CN110257774A - 一种pvd抗菌膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVD抗菌膜层的制备方法，属于PVD抗菌膜层领域。对基材进行表面清洗处理；将完成表面清洗后的基材进行表面吸附气体清除处理；将完成表面吸附气体清除处理的基材进行离子轰击处理；对完成离子轰击处理的基材依次进行底层镀膜处理、中层镀膜处理及用于抗菌的表层镀膜处理。本发明通过PVD技术精准地将抗菌材料与靶材按一定比率转移到基材上，形成IPAA膜层，IPAA膜层具有强力的抗菌效果，抗菌率高达99.99％，抑菌时间长久；同时IPAA膜层厚度很薄，只需0.5um即可实现I级抗菌效果；硬度高、韧性好、具备良好的耐磨能力，可防止由于膜层划伤导致细菌聚集。

Description

一种PVD抗菌膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及PVD抗菌膜层领域，尤其涉及的是一种PVD抗菌膜层的制备方法。
背景技术
PVD是PhysicalVaporDeposition，即物理气相沉积技术的简称，利用物理过程实现物质(材料)的转移，将物质的原子或分子由源(靶材)转移到基材 (被镀产品)表面上的过程。PVD技术作为一项环保型生产技术，在过去的20 年间发展及其迅猛，已经应用于生产制造的各个领域，例如：手机、钟表、卫浴等行业的装饰薄膜，刀具、模具等行业的硬质薄膜，光学、电子行业的光电薄膜，航天、航空行业的功能薄膜等。PVD操作时可选取不同的金属蒸发、电离成电子态，利用电偏压将离子引领到工件上，沉积成薄膜。在离子沉积到工件前，也可与其他离子作出反应结合，生成复合式薄膜，在硬度、光亮度、摩擦系数、颜色等方面发生变化，满足在功能或外观上的要求。
但是，现在的PVD膜层一般不具有抗菌性能，细菌能在膜层表面正常繁殖。虽然市场也存在具有抗菌性的膜层，但市面上抗菌性的膜层没有一个长时间稳定的释放过程，不能长时间抗菌。
中国专利2011100327471公开了一种塑胶表面抗菌镀层的制备方法，其抗菌材料掺杂了抗菌元素的涂料漆层，漆层必须具有足够的厚度才能起到良好的抗菌效果，一般超过50微米，厚度较厚，而且漆层的硬度很低，容易划伤，划伤后，不仅失去了抗菌的效果，还会造成细菌的聚集。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种抗菌效果显著、抑菌时间长、防划耐磨的PVD抗菌膜层的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)对基材进行表面清洗处理；
2)将步骤1)所得的基材进行表面吸附气体清除处理；
3)对步骤2)所得的基材进行离子轰击处理；
4)对步骤3)所得的基材进行底层镀膜处理，得到底膜层；
5)对步骤4)所得的底膜层进行用于耐磨的中层镀膜处理，得到中膜层；
6)对步骤5)所得的中膜层进行用于抗菌的表层镀膜处理，得到表膜层。
上述方案中，所述基材选自钢、铜或塑料的任意一种。所述表面清洗处理的工艺流程为：(1)对基材用水进行清洗；(2)用50-150℃的温度对基材进行水分烘烤处理。
上述方案中，所述表面吸附气体清除处理的工艺流程为：(1)将清洗完的基材放入PVD真空设备中进行抽真空，抽真空至7×10-3Pa；(2)充入氩气调整真空度至1-3Pa，所述氩气的充入流速为200-500sccm；(3)对基材表面用 350V-450V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min。
上述方案中，将辉光处理过的基材进行离子轰击处理，所述离子轰击处理的工艺条件为：将真空度用氩气调整至0.3-0.5Pa，偏压300-500V,占空比50％； Ti电弧60-90A，以每分钟转两圈的速度处理1min。
上述方案中，所述底膜层镀膜处理的工艺条件为：真空度0.4-0.5Pa，偏压 100-120V，占空比50％-80％，中频Ti靶电流80-120A，镀膜时间5-10min。
上述方案中，所述中膜层镀膜处理的工艺流程为：(1)将真空度调整至 0.4-0.6Pa；(2)将Ti靶电流调整至50-60A；(3)开启C2H2气体，流速从50sccm 开始，以1sccm/10秒的速度递增，在此过程中每20分钟，降低20V偏压，直至C2H2流速达到180sccm时，停止增加C2H2气体。
上述方案中，所述表膜层镀膜处理的工艺流程为：开启具有抗菌作用的高纯Ag靶进行表膜层镀膜，高纯Ag靶电流调整至2-4A，镀膜时间5-15min。
上述方案中，所述底膜层镀膜处理的工艺条件为：真空度0.4-0.5Pa，偏压 100-120V，占空比50％-80％，中频TiZr靶电流80-120A，镀膜时间5-10min。
