CN109695023A - 一种空间机构件固体抗菌硬质涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料表面真空镀膜技术领域，特别涉及一种空间机构件固体抗菌硬质膜层制品及其制备方法。本发明采用闭合场非平衡反磁控溅射技术在钛合金、铝合金、不锈钢、轴承钢基底上沉积由结合层(Ti)、过渡层(TiN)和功能层(TiAlZrN‑Ag)依次构成的纳米晶复合涂层。本发明所制备纳米晶复合膜层可在空间环境下可靠服役，附着力强、表面硬度大，可以有效地降低空间机构件的机械磨损，且具有良好的抗菌防霉性能，减少微生物的生长，可以大幅度提高空间飞行器运动部件的寿命，并提高其可靠性。

Description

一种空间机构件固体抗菌硬质涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面真空镀膜技术领域，特别涉及一种空间机构件固体抗菌硬质涂层制品及其制备方法。
背景技术
随着我国航天事业的不断发展，对空间机构件的要求早已超出了单一材料可以到达的性能范围。例如，对于常见的齿轮和轴承，首先要求有一定的韧性，起到支撑和缓冲受力作用；其次部件的表面要有足够的耐磨性和抗疲劳性，这就要求零件的心部是韧性的，而表面是硬度大、耐磨的材料。载人空间站为航天员长期驻留创造的良好环境，同样也为微生物的滋生提供了有利条件。真菌和霉菌会腐蚀和降解空间站的各种材料，导致空间站设备故障，出现平台失效和密封性下降等风险。空间站上的空间辐照是地而的100倍左右，空间站上微生物的进攻性会因受到长期的空间辐射而强化。
常用的硬质涂层可以有效地降低各类部件的机械磨损、化学腐蚀及高温氧化倾向，从而延长其使用寿命。常用的硬质涂层主要包括一些金属的氮化物、碳化物、硼化物、氧化物等。Ti-N系涂层在一个相当宽的成分范围内比较稳定，硬度较高，是最早研究和应用的硬质涂层之一，单一的Ti-N涂层结合强度低且脆性较大。因此，开展针对特殊空间环境下特种涂层设计与制备技术研究，突破空间机构件耐磨抗菌性能，解决空间运动机构长寿命可靠性问题，已经成为型号研制的当务之急。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种空间机构件固体抗菌硬质涂层制品及其制备方法，所制备纳米晶复合涂层可在空间环境下可靠服役，附着力强、表面硬度大，可以有效地降低空间机构件的机械磨损，且具有良好的抗菌防霉性能，减少微生物的生长，可以大幅度提高空间飞行器运动部件的寿命，并提高其可靠性。
为了实现上述目的，本发明提供的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品包括基体和在基体表面沉积的涂层，具体包括基体、Ti结合层、TiN过渡层、 TiAlZrN-Ag功能层，依次构成的纳米晶复合涂层。
所述基体的材料为钛合金、铝合金、不锈钢、轴承钢等；所述纳米晶复合涂层为典型的纳米晶/非晶结构，纳米晶复合涂层的滑动摩擦寿命t≥3.0×105r，划痕测试临界荷:Lc≥20N，纳米硬度不低于23GPa。根据GJB150.10A，膜层经过84d 霉菌实验后，评级不超过1级，再根据GJB2502.5-2006进行1000ESH紫外辐照处理，再对膜层进行84d紫外辐照霉菌实验，评价等级不超过1级。。
所述结合层、过渡层、功能层的厚度可根据具体要求确定；优选的，所述 Ti结合层的厚度为10nm-100nm，TiN过渡层的厚度为50nm-300nm，TiAlZrN-Ag 功能层的厚度为0.6μm-3μm。
TiAlZrN-Ag功能层中Al或Zr元素占比可根据具体要求确定。
TiAlZrN-Ag功能层中Ag元素含量也可根据需要调整。其中Al含量 15-25at.％，Ag含量20％-30at.％，Zr含量5％-10at.％
为了实现上述目的，本发明提供的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品是利用闭合场非平衡反应磁控溅射技术进行镀制的，制备方法如下步骤。
步骤1、溅射清洗：，待镀制样件(基体材料)TC4钛合金经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并吹干后，放入镀膜设备(闭合场非平衡磁控溅射设备)可旋转的镀件台上，真空室内抽真空至1.0×10-3Pa，通入Ar，启动偏压电源，对样件施加-500V的负偏压进行Ar等离子体辉光溅射清洗，以除去样品表面的氧化物和其他杂质。
