CN106555162A - 一种高硬度杀菌pvd膜的制备方法 - Google Patents

一种高硬度杀菌pvd膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种高硬度防菌PVD膜的制备方法，使用W‑Ti合金靶材在工件上沉积第一层杀菌膜，W的硬度强，并且也有极强的杀菌能力，Ti和W的结合利于杀菌膜沉积时候的附着力，能够提高PVD膜的性能，在W‑Ti杀菌膜上沉积第二层杀菌膜为W‑Ti‑Ag，在第二层杀菌膜中加入纳米银，可以增强杀菌膜的杀菌效果，同时W的高硬度能够保护纳米银；因为W本身具有杀菌能力，因此只需在杀菌膜的最外层加入少许纳米银，而W的市场价格比纳米银便宜，因此以上技术方案中的杀菌膜可以降低杀菌膜生产成本。

Description

一种高硬度杀菌PVD膜的制备方法
技术领域
本发明涉及PVD杀菌膜技术领域，尤其涉及一种高硬度杀菌PVD膜的制备方法。
背景技术
PVD(Physical Vapor Deposition)，指利用物理过程实现物质转移，将原子或分子由源转移到基材表面上的过程。PVD操作时可选取不同的金属蒸发，电离成电子态，利用电偏压将离子引领到工件上，沉积成薄膜。在离子沉积到工件前，也可与其他离子作出反应结合，生成复合式薄膜，在硬度、光亮度、摩擦系数、颜色等方面发生变化，满足在功能或外观上的要求。
现在由于环境污染等原因的影响，人们生活中接触的很多物品往往会带有大量的细菌，成为细菌污染源和疾病传播源。因此发展具有防菌性能的镀层制品，对改善人们生活环境、保护人们健康有十分重要的现实意义。纳米银被证实对生活中常见的数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，因此纳米银现在也被广泛应用到生活中。
现有技术中使用纳米银抗菌时，通常会将纳米银混合在其他材质中，以涂覆的方式保护工件表面，或者直接在工件表面镀覆含有纳米银的薄膜。这些方法或者纳米银分布不均匀，或者是镀层的耐磨性不够好，不能长时间持续性防菌，而且纳米银的价格较贵，经济实用型较差。现有技术证明，钨也有极强的杀菌能力，并且钨的硬度非常高，在抗磨损方面具有强大的优势，但是钨的杀菌能力较纳米银差，因此现在需要结合钨和纳米银的优势能制备出耐磨经济且杀菌效果好的PVD膜。
发明内容
本发明的目的是针对现有杀菌PVD膜造价高或者不耐磨的问题，提供一种高硬度杀菌PVD膜的制备方法。
一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，包括如下步骤：
1）工件预处理：将工件表面油污洗净并脱去工件表面氧化膜，随后将工件放入真空炉中；
2）工件清洗：真空炉中抽真空，升温至120～150℃，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件进行离子清洗；
3）基础膜：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-70～-90V偏压，在工件表面沉积钛膜基础膜；
4）第一层杀菌膜：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，加载-70～-90V偏压，钛膜上沉积第一层杀菌膜；
5）第二层杀菌膜：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间3～5分钟，沉积第二层杀菌膜。
在其中一个实施例中，所述方法还包括第二层杀菌膜沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃～75℃后，取出工件。
在其中一个实施例中，所述工件清洗过程中在真空炉内偏压-700～-900V情况下对工件进行离子清洗。
在其中一个实施例中，所述第一层杀菌膜沉积过程中，真空炉内压强为4.0×10-3～6.0×10-3Pa。
在其中一个实施例中，所述第一层杀菌膜沉积过程中W-Ti合金弧靶可以使用W-Ti溅射靶，使用溅射方式成膜。
在其中一个实施例中，所述W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为1:1～9:1。
在其中一个实施例中，所述第二层杀菌膜中纳米银的质量含量为2%～5%。
在其中一个实施例中，所述第一层杀菌膜沉积过程中，充入包括N2、O2或C2H2中的一种气体。
以上所述一种高硬度防菌PVD膜的制备方法中，使用W-Ti合金靶材在工件上沉积第一层杀菌膜，W的硬度强，并且也有极强的杀菌能力，Ti和W的结合利于杀菌膜沉积时候的附着力，能够提高PVD膜的性能，在W-Ti杀菌膜上沉积第二层杀菌膜为W-Ti-Ag，在第二层杀菌膜中加入纳米银，可以增强杀菌膜的杀菌效果，同时W的高硬度能够保护纳米银；因为W本身具有杀菌能力，因此只需在杀菌膜的最外层加入少许纳米银，而W的市场价格比纳米银便宜，因此以上技术方案中的杀菌膜可以降低杀菌膜生产成本。
附图说明
图1是本发明一种高硬度杀菌PVD膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，包括如下步骤：