上述方案中，所述中膜层镀膜处理的工艺流程为：(1)将真空度调整至 0.4-0.6Pa；(2)将TiZr靶电流调整至50-60A；(3)开启N2气体，流速从50sccm 开始，以1sccm/3秒的速度递增，在此过程中每20分钟，降低20V偏压，直至 N2流速达到150sccm时，停止增加N2并维持当前参数工况10-20min。
上述方案中，所述表膜层镀膜处理的工艺流程为：(1)关闭N2和中频TiZr 靶，开启Ti弧靶电流80A维持1min；(2)关闭Ti弧靶，开启具有抗菌抗菌作用的高纯Ag靶电流1-2A，同时开启Au靶电流5-8A，镀膜时间5-15min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、抗菌效果强，抑菌时间长久，经过检测，抗菌率高达99.99％，远超I级 (I≥99％)的抗菌性能评价标准；
2、硬度高、韧性好、耐磨性强，防止由于膜层划伤导致细菌聚集；
3、膜层厚度薄，厚度只需0.5um即可实现I级抗菌效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例涉及一种IPAA膜的制备方法，具体为一种IPAA-B抗菌膜层的制备方法，其工艺流程的主要步骤如下：
1)对基材进行表面清洗处理；
2)将步骤1)所得的基材进行表面吸附气体清除处理；
3)对步骤2)所得的基材进行离子轰击处理；
4)对步骤3)所得的基材进行底层镀膜处理，得到底膜层；
5)对步骤4)所得的底膜层进行用于耐磨的中层镀膜处理，得到中膜层；
6)对步骤5)所得的中膜层进行用于抗菌的表层镀膜处理，得到表膜层。
具体工艺流程如下：
(1)将基材进行表面清洗处理，其中，基材可以是钢、铜、或者塑料的任意一种，也可以是除了钢以外的其他合金，例如铜合金、铝合金等，本实施例不做过多的限制。
基材表面清洗处理的工艺流程为：a.对基材用水进行清洗；b.若基材为钢片，则用150℃的温度对钢片进行水分烘烤处理；若基材为铜或者除钢以外的其他合金，则用100℃的温度对铜或合金进行水分烘烤处理；若基材为塑料，则用 50℃的温度对塑料进行水分烘烤处理。
(2)对完成表面清洗的基材进行表面吸附气体清除处理
表面吸附气体清除处理的工艺流程为：a.将清洗完的基材放入PVD真空设备中进行抽真空，抽真空至7×10-3Pa；b.充入氩气调整真空度至1-3Pa，较优选1.5Pa，氩气的充入流速为200-500SCCM，较优选500sccm；c.若基材为钢片，则对钢片表面用450V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min；若基材为铜或者除钢以外的其他合金，则对铜或合金表面用400V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min；若基材为塑料，则对塑料用350V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min；。
(3)对完成辉光处理的基材进行离子轰击处理
离子轰击处理的工艺条件为：将真空度用氩气调整至0.3-0.5Pa，较优为 0.4Pa，偏压300-500V(若基材为钢片，则偏压为500V；若基材为铜、塑料或除钢以外的其他合金，则偏压为300V)，占空比50％；Ti电弧60-90A，较优选用80A，以每分钟转两圈的速度处理1min。
(4)对完成离子轰击的基材进行底层镀膜处理，得到底膜层
底膜层处理的工艺条件为：真空度0.4-0.5Pa，较优选0.4Pa；偏压100-120V (若基材为刚，则较优选偏压120V；若基材为铜、合金、塑料，则较优选100V)；占空比50％-80％，较优选占空比60％；中频Ti靶电流80-120A，较优选中频Ti 靶电流120A；镀膜时间5-10min，较优选镀膜时间10min，需要说明的是，底膜层的镀膜时间可根据基材需要的膜层厚度进行调整。
(5)对完成底膜层处理的基材进行用于耐磨的中层镀膜处理，得到中膜层：
中膜层处理的工艺流程为：a.将真空度调整至0.4-0.6Pa，较优选真空度调整至0.5Pa；b.将Ti靶电流调整至50-60A，较优选Ti靶电流调整至50A；c. 开启C2H2气体，流速从50sccm开始，以1sccm/10秒的速度递增，在此过程中每20分钟，降低20V偏压，直至C2H2流速达到180sccm时，停止增加C2H2气体。
(6)对完成中膜层处理的基材进行用于抗菌的表层镀膜处理，得到表膜层
表膜层镀膜处理的工艺流程为：开启具有抗菌作用的高纯Ag靶进行表膜层镀膜，高纯Ag靶电流调整至2-4A，较优选高纯Ag靶电流调整至3A，镀膜时间 5-15min，较优选镀膜时间10min。
将本实施例1得到的具有IPAA-B抗菌膜层的基材进行细菌检测，按照国家出入境检验检疫局制定的《SN/T2399-2010》标准作为检验依据和方法，检测结果如表1所示：
