CN109576641B - 一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法 - Google Patents

一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料表面真空镀膜技术领域，特别涉及一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法。具体包含基体、Ti结合层、TiN过渡层、TiN功能层、MoS2‑Cu‑Ag功能层，依次构成的纳米晶复合涂层；其中，TiN功能层与MoS2‑Cu‑Ag功能层交替排列，并且最外层为MoS2‑Cu‑Ag功能层。所制备纳米晶复合膜层附着力强、摩擦系数低，抗菌效果好，可以大幅度提高空间机构系统部件的寿命，并提高其可靠性。

Description

一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面真空镀膜技术领域，特别涉及一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法。
背景技术
空间系统中各运动部件，诸如反作用轮，陀螺仪，齿轮，泵，传动装置，密封装置等，摩擦磨损是决定空间系统寿命的主要问题之一。除此之外航天型号还有一类特殊的材料失效形式——来自空间环境的“腐蚀”。载人空间站为航天员长期驻留创造的良好环境，同样也为微生物的滋生提供了有利条件。真菌和霉菌会腐蚀和降解空间站的各种材料，导致空间站设备故障，出现平台失效和密封性下降等风险。
空间站上的微生物主要来源于以下几个方面：①乘员自体携带的微生物群；②空间站使用材料上携带的微生物；③空间站上设备携带的微生物；④空间站在地面总装测试阶段和发射准备阶段引入的微生物；⑤空间站来访航天器及其货物所携带的微生物。迄今为止，国际空间站上发现了84种微生物，分别属于18类细菌和12类真菌，其中细菌49种，真菌35种。微生物可以附着在各种物质上，只要条件合适，微生物都能够利用水中的有机物生存，产生有机酸，将材料分解。此外，微生物的生物降解还会加速某些材料的老化，加快材料有害气体的释放，甚至与材料发生生物化学反应，释放出新的种类的有害气体，导致密封舱内有害气体超标，危害航天员的生命安全。因此，开展针对空间机构特种膜层设计与制备技术研究，突破空间机构抗菌润滑性能，解决空间运动机构长寿命可靠性问题，已经成为型号研制的当务之急。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法，所制备纳米晶复合膜层附着力强、摩擦系数低，抗菌效果好，可以大幅度提高空间机构系统部件的寿命，并提高其可靠性。
为了实现上述目的，所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品,包括基体和在基体表面沉积的涂层,具体包含基体、Ti结合层、TiN功能层、MoS2-Cu-Ag功能层，依次构成的纳米晶复合涂层；其中，TiN功能层与MoS2-Cu-Ag功能层交替排列，并且最外层为MoS2-Cu-Ag功能层。
所述基体的材料为钛合金、铝合金、不锈钢或轴承钢等材料。
所述结合层、过渡层、功能层的厚度可根据具体要求确定；优选的，Ti结合层厚度为10nm-100nm，TiN过渡层厚度为50nm-300nm，TiN/MoS2-Cu-Ag功能层厚度为0.6μm-3μm。
所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层为典型的纳米晶/非晶结构，膜层的硬度为10-15GPa。
TiN功能层与MoS2-Cu-Ag功能层交替沉积的次数可根据具体要求确定；优选的，TiN功能层12层，MoS2-Cu-Ag功能层12层，共24层的膜层结构。
MoS2-Cu-Ag中Ag元素和Cu元素百分含量也可根据实际需要调整；优选的，MoS2-Cu-Ag靶材中Ag含量为10at.％，Cu含量为10at.％，纯度为99.9％。
所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的制备方法是利用离子注入与沉积技术结合磁控溅射技术进行镀制的，具体步骤如下。
步骤1、溅射清洗：待镀制样件(基体材料)经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并吹干后，放入镀膜设备内可旋转的高压靶台上，利用抽真系统抽真空至5.0×10-3Pa；通入Ar，启动RF射频对样件进行Ar等离子体溅射清洗。
步骤2、镀结合层：通入Ar，利用靶台两边对称分布两个磁过滤阴极弧蒸发装置，将Ti阴极靶材蒸发、等离子体并引入真空室形成金属等离子，经靶台下方脉冲高压电源为样件提供负脉冲高压的作用，Ti金属等离子体被加速沉积在样件上，形成Ti结合层。
步骤3、镀过渡层：按照步骤2所述的方法，通入N2，利用靶台两边对称分布两个磁过滤阴极弧蒸发装置，将Ti阴极靶材蒸发、等离子体并引入真空室形成金属等离子，经靶台下方脉冲高压电源为样件提供负脉冲高压的作用，Ti金属等离子体被加速沉积在样件上，得到TiN过渡层。
