。
目前润滑油的摩擦系数处于0.05，固体润滑大多处于0.1量级。在固体润滑材料中，可工程化应用的所有薄膜材料中，类金刚石薄膜具有最低的摩擦系数，类金刚石薄膜包括非氢四面体碳薄膜、含氢四面体碳薄膜、非晶碳薄膜、非晶含氢碳薄膜。其中，含氢碳薄膜具有较低的摩擦系数，约0.05左右。虽然通过纳米结构调控以降低碳薄膜摩擦系数，但还是存在很多问题。如ZL 201610371967.X提供了大气环境下超滑纳米晶-非晶碳薄膜的制备方法，摩擦系数低至0.005，但是其制备窗口较小，不易实现工程化。CN 201510582261.3提供了一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法，但实际测量摩擦系数大于0.01，没有实现真正意义上的超低摩擦。
发明内容
本发明的目的是提供了一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法。
一、复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备
本发明超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，是先在金属基底上沉积含氢碳薄膜，再在含氢碳薄膜表面纳复合米滑石粉。由于纳米滑石粉的层间弱作用力和含氢碳薄膜的限域作用，在摩擦过程中，纳米滑石粉不仅转移到摩擦副表面，并在外力挤压下镶嵌在含氢非晶碳薄膜网络中而实现超滑性能。具体制备工艺如下：
（1）金属基底的清洗：将金属基底依次用水基清洗液、碳氢清洗液在超声清洗槽中清洗，去除油污、锈点和污染物后用氮气吹干。金属基底为Cr12MoV等。
（2）含氢碳薄膜的制备：将清洗吹干后的金属基底置入镀膜真空室，真空抽至1.0×10-3 Pa；先利用六硼化镧空心阴极离子源进行高强度的气体离子轰击清洗以进一步去除表面污染物；再采用高功率脉冲磁控溅射技术沉积TiSi结合层（TiSi复合靶，且Ti、Si的原子比为1:1），然后采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜；完成镀膜后，将含氢碳薄膜取出，进行表面纳米滑石粉复合。
空心阴极离子源进行气体离子轰击清洗参数：电流400A，气压5Pa，偏压700V；
高功率脉冲磁控溅射沉积TiSi结合层：溅射靶TiSi复合靶，溅射电压800V，脉冲占空比20%，台阶比1:3（既低压段300V和高压段900V工作比例），脉宽1000微秒，偏压400V，氩气1Pa。
采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜的参数：离子源电压为1200V，偏压150V，气压3Pa，时间120分钟；其中气压由氩气、甲烷、氢气混合气体提供；薄膜中氢含量通过调节氢气比例控制。当氩气0.5Pa，甲烷与氢气的气压比为1:1~1:3时，含氢薄膜中氢含量为27~31%。
（3）二维纳米滑石粉的制备：将购置的滑石粉与乙酸钠、甲醇按10:1:2的 重量比混合，再将其与氧化锆陶瓷球以1:5重量比混合，封装入陶瓷罐子，在转速500转/分钟下球磨16小时；取出并清洗烘干，获得具有纳米厚度的二维滑石粉材料。
（4）复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备：将二维纳米滑石粉超声溶解于有机溶剂（乙醇、异丙醇、丁醇、丙酸等）中配置成质量浓度0.03~0.15%的滑石粉溶液，然后将滑石粉溶液均匀滴加或涂抹在含氢碳薄膜上，即获得超滑性能纳米滑石粉复合含氢碳薄膜。
二、复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的性能
利用CSM摩擦实验机对复合纳米滑石粉的含氢碳膜进行摩擦学性能检测。将复合纳米滑石粉含氢碳薄膜安装至摩擦试验机上，分别通入不同湿度空气、干燥空气、氩气，以钢球为摩擦副，在载荷3~10N条件下进行检测。结果显示，在干燥、湿润的大气环境及惰性气氛下，本发明制备的复合纳米滑石粉含氢碳膜的摩擦系数可低至0.005，远低于传统的0.01数量级，完全实现了在宏观尺度大气环境下的超滑性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在氢碳薄膜表面纳复合纳米滑石粉，由于纳米滑石粉的层间弱作用力和含氢碳薄膜的限域作用，在摩擦过程中，纳米滑石粉不仅转移到摩擦副表面，并在外力挤压下镶嵌在含氢非晶碳薄膜网络中，从而实现了碳膜在宏观尺度大气环境下的超滑性能而实现超滑性能；