表1
将本实施例1镀膜的基材进行耐磨测试，并与没有镀膜的素材进行对比，测试结果如表2所示：
表2
实施例2
本实施例涉及一种IPAA膜的制备方法，具体为一种IPAA-G抗菌膜层的制备方法，其工艺流程的主要步骤如下：
1)对基材进行表面清洗处理；
2)将步骤1)所得的基材进行表面吸附气体清除处理；
3)对步骤2)所得的基材进行离子轰击处理；
4)对步骤3)所得的基材进行底层镀膜处理，得到底膜层；
5)对步骤4)所得的底膜层进行用于耐磨的中层镀膜处理，得到中膜层；
6)对步骤5)所得的中膜层进行用于抗菌的表层镀膜处理，得到表膜层。
具体工艺流程如下：
(1)将基材进行表面清洗处理，其中，基材可以是钢、铜、或者塑料的任意一种，也可以是除了钢以外的其他合金，例如铜合金、铝合金等，本实施例不做过多的限制。
基材表面清洗处理的工艺流程为：a.对基材用水进行清洗；b.若基材为钢片，则用50℃的温度对钢片进行水分烘烤处理；若基材为铜或者除钢以外的其他合金，则用100℃的温度对铜或合金进行水分烘烤处理；若基材为塑料，则用50℃的温度对塑料进行水分烘烤处理。
(2)对完成表面清洗的基材进行表面吸附气体清除处理
表面吸附气体清除处理的工艺流程为：a.将清洗完的基材放入PVD真空设备中进行抽真空，抽真空至7×10-3Pa；b.充入氩气调整真空度至1-3Pa，较优选1.5Pa，氩气的充入流速为200-500SCCM，较优选500sccm；c.若基材为钢片，则对钢片表面用450V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min；若基材为铜或者除钢以外的其他合金，则对铜或合金表面用400V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min；若基材为塑料，则对塑胶表面用350V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min。
(3)对完成辉光处理的基材进行离子轰击处理
离子轰击处理的工艺条件为：将真空度用氩气调整至0.3-0.5Pa，较优为 0.4Pa，偏压300-500V(若基材为钢片，则偏压为500V；若基材为铜、塑料或除钢以外的其他合金，则偏压为300V)，占空比50％，Ti电弧60-90A，较优选用80A，以每分钟转两圈的速度处理1min。
(4)对完成离子轰击的基材进行底层镀膜处理，得到底膜层
底膜层镀膜处理的工艺条件为：真空度0.4-0.5Pa，较优选0.4Pa；偏压 100-120V(若基材为刚，则较优选偏压120V；若基材为铜、合金、塑料，则较优选偏压100V)；占空比50％-80％，较优选占空比60％；中频Ti靶电流80-120A，较优选中频TiZr靶电流80A；镀膜时间5-10min，较优选镀膜时间8min，需要说明的是，底膜层的镀膜时间亦可根据基材的厚度进行调整。
(5)对完成底膜层处理的基材进行用于耐磨的中层镀膜处理，得到中膜层：
中膜层镀膜处理的工艺流程为：a.将真空度调整至0.4-0.6Pa，较优选真空度调整至0.5Pa；b.将TiZr靶电流调整至50-60A，较优选TiZr靶电流调整至 50A；c.开启N2气体，流速从50sccm开始，以1sccm/3秒的速度递增，在此过程中每20分钟，降低20V偏压，直至N2流速达到150sccm时，停止增加N2，并维持当前参数工况10-20分钟，较优选15min。
(6)对完成中膜层处理的基材进行用于抗菌的表层镀膜处理，得到表膜层
表膜层镀膜处理的工艺流程为：a.关闭N2和中频TiZr靶，开启Ti弧靶电流80A维持1min；b.关闭Ti弧靶，开启具有抗菌作用的高纯Ag靶电流1-2A，较优选1A，同时开启Au靶电流5-8A，较优选8A，镀膜时间为5-15min，镀膜时间根据实际需要厚度而定，厚度在0.1-0.2UM内视觉效果最佳。
将本实施例2得到的具有IPAA-G抗菌膜层的基材进行细菌检测，按照国家出入境检验检疫局制定的《SN/T2399-2010》标准作为检验依据和方法，检测结果如表3所示：
表3
将本实施例2镀膜的基材进行耐磨测试，并与没有镀膜的素材进行对比，测试结果如表4所示：
表4
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、抗菌效果强，抑菌时间长久，经过检测，抗菌率高达99.99％，远超I级 (I≥99％)的抗菌性能评价标准；
2、硬度高、韧性好、耐磨性强，防止由于膜层划伤导致细菌聚集；
3、膜层厚度薄，厚度只需0.5um即可实现I级抗菌效果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对基材进行表面清洗处理；
2)将步骤1)所得的基材进行表面吸附气体清除处理；