步骤4、镀功能层：将靶台旋转至磁控溅射工位，磁控溅射靶为Ag、Cu掺杂MoS2，工作气体为Ar，采用RF射频电源产生等离子体，制备MoS2-Cu-Ag膜层；当膜层达到一定厚度后，将靶台旋转至离子注入与沉积工位，按照步骤3所示方法制备TiN膜层，通过分别多次重复上述步骤制备TiN/MoS2-Cu-Ag交替排列的功能层，并且确保涂层的最外层为MoS2-Cu-Ag膜层。
步骤5、关闭设备，涂层制备完成。
优选的，本发明离子注入与沉积技术所用镀膜设备为哈尔滨工业大学生产的PIIID-04型多功能离子注入与沉积系统；所述的离子注入与沉积系统包括磁过滤阴极弧、磁控溅射靶、高压靶台、RF射频天线、待镀制样件、真空室。
优选的，所述工作气体Ar或N2的流量为5-50sccm，工作气压为0.05-2.0Pa。
优选的，所述脉冲高压为10-25kV。
优选的，所述RF射频功率为100-500W。
本发明有益效果：本发明通过调整不同阴极种类及工作气体流量比率来制备具有抗菌润滑性能的纳米晶复合涂层，通过离子注入与沉积技术复合磁控溅射技术制备TiN/MoS2-Cu-Ag固体抗菌润滑膜层，从而实现其在空间机构部件上抗菌润滑性能。所获得膜层硬度为10-15GPa以上，根据GJB150.10A，所述膜层经过84d霉菌实验，是否通过紫外辐照处理(3000ESH紫外辐照后，进行84d霉菌实验)，评级均不超过1级，按GJB3032-97规定进行测试，所述镀膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时的摩擦系数低于0.2，测试临界载荷:Lc≥20N。显示出非常好的高结合力、抗菌、润滑性能。
而现有技术中，常用的MoS2基空间固体润滑膜层主要是针对减摩，防冷焊等润滑要求，不具备抗菌性能，且在空间系统温和潮湿环境下，MoS2很容易潮解，失去润滑性能。本发明由结合层(Ti)、过渡层(TiN)和功能层(TiN/MoS2-Cu-Ag)依次构成的纳米晶复合涂层，离子注入与沉积技术镀制的结合层Ti和过渡层TiN，降低了功能层TiN/MoS2-Cu-Ag的内应力，提高了涂层与基体材料的结合力，纳米银粒子具有高效、广谱抗菌、抗菌效果持久、不易产生耐药性和安全性高等优点使涂层具有较强的抗菌性能，减少微生物的生长。TiN与MoS2-Cu-Ag交替构成的功能层不仅提高了涂层硬度和耐潮解性能，而且TiN作为扩散屏障层，有效控制了Ag粒子在热驱动作用下的扩散，可以大幅度提高空间飞行器运动部件的寿命，并提高其可靠性。本发明的制备方法具有离化率高、膜层设备结构简单、可批量化处理等特点，易于实现工业生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的结构示意图；其中，1-基体、2-结合层(Ti)、3-过渡层(TiN)、4-功能层(MoS2-Cu-Ag)、5-功能层(TiN)。
图2是本发明所用的离子注入与沉积设备结构示意图；其中，1、2-磁过滤阴极弧、3、8-磁控溅射靶、4-高压靶台、5-RF射频天线、6-待镀制样件、7-真空室。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。
实施例1。
本发明的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的结构示意图，见图1，其中1-基体、2-结合层(Ti)、3-过渡层(TiN)、4-功能层(MoS2-Cu-Ag)、5-功能层(TiN)。
所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，包括：基体为TC4钛合金、厚度为2μm的Ti/TiN/(TiN/MoS2-Cu-Ag)纳米复合多层膜；
具体制备工艺按以下步骤进行。
1)溅射清洗：被镀制样件TC4钛合金6经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并烘干后放入图2所示的镀膜设备内可旋转的靶台4上，真空室7内抽真空至5.0×10-3Pa，通入Ar，控制气压为3.0×10-1Pa，流量为50sccm；启动RF射频5对样件进行Ar等离子体溅射清洗，射频功率为400W，同时开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为-6kV，清洗时间为30min；
2)镀结合层：通入Ar，真空室7气压控制4.0×10-2Pa，开启Ti磁过滤阴极弧1和2蒸发靶材，同时开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为-20kV，注入与沉积时间为0.5h，制备获得厚度为100nm的Ti结合层。
3)镀过渡层：按照步骤2所示的方法，开启Ti磁过滤阴极弧1和2蒸发靶材，同时开启负脉冲高压电源，脉冲偏压为-20kV，将通入真空室7内的气体更换为N2，气体流量为50sccm，控制气压为1.0×10-1Pa，制备时间为1h，制备获得厚度为200nm的TiN层。
4)镀功能层：将靶台旋转至磁控溅射工位，磁控溅射靶3和8为Ag、Cu掺杂MoS2，工作气体为Ar，气体流量为50sccm，控制气压为1.0Pa，开启磁控溅射靶，功率为300W，开启负脉冲偏压电源，脉冲偏压为-100V，制备时间0.5h，获得厚度为400nm的MoS2-Cu-Ag膜层；随后将靶台旋转至磁过滤阴极弧1和2工位，按照步骤3所示方法制备TiN膜层，制备时间为0.5h，获得厚度为100nm的TiN膜层；依次开启磁控溅射靶3和8和磁过滤阴极弧1和2，重复上述步骤共六次，获得厚度为3μm的TiN/MoS2-Cu-Ag交替排列的功能层。