2、本发明通过将纳米滑石粉复合于含氢碳薄膜上，方法简单，容易在复杂金属表面获得均匀的纳米滑石粉颗粒分布；
3、本发明利用磁控溅射和空心阴极离子源在金属表面制备含氢碳薄膜，结合力强，能够在复杂的基体表面制备，易于工程化应用。
附图说明
图1为本发明所制备复合纳米滑石粉含氢碳薄膜在7N载荷下的摩擦系数。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明超滑性能复合纳米滑石粉复合含氢碳薄膜的制备和摩擦性能作进一步说明。
实施例1
（1）将金属基底Cr12MoV分别用水基清洗液、碳氢清洗液在超声清洗槽中清洗，去除油污、锈点和污染物，然后用氮气吹干，置入镀膜真空室准备镀膜；
（2）将真空腔背底真空抽至1.0×10-3 Pa；在镀膜前利用六硼化镧空心阴极离子源进行高强度的气体离子轰击清洗，电流400A，压5Pa，偏压700V；
（3）采用高功率脉冲磁控溅射技术沉积TiSi结合层：溅射靶TiSi复合靶，溅射电压为800V，脉冲占空比20%，台阶比1:3（即低压段300V和高压段900V工作比例），脉宽1000微秒，偏压400V，氩气1Pa；
（4）采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜：离子源电压为1200V，偏压150V，气压3Pa；时间120分钟；气压由氩气、甲烷、氢气混合气体提供；具体为氩气0.5Pa，甲烷与氢气气气压比为1:1。完成镀膜后，将含氢碳薄膜取出，该薄膜氢含量为15%左右；然后将含氢碳薄膜用乙醇超声清洗15min，进行表面纳米滑石粉复合；
（5）二维纳米滑石粉的制备：将购置的滑石粉与乙酸钠、甲醇按10:1:2重量比混合，再将其与氧化锆陶瓷球以1:5的重量比混合，封装入陶瓷罐子，在转速500转/分钟，球磨16小时；取出并清洗、烘干，获得具有纳米厚度的二维滑石粉材料；
（6）复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备：将二维纳米滑石粉超声溶解于乙醇中配置成质量浓度0.03%的滑石粉溶液，然后将滑石粉溶液均匀地滴加或涂抹在含氢碳薄膜上，由于毛细管力的作用，二维滑石粉粉体会自组装到碳薄膜表面，室温下自然风干24h，即获得复合纳米滑石粉的含氢碳薄膜。
利用CSM摩擦实验机对复合纳米滑石粉的含氢碳膜进行摩擦学性能检测，在干燥大气环境下，以钢球为摩擦副，在载荷3N条件下，获得低至0.007的摩擦系数。
实施例2
（1）将金属基底Cr12MoV分别用水基清洗液、碳氢清洗液在超声清洗槽中清洗，去除油污、锈点和污染物，然后用氮气吹干，置入镀膜真空室准备镀膜；
（2）将镀膜真空室背底真空抽至1.0×10-3 Pa；在镀膜前利用六硼化镧空心阴极离子源进行高强度的气体离子轰击清洗：电流400A，气压5Pa，偏压700V；
（3）采用高功率脉冲磁控溅射沉积结合层TiSi结合层：溅射靶TiSi复合靶，溅射电压为800V，脉冲占空比20%，台阶比1:3（即低压段300V和高压段900V工作比例），脉宽1000微秒，偏压400V，氩气1Pa；
（4）采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜；离子源电压为1200V，偏压150V，气压3Pa时间120分钟；其中气压由氩气、甲烷、氢气三种气体混合提供，且氩气气压为0.5Pa，甲烷与氢气的气压比为1:2。完成镀膜后，将含氢碳薄膜取出，该薄膜氢含量为25%左右；然后将含氢碳薄膜用乙醇超声清洗15min，进行表面纳米滑石粉复合；
（5）二维纳米滑石粉的制备：同实施例1；
（6）复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备：以二维纳米滑石粉为溶质，乙醇为溶剂，经超声分散配置质量浓度为0.05%的纳米滑石粉溶液，然后将纳米滑石粉溶液均匀地滴加或涂抹在所述含氢碳薄膜上，室温下自然风干24h，即获得复合纳米滑石粉的含氢碳薄膜。
利用CSM摩擦实验机对复合纳米滑石粉的含氢碳膜进行摩擦学性能检测，在湿度为30%的大气环境下，以钢球为摩擦副，在载荷7N条件下，获得低至0.005的摩擦系数（如图1所示）。
实施例3
（1）将金属基底Cr12MoV等分别用水基清洗液、碳氢清洗液在超声清洗槽中清洗，去除油污、锈点和污染物，然后用氮气吹干，置入镀膜真空室准备镀膜；
（2）将镀膜真空室背底真空抽至1.0×10-3 Pa；在镀膜前利用六硼化镧空心阴极离子源进行高强度的气体离子轰击清洗：电流400A，气压5Pa，偏压700V；