步骤2、镀结合层：通入Ar，气流量40-80sccm，调节偏压至-60V，转动镀件台正对Ti靶位，调节Ti靶电流2.0-3.0A，在基体表面沉积一层Ti结合层。
步骤3、镀过渡层：按照步骤2所示的方法，真空室通入N2与Ar，N2与Ar流量比为1：2，调节偏压至-80V至-120V，Ti靶电流2.0-3.0A，便可制备获得TiN过渡层。
步骤4、镀功能层：调节偏压至-60V至-120V，调节N2与Ar流量比为1：1，调节Ti靶电流2.0-3.0A，Al靶电流0.2-0.5A，Zr靶电流0.2-0.5A，Ag靶电流1.0-2.0A；镀件台公转并自转，便可通过反应磁控溅射制备TiAlZrN-Ag功能层。
步骤5、关闭设备，涂层制备完成。
所述的工作气体Ar或N2的流量为40-80sccm，工作气压为0.5-2.0Pa。
所述Ti、Al、Ag、Zr靶材均为纯金属靶材，纯度为99.9％；所述工作气体为高纯Ar或N2，纯度为99.999％。
本发明所述的闭合场非平衡磁控溅射设备为Teer公司生产的CF-800；本发明采用反应磁控溅射沉积成膜，涂层成份均匀，占比精确可调。
本发明有益效果：本发明采用闭合场非平衡反磁控溅射技术在钛合金、铝合金、不锈钢、轴承钢基底上沉积由结合层(Ti)、过渡层(TiN)和功能层 (TiAlZrN-Ag)依次构成的纳米晶复合涂层。本发明通过调整不同靶位工作电流来制备具有自抗菌性能的纳米晶硬质复合涂层，通过闭合场非平衡磁控溅射技术制备TiAlZrN-Ag抗菌硬质涂层，从而实现其在空间环境条件下的抗菌耐磨性能。所获得涂层硬度为23GPa以上，Al、Zr元素掺杂显著的降低了涂层的表面粗糙度，纳米银粒子弥散在涂层中使涂层具有抗菌性能，显示出非常好的抗菌耐磨性能。
本发明利用反应磁控溅射技术，掺入少量Al、Zr元素从而改变涂层点阵常数，调整离子键化合键合水平以及影响涂层表面形貌提高涂层结合力、硬度、抗氧化性能。纳米银粒子因具有高效、广谱抗菌、抗菌效果持久、不易产生耐药性和安全性高等优点成为当前抗菌材料的研究的一大焦点，纳米银粒子的掺入可使涂层具有显著的抗菌性能。此外，本发明的制备方法具有工艺环保且灵活、采用反应溅射易于调控涂层各元素占比、膜厚均匀致密性好、可批量化处理等特点，易于实现工业生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的抗菌硬质涂层制品的结构示意图；其中1-基体、2-结合层(Ti)、 3-过渡层(TiN)、4-功能层(TiAlZrN-Ag)。
图2是本发明采用的闭合场非平衡磁控溅射设备结构示意图；其中1-Al靶、2-Ti靶、3-Ag靶、4-Zr靶、5-镀件台。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。
实施例1。
本发明制备的抗菌硬质涂层制品的结构示意图，见图1；其中1-基体、2-结合层(Ti)、3-过渡层(TiN)、4-功能层(TiAlZrN-Ag)。
本发明的反应磁控溅射技术所采用的闭合场非平衡磁控溅射设备结构示意图，见图2；其中1-Al靶、2-Ti靶、3-Ag靶、4-Zr靶、5-镀件台。
所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品包括基体为TC4钛合金、厚度为 2μm的Ti/TiN/(TiAlZrN-Ag)纳米复合多层膜。其中结合层厚度50nm，过渡层厚度200nm，功能层厚度1.75μm。
所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品的制备方法，具体如下：
(1)溅射清洗：溅射清洗：被镀制样件(TC4钛合金)经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并吹干后，放入图2所示的镀膜设备内可旋转的镀件台上，利用抽真系统抽真空至1.0×10-3Pa，通入Ar，启动偏压电源，对样件施加-500V 的负偏压进行Ar等离子体辉光溅射清洗30min，以除去样品表面的氧化物和其他杂质；
(2)镀结合层：调节偏压至-60V，转动样品台正对Ti靶位，调节Ti靶电流 3.0A，沉积时间5min在样件表面沉积一层Ti结合层，厚度50nm。