5)关闭设备，涂层制备完成。
本实施例沉积出的复合涂层为典型的纳米晶/非晶结构，显微硬度10-15GPa，涂层表面光亮平整。该涂层可在空间环境下可靠服役，且附着力强、抗菌效果明显、摩擦系数低。
实施例2。
在高载荷工况下，为提高涂层韧性，预防涂层因脆性断裂引起的涂层剥落，将实施例1中步骤4中TiN膜层的制备时间由30min缩短至10min，MoS2-Cu-Ag膜层的制备时间30min缩短至10min，相应的多层层数由12层提升至36层，最外层为MoS2-Cu-Ag膜层并保持膜层总厚度一致，其他步骤同实施例1。
上述实施例仅用于说明本发明，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (9)

1.一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，其特征在于，包括基体和在基体表面沉积的涂层，具体包含基体、Ti结合层、TiN过渡层、TiN功能层、MoS2-Cu-Ag功能层，依次构成的纳米晶复合涂层；其中，TiN功能层与MoS2-Cu-Ag功能层交替排列，并且最外层为MoS2-Cu-Ag功能层；
所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的具体制备步骤如下：
步骤1、溅射清洗：待镀制样件经表面抛光、丙酮超声清洗、乙醇超声清洗并用吹风机吹干后，放入镀膜设备内可旋转的靶台上，利用抽真系统抽真空至5.0×10-3Pa；通入Ar，启动RF射频对样件进行Ar等离子体溅射清洗；
步骤2、镀结合层：通入Ar，利用靶台两边对称分布两个磁过滤阴极弧蒸发装置，将Ti阴极靶材蒸发、等离子体并引入真空室形成金属等离子，经靶台下方脉冲高压电源为样件提供负脉冲高压的作用，Ti金属等离子体被加速沉积在样件上，形成Ti结合层；
步骤3、镀过渡层：按照步骤2所述的方法，通入N2，利用靶台两边对称分布两个磁过滤阴极弧蒸发装置，将Ti阴极靶材蒸发、等离子体并引入真空室形成金属等离子，经靶台下方脉冲高压电源为样件提供负脉冲高压的作用，Ti金属等离子体被加速沉积在样件上，得到TiN过渡层；
步骤4、镀功能层：将靶台旋转至磁控溅射工位，磁控溅射靶为Ag、Cu掺杂MoS2，工作气体为Ar，采用RF射频电源产生等离子体，制备MoS2-Cu-Ag膜层；当膜层达到一定厚度后，将靶台旋转至离子注入与沉积工位，按照步骤3所示方法制备TiN膜层，通过分别多次重复上述步骤制备TiN/MoS2-Cu-Ag交替排列的功能层，并且确保涂层的最外层为MoS2-Cu-Ag膜层；
步骤5、关闭设备，涂层制备完成。
2.如权利要求1所述的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，其特征在于，所述基体的材料为钛合金、铝合金、不锈钢或轴承钢。
3.如权利要求1所述的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，其特征在于，所述结合层、过渡层、功能层的厚度为：Ti结合层厚度为10nm-100nm，TiN过渡层厚度为50nm-300nm，TiN/MoS2-Cu-Ag功能层厚度为0.6μm-3μm。
4.如权利要求1所述的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，其特征在于，所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层为典型的纳米晶/非晶结构，膜层的硬度为10-15GPa。
5.如权利要求1所述的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，其特征在于，所述TiN功能层与MoS2-Cu-Ag功能层交替沉积的次数为：TiN功能层12层，MoS2-Cu-Ag功能层12层，共24层的膜层结构。
6.如权利要求1所述的空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品，其特征在于，所述MoS2-Cu-Ag中Ag元素和Cu元素百分含量为：MoS2-Cu-Ag靶材中Ag含量为10at.％，Cu含量为10at.％，纯度为99.9％。
7.如权利要求1所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的制备方法，其特征在于，所述镀膜设备为多功能离子注入与沉积系统；所述的离子注入与沉积系统包括磁过滤阴极弧、磁控溅射靶、高压靶台、RF射频天线、待镀制样件、真空室。
8.如权利要求1所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的制备方法，其特征在于，所述工作气体Ar或N2的流量为5-50sccm，工作气压为0.05-2.0Pa。
9.如权利要求8所述空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层制品的制备方法，其特征在于，所述脉冲高压为10-25kV；所述RF射频功率为100-500W。
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