（3）采用高功率脉冲磁控溅射沉积TiSi结合层：溅射靶TiSi复合靶，溅射电压为800V，脉冲占空比20%，台阶比1:3（即低压段300V和高压段900V工作比例），脉宽1000微秒，偏压400V，氩气1Pa；
（4）采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜：离子源电压为1200V，偏压150V，气压3Pa，时间120分钟；其中气压由氩气、甲烷、氢气组成的混合气体提供，且氩气气压0.5Pa，甲烷与氢气气的气压比为1:3。完成镀膜后，将含氢碳薄膜取出；该薄膜氢含量为35%左右；然后将含氢碳薄膜用乙醇超声清洗15min，进行表面纳米滑石粉复合；
（5）二维纳米滑石粉的制备：同实施例1；
（6）复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备：以纳米滑石粉为溶质，乙醇为溶剂，经超声分散配置质量浓度为0.1%的纳米滑石粉溶液，然后将纳米滑石粉溶液均匀地滴加或涂抹在所述含氢碳薄膜上，室温下自然风干24h，即获得复合纳米滑石粉的含氢碳薄膜。
利用CSM摩擦实验机对复合纳米滑石粉的含氢碳膜进行摩擦学性能检测，在干燥大气环境下，以钢球为摩擦副，在载荷10N条件下，获得低至0.008的摩擦系数。

Claims (7)

1.一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）金属基底的清洗：将金属基底依次用水基清洗液、碳氢清洗液在超声清洗槽中清洗，去除污染物后用氮气吹干；
（2）含氢碳薄膜的制备：将清洗吹干后的金属基底置入镀膜真空室，真空抽后先利用六硼化镧空心阴极离子源进行高强度的气体离子轰击清洗以进一步去除表面污染物；再采用高功率脉冲磁控溅射沉积结合层；然后采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜；完成镀膜后，将含氢碳薄膜取出，烘干；用乙醇超声清洗后进行表面纳米滑石粉组装；所述高功率脉冲磁控溅射沉积结合层的参数：溅射靶为TiSi复合靶，且Ti、Si的原子比为1:1；溅射电压800V，脉冲占空比20%，台阶比1:3，脉宽1000微秒，偏压400V，氩气1Pa；采用阳极层离子源沉积含氢碳薄膜的参数：离子源电压为1200V，偏压150V，占空比10%，峰值电流50A，气压3Pa，时间120分钟；
（3）二维纳米滑石粉的制备：将购置的滑石粉与乙酸钠、甲醇按10:1:2重量比混合，再将其与氧化锆陶瓷球以1:5重量比混合，封装入陶瓷罐子，在转速500转/分钟下球磨16小时；取出并清洗、烘干，获得具有纳米厚度的二维滑石粉材料；
（4）复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备：将二维纳米滑石粉超声溶解于有机溶剂中配置成质量浓度0.03~0.15%的滑石粉溶液，然后将滑石粉溶液均匀滴加或涂抹在含氢碳薄膜上，即获得超滑性能纳米滑石粉复合含氢碳薄膜。
2.如权利要求1所述一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，金属基底为Cr12MoV。
3.如权利要求1所述一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，真空抽至1.0×10-3 Pa。
4.如权利要求1所述一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，空心阴极离子源进行气体离子轰击清洗参数为：电流400A，气压5Pa，偏压700V。
5.如权利要求1所述一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，其特征在于：所述气压由氩气、甲烷、氢气组成的混合气体提供。
6.如权利要求5所述一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，其特征在于：当氩气气压为0.5Pa，甲烷与氢气的气压比为1:1~1:3，制备的含氢薄膜中氢含量为10~30%。
7.如权利要求1所述一种超滑性能复合纳米滑石粉含氢碳薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙酸。
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