1）工件1预处理：将工件1表面油污洗净并脱去工件1表面氧化膜，随后将工件1放入真空炉中；2）工件1清洗：真空炉中抽真空，升温至120～150℃，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件1进行离子清洗；3）基础膜2：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-70～-90V偏压，在工件1表面沉积钛膜基础膜2；4）第一层杀菌膜3：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，加载-70～-90V偏压，钛膜上沉积第一层杀菌膜3；5）第二层杀菌膜4：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间3～5分钟，沉积第二层杀菌膜4。为了提高工件1在真空炉内沉积膜的附着力，需要对工件1表面进行预处理和清洗，工件1表面的油污通常通过清洁剂清洗，使用超声波方法去除工件1表面氧化膜。工件1在真空炉内使用Ti弧靶对工件1表面离子清洗主要目的在于增强工件1表面活性使后面膜的沉积附着力强且均匀。在第一层杀菌膜3沉积生成前，在工件1表面先沉积Ti基础膜2，因为W在PVD成膜过程中，结合力并不强，为了增加PVD膜的效果，使W与Ti结合，因此在第一杀菌膜前镀制Ti基础膜2。第二层杀菌膜4为W-Ti-Ag膜。
本专利申请文件中化学式均表示分子式，Ar表示氩气，W表示金属钨，Ti表示金属钛，Ag表示纳米银。
本专利申请文件使用的靶材为纳米级金属粉末挤压成型，因此W-Ti合金靶材为纳米级钨和纳米级钛按一定比例均匀混合后压制成靶材，纳米银靶材为纳米银挤压压制成靶材。
在其中一个实施例中，所述方法还包括第二层杀菌膜4沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃～75℃后，取出工件1。
在其中一个实施例中，所述工件1清洗过程中在真空炉内偏压-700～-900V情况下对工件1进行离子清洗。
在其中一个实施例中，所述第一层杀菌膜3沉积过程中，真空炉内压强为4.0×10-3～6.0×10-3Pa。
在其中一个实施例中，所述第一层杀菌膜3沉积过程中W-Ti合金弧靶可以使用W-Ti溅射靶，使用溅射方式成膜。PVD有多种方法，第一层杀菌膜3沉积过程中可以使用溅射靶代替弧靶，即使用溅射镀代替电弧镀，都能起到良好的镀膜效果。
在其中一个实施例中，所述W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为1:1～9:1。杀菌膜镀制过程中，Ti的作用主要在于增强成膜效果，W的主要作用在于杀菌，并且W的硬度高，耐磨，因此W-Ti合金中W的比例要高于Ti的比例。
在其中一个实施例中，所述第二层杀菌膜4中纳米银的质量含量为2%～5%。为了增强杀菌膜的杀菌效果，在第二层杀菌膜4中加入少量的纳米银，并且纳米银能被W-Ti保护，延长使用寿命。
在其中一个实施例中，所述第一层杀菌膜3沉积过程中，充入包括N2、O2或C2H2中的一种气体。PVD膜在镀制过程中，充入不同气体最后成膜的颜色也不同，使用N2作为激发气体时，最后成膜为金黄色，使用O2为激发气体时，最后成膜为蓝色，使用C2H2为激发气体时，最后成膜为黑色。
下面结合具体实施例说明：
实施例1
1）工件1预处理：将工件1表面油污洗净并脱去工件1表面氧化膜，随后将工件1放入真空炉中；2）工件1清洗：真空炉中抽真空，升温至120℃，偏压-900V，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件1进行离子清洗；3）基础膜2：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-90V偏压，在工件1表面沉积钛膜基础膜2；4）第一层杀菌膜3：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，加载-90V偏压，真空炉内压强为4.0×10-3Pa，钛膜上沉积第一层杀菌膜3，W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为1:1；5）第二层杀菌膜4：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间3分钟，沉积第二层杀菌膜4，纳米银的质量含量为2%；6）第二层杀菌膜4沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至75℃后，取出工件1。
实施例2
1）工件1预处理：将工件1表面油污洗净并脱去工件1表面氧化膜，随后将工件1放入真空炉中；2）工件1清洗：真空炉中抽真空，升温至150℃，偏压-700V，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件1进行离子清洗；3）基础膜2：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-70V偏压，在工件1表面沉积钛膜基础膜2；4）第一层杀菌膜3：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，同时充入N2，加载-70V偏压，真空炉内压强为6.0×10-3Pa，钛膜上沉积第一层杀菌膜3，呈金黄色，W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为9:1；5）第二层杀菌膜4：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间5分钟，沉积第二层杀菌膜4，纳米银的质量含量为5%；6）第二层杀菌膜4沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃后，取出工件1。
实施例3