(3)镀过渡层：按照步骤2所示的方法，真空室内通入N2，N2与Ar流量比为1：2，电流3.0A，沉积时间10min制备TiN过渡层，厚度为200nm。
(4)镀功能层：调节偏压至-80V，调节N2与Ar流量比为1：1，调节Ti靶电流3.0A，Al靶电流0.2A，Zr靶电流0.2A，Ag靶电流1.0A；样品台公转并自转，沉积时间2h，通过反应磁控溅射制备TiAlZrN-Ag功能层，涂层总厚度2μm，其中Al含量15at.％，Ag含量20at.％，Zr含量5at.％。
(5)关闭设备，涂层制备完成。
本实施例沉积出的复合涂层为典型的纳米晶/非晶结构，显微硬度25GP以上，涂层表面光亮平整。该涂层可在空间环境下可靠服役，且附着力强、抗菌效果显著。
本发明得到的镀件涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述镀涂层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时的滑动摩擦寿命t≥3.0 ×105r，划痕测试临界荷:Lc≥20N，纳米硬度不低于23GPa。根据GJB150.10A，涂层经过84d霉菌实验后，评级不超过1级，再根据GJB2502.5-2006进行1000ESH紫外辐照处理，再对涂层进行84d紫外辐照霉菌实验，评价等级不超过1级。
实施例2。
实施2与实施例1的区别在于，将实施例1中步骤4中Al、Zr靶电流调整为0.5A，Ag靶电流调整为0.8A，TiAlZrN-Ag膜层的制备时间缩短至1.5h，保持膜层总厚度一致，其他步骤同实施例1。
本发明制备的抗菌硬质涂层制品的结构示意图，见图1；其中1-基体、2-结合层(Ti)、3-过渡层(TiN)、4-功能层(TiAlZrN-Ag)。
本发明的反应磁控溅射技术所采用的闭合场非平衡磁控溅射设备结构示意图，见图2；其中1-Al靶、2-Ti靶、3-Ag靶、4-Zr靶、5-镀件台。
所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品包括基体为TC4钛合金、厚度为 3.35μm的Ti/TiN/(TiAlZrN-Ag)纳米复合多层膜。其中结合层厚度100nm，过渡层厚度250nm，功能层厚度3.0μm。
所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品的制备方法，具体如下：
(1)溅射清洗：溅射清洗：被镀制样件(TC4钛合金)经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并吹干后，放入图2所示的镀膜设备内可旋转的镀件台上，利用抽真系统抽真空至1.0×10-3Pa，通入Ar，启动偏压电源，对样件施加-500V 的负偏压进行Ar等离子体辉光溅射清洗30min，以除去样品表面的氧化物和其他杂质；
(2)镀结合层：调节偏压至-60V，转动样品台正对Ti靶位，调节Ti靶电流 3.0A，沉积时间10min在样件表面沉积一层Ti结合层，厚度100nm。
(6)镀过渡层：按照步骤2所示的方法，真空室内通入N2，N2与Ar流量比为1：2，电流3.0A，沉积时间13min制备TiN过渡层，厚度为250nm。
(7)镀功能层：调节偏压至-80V，调节N2与Ar流量比为1：1，调节Ti靶电流2.0A，Al靶电流0.5A，Zr靶电流0.5A，Ag靶电流1.5A；样品台公转并自转，沉积时间3.0h，通过反应磁控溅射制备TiAlZrN-Ag功能层，涂层总厚度3.35μm，其中Al含量25at.％，Ag含量25at.％，Zr含量8at.％。
(8)关闭设备，涂层制备完成。
本实施例沉积出的复合涂层为典型的纳米晶/非晶结构，显微硬度25GP以上，涂层表面光亮平整。该涂层可在空间环境下可靠服役，且附着力强、抗菌效果显著。
本发明得到的镀件涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述镀涂层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时的滑动摩擦寿命t≥3.0 ×105r，划痕测试临界荷:Lc≥20N，纳米硬度不低于28GPa。根据GJB150.10A，涂层经过84d霉菌实验，评级不超过1级，霉菌实验过程中，根据GJB2502.5-2006 进行紫外辐照处理，84d紫外辐照霉菌实验，评价等级不超过1级。
