CN113106399A - 一种多色彩抗菌膜层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多色彩抗菌膜层及其制备方法，包括以下步骤：(1)清洁基体；(2)将步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；(3)在同一设备对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层；(4)继续在同一设备对经过步骤(3)处理的基体进行镀多色彩抗菌膜层；(5)关机，取出基体。对经过步骤(3)处理的基体进行镀多色彩抗菌膜层包括以下步骤：在真空度达到0.5x10‑1～3.0x10‑1Pa时，通入氩气，流量控制在150～280cm3/min；设定光栅变化范围为48～75度；改变氩气流量，并通入乙炔和氮气；打开离子电源，开启银靶和其他靶材。所述多色彩抗菌膜层可用于餐具、厨具等五金件，工艺简单抗菌效果好、颜色选择多、生产效率高、成本低。

Description

一种多色彩抗菌膜层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗菌膜层技术领域，具体涉及一种多色彩抗菌膜层及其制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，简称PVD)又称为真空镀膜，是指在真空条件下，采用物理方法，将靶材(既镀料，可为固体或液体)表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体(被镀膜的产品)表面沉积成具有某些功能(比如高耐磨性、高硬度、高耐温性、防锈、导电、绝缘、耐腐蚀等等)或某种外观(比如高或低光亮度、某种或多种颜色等等)的薄膜的技术。水镀是人们所熟知和理解的“电镀”，利用化学药剂和镀料进行电沉积。化学气相沉积：Chemical Vapour Deposition简称CVD。在超高温条件下(比物理气相沉积需要的温度更高，不需要真空)利用化学气体或蒸汽在基体表面进行沉积成膜。相比于化学性工艺的水镀和化学气相沉积，物理气相沉积技术属于物理技术，无污染，无毒，耗材少，对环境非常友好，符合现代绿色工业制造的发展方向，广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域。
物理气相沉积技术可分三个步骤：(1)靶材的气化：通过物理方式，使靶材蒸发、异化或溅射出气化源；(2)靶材的原子、分子或离子迁移：由气化源供出的原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应；(3)靶材的原子、分子或离子在基体上沉积。
银离子对液体中的微生物具有吸附作用，微生物被银离子吸附后，起呼吸作用的酶就失去功效，微生物就会迅速死亡。银离子的杀菌能力特别强，每升水中只要含亿万分之二毫克的银离子，即可杀死水中大部分细菌，且银离子对人畜无伤害。
关于抗菌效果的评定有两种标准：一种是我国国家标准《GB/T 21510—2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》，一种是日本标准(也是国际通用标准)《JIS Z 2801:2000抗菌加工制品——抗菌性试验和抗菌效果》。按照我国国家标准，对抗菌效果的评判是以百分比形式显示的，只有当抗菌率≥99％，才能称为“抗菌”，否则只能称为“抑菌”，数值最高为99.9％。按照日本(国际通用)标准，是经过一定的测算，以一个数值R(抗菌活性值)作为评判，只有当R＞2才能称为“抗菌”。若0＜R≤2，只能称为“抑菌”。R值没有上限。R值定义：R＝log(B/A)。B：24小时后未经过抗菌技术处理的样品上细菌数量平均值。A：24小时后经过抗菌技术处理的样品上细菌数量平均值。
目前现有技术中抗菌