3)对步骤2)所得的基材进行离子轰击处理；
4)对步骤3)所得的基材进行底层镀膜处理，得到底膜层；
5)对步骤4)所得的底膜层进行用于耐磨的中层镀膜处理，得到中膜层；
6)对步骤5)所得的中膜层进行用于抗菌的表层镀膜处理，得到表膜层。
2.根据权利要求1所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述基材选自钢、铜或塑料的任意一种；所述表面清洗处理的工艺流程为：(1)对基材用水进行清洗；(2)用50-150℃的温度对基材进行水分烘烤处理。
3.根据权利要求1或2所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述表面吸附气体清除处理的工艺流程为：(1)将清洗完的基材放入PVD真空设备中进行抽真空，抽真空至7×10-3Pa；(2)充入氩气调整真空度至1-3Pa，所述氩气的充入流速为200-500sccm；(3)对基材表面用350V-450V的电偏压进行辉光处理，处理时间5min。
4.根据权利要求3所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：将辉光处理过的基材进行离子轰击处理，所述离子轰击处理的工艺条件为：将真空度用氩气调整至0.3-0.5Pa，偏压300-500V，占空比50％；Ti电弧60-90A，以每分钟转两圈的速度处理1min。
5.根据权利要求1所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述底膜层镀膜处理的工艺条件为：真空度0.4-0.5Pa，偏压100-120V，占空比50％-80％，中频Ti靶电流80-120A，镀膜时间5-10min。
6.根据权利要求5所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述中膜层镀膜处理的工艺流程为：(1)将真空度调整至0.4-0.6Pa；(2)将Ti靶电流调整至50-60A；(3)开启C2H2气体，流速从50sccm开始，以1sccm/10秒的速度递增，在此过程中每20分钟，降低20V偏压，直至C2H2流速达到180sccm时，停止增加C2H2气体。
7.根据权利要求6所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述表膜层镀膜处理的工艺流程为：开启具有抗菌作用的高纯Ag靶进行表膜层镀膜，高纯Ag靶电流调整至2-4A，镀膜时间5-15min。
8.根据权利要求1所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述底膜层镀膜处理的工艺条件为：真空度0.4-0.5Pa，偏压100-120V，占空比50％-80％，中频TiZr靶电流80-120A，镀膜时间5-10min。
9.根据权利要求8所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述中膜层镀膜处理的工艺流程为：(1)将真空度调整至0.4-0.6Pa；(2)将TiZr靶电流调整至50-60A；(3)开启N2气体，流速从50sccm开始，以1sccm/3秒的速度递增，在此过程中每20分钟，降低20V偏压，直至N2流速达到150sccm时，停止增加N2并维持当前参数工况10-20min。
10.根据权利要求9所述的PVD抗菌膜层的制备方法，其特征在于：所述表膜层镀膜处理的工艺流程为：(1)关闭N2和中频TiZr靶，开启Ti弧靶电流80A维持1min；(2)关闭Ti弧靶，开启具有抗菌抗菌作用的高纯Ag靶电流1-2A，同时开启Au靶电流5-8A，镀膜时间5-15min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113106399A (zh) * 2020-12-29 2021-07-13 阳江市新辉科技有限公司 一种多色彩抗菌膜层及其制备方法和应用
CN114427079A (zh) * 2021-12-15 2022-05-03 广东拓必拓科技股份有限公司 刀具表面的自洁抗菌耐磨防锈的pvd膜层的制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105861988A (zh) * 2016-06-22 2016-08-17 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高硬度抗菌TiSiN/Ag纳米复合功能涂层及其制备方法和应用
CN106498392A (zh) * 2016-11-03 2017-03-15 北京工商大学 一种含银的氮化钛/铜纳米多层抗菌膜及其制备工艺