上述实施例仅用于说明本发明，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (8)

1.一种空间机构件固体抗菌硬质涂层制品，其特征在于，包括基体和在基体表面沉积的涂层；具体包括基体、Ti结合层、TiN过渡层、TiAlZrN-Ag功能层，依次构成的纳米晶复合涂层。
2.如权利要求1所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品，其特征在于，所述基体的材料为钛合金、铝合金、不锈钢或轴承钢；所述纳米晶复合涂层为典型的纳米晶/非晶结构，该纳米晶复合涂层的滑动摩擦寿命t≥3.0×105r，划痕测试临界荷:Lc≥20N，纳米硬度不低于23GPa，根据GJB150.10A，涂层经过84d霉菌实验后，评级不超过1级，再根据GJB2502.5-2006进行1000ESH紫外辐照处理，再对涂层进行84d紫外辐照霉菌实验，评价等级不超过1级。
3.如权利要求1所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品，其特征在于，所述结合层、过渡层、功能层的厚度可根据具体要求确定。
4.如权利要求3所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品，其特征在于，所述Ti结合层的厚度为10nm-100nm，TiN过渡层的厚度为50nm-300nm，TiAlZrN-Ag功能层的厚度为0.6μm-3μm。
5.如权利要求4所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品，其特征在于，所述TiAlZrN-Ag功能层中Al或Zr元素占比可根据具体要求确定；所述TiAlZrN-Ag功能层中Ag元素含量也可根据需要调整，其中Al含量15-25at.％，Ag含量20％-30at.％，Zr含量5％-10at.％。
6.一种如权利要求1-5任一所述空间机构件固体抗菌硬质涂层制品的制备方法，其特征在于，所述涂层制品的制备是利用闭合场非平衡反应磁控溅射技术进行镀制的，方法如下：
步骤1、溅射清洗：，待镀制样件(基体材料)经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并烘干后，放入镀膜设备(闭合场非平衡磁控溅射设备)可旋转的镀件台上，真空室内抽真空至1.0×10-3Pa，通入Ar，启动偏压电源，对样件施加-500V的负偏压进行Ar等离子体辉光溅射清洗，以除去样品表面的氧化物和其他杂质；
步骤2、镀结合层：调节偏压至-60V，转动镀件台正对Ti靶位，调节Ti靶电流2.0-3.0A，在基体表面沉积一层Ti结合层；
步骤3、镀过渡层：按照步骤2所示的方法，真空室通入N2与Ar，N2与Ar流量比为1：2，调节偏压至-80V至-120V，Ti靶电流2.0-3.0A，便可制备获得TiN过渡层。；
步骤4、镀功能层：调节偏压至-60V至-120V，调节N2与Ar流量比为1：1，调节Ti靶电流2.0-3.0A，Al靶电流0.2-0.5A，Zr靶电流0.2-0.5A，Ag靶电流1.0-2.0A；镀件台公转并自转，便可通过反应磁控溅射制备TiAlZrN-Ag功能层；
步骤5、关闭设备，涂层制备完成。
7.如权利要求6所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品的制备方法，其特征在于，所述的工作气体Ar或N2的流量为40-80sccm，工作气压为0.5-2.0Pa。
8.如权利要求6所述的空间机构件固体抗菌硬质涂层制品的制备方法，其特征在于，所述Ti、Al、Ag、Zr靶材均为纯金属靶材，纯度为99.9％；所述工作气体为高纯Ar或N2，纯度为99.999％。
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CN105312600A (zh) * 2014-07-29 2016-02-10 山特维克知识产权股份有限公司 一种涂层切削工具和一种制造涂层切削工具的方法

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邹士文等: "空间站环境控制与生命保障系统微生物腐蚀行为与控制方法", 《科技导报》 *

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