1）工件1预处理：将工件1表面油污洗净并脱去工件1表面氧化膜，随后将工件1放入真空炉中；2）工件1清洗：真空炉中抽真空，升温至135℃，偏压-800V，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件1进行离子清洗；3）基础膜2：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-80V偏压，在工件1表面沉积钛膜基础膜2；4）第一层杀菌膜3：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，同时充入O2，加载-80偏压，真空炉内压强为5.0×10-3Pa，钛膜上沉积第一层杀菌膜3，呈蓝色，W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为5:1；5）第二层杀菌膜4：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间4分钟，沉积第二层杀菌膜4，纳米银的质量含量为3%；6）第二层杀菌膜4沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至70℃后，取出工件1。
实施例4
1）工件1预处理：将工件1表面油污洗净并脱去工件1表面氧化膜，随后将工件1放入真空炉中；2）工件1清洗：真空炉中抽真空，升温至140℃，偏压-850V，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件1进行离子清洗；3）基础膜2：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-75V偏压，在工件1表面沉积钛膜基础膜2；4）第一层杀菌膜3：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，同时充入C2H2，加载-85V偏压，真空炉内压强为4.0×10-3Pa，钛膜上沉积第一层杀菌膜3，呈黑色，W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为7:1；5）第二层杀菌膜4：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间3分钟，沉积第二层杀菌膜4，纳米银的质量含量为4%；6）第二层杀菌膜4沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至72℃后，取出工件1。
实施例5
1）工件1预处理：将工件1表面油污洗净并脱去工件1表面氧化膜，随后将工件1放入真空炉中；2）工件1清洗：真空炉中抽真空，升温至130℃，偏压-750V，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件1进行离子清洗；3）基础膜2：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-85V偏压，在工件1表面沉积钛膜基础膜2；4）第一层杀菌膜3：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，加载-80V偏压，真空炉内压强为6.0×10-3Pa，钛膜上沉积第一层杀菌膜3，W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为3:1；5）第二层杀菌膜4：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间5分钟，沉积第二层杀菌膜4，纳米银的质量含量为5%；6）第二层杀菌膜4沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至75℃后，取出工件1。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (8)

1.一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）工件预处理：将工件表面油污洗净并脱去工件表面氧化膜，随后将工件放入真空炉中；
2）工件清洗：真空炉中抽真空，升温至120～150℃，充入Ar，启动Ti弧靶，对工件进行离子清洗；
3）基础膜：关闭Ti弧靶，启动Ti溅射靶，继续充入Ar，加载-70～-90V偏压，在工件表面沉积钛膜基础膜；
4）第一层杀菌膜：关闭Ti溅射靶，启动W-Ti合金弧靶，充入Ar，加载-70～-90V偏压，钛膜上沉积第一层杀菌膜；
5）第二层杀菌膜：持续启动W-Ti合金弧靶，同时启动纳米银溅射靶，持续时间3～5分钟，沉积第二层杀菌膜。
2.根据权利要求1所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述方法还包括第二层杀菌膜沉积完成后关闭W-Ti合金弧靶、纳米银溅射靶及所有电源，真空炉内逐步升压及降温至65℃～75℃后，取出工件。
3.根据权利要求1所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述工件清洗过程中在真空炉内偏压-700～-900V情况下对工件进行离子清洗。
4.根据权利要求1所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述第一层杀菌膜沉积过程中，真空炉内压强为4.0×10-3～6.0×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述第一层杀菌膜沉积过程中W-Ti合金弧靶可以使用W-Ti溅射靶，使用溅射方式成膜。
6.根据权利要求1～5任意所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述W-Ti合金的W和Ti的质量分数比为1:1～9:1。
7.根据权利要求1～5任意所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述第二层杀菌膜中纳米银的质量含量为2%～5%。
8.根据权利要求1～5任意所述一种高硬度PVD杀菌膜的制备方法，其特征在于：所述第一层杀菌膜沉积过程中，充入包括N2、O2或C2H2中的一种气体。
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