US20170157289A1 (en) * 2015-12-02 2017-06-08 N2 Biomedical Llc Nano-textured biocompatible antibacterial film
CN107190234A (zh) * 2017-05-22 2017-09-22 天津师范大学 一种表面注银的TiN/Ag纳米多层膜及其制备方法与应用
CN207330811U (zh) * 2017-09-01 2018-05-08 麦世枝 一种具有pvd防菌膜的塑胶制品
CN108411260A (zh) * 2018-04-02 2018-08-17 深圳职业技术学院 一种Ti-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法
US20190048461A1 (en) * 2015-01-30 2019-02-14 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method for forming a silver/carbon nanocomposite coating
CN109576641A (zh) * 2018-12-10 2019-04-05 上海航天设备制造总厂有限公司 一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法
KR20190108810A (ko) * 2018-03-15 2019-09-25 사이 치 맥 고경도 항균 pvd필름의 제조 방법

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190048461A1 (en) * 2015-01-30 2019-02-14 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method for forming a silver/carbon nanocomposite coating
US20170157289A1 (en) * 2015-12-02 2017-06-08 N2 Biomedical Llc Nano-textured biocompatible antibacterial film
CN105861988A (zh) * 2016-06-22 2016-08-17 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种高硬度抗菌TiSiN/Ag纳米复合功能涂层及其制备方法和应用
CN106498392A (zh) * 2016-11-03 2017-03-15 北京工商大学 一种含银的氮化钛/铜纳米多层抗菌膜及其制备工艺
CN107190234A (zh) * 2017-05-22 2017-09-22 天津师范大学 一种表面注银的TiN/Ag纳米多层膜及其制备方法与应用
CN207330811U (zh) * 2017-09-01 2018-05-08 麦世枝 一种具有pvd防菌膜的塑胶制品
KR20190108810A (ko) * 2018-03-15 2019-09-25 사이 치 맥 고경도 항균 pvd필름의 제조 방법
CN108411260A (zh) * 2018-04-02 2018-08-17 深圳职业技术学院 一种Ti-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法
CN109576641A (zh) * 2018-12-10 2019-04-05 上海航天设备制造总厂有限公司 一种空间机构高结合力固体抗菌润滑膜层及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张川等: "不同调制周期对TiN/Ag多层膜结构与性能的影响", 《天津师范大学学报(自然科学版)》 *
徐滨士等: "《表面工程新技术》", 31 January 2002, 国防工业出版社 *
郭杨阳等: "Ti6Al4V磁控溅射沉积Ti-Ag-(N)薄膜及其抗菌性的研究", 《真空科学与技术学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113106399A (zh) * 2020-12-29 2021-07-13 阳江市新辉科技有限公司 一种多色彩抗菌膜层及其制备方法和应用
CN114427079A (zh) * 2021-12-15 2022-05-03 广东拓必拓科技股份有限公司 刀具表面的自洁抗菌耐磨防锈的pvd膜层的制备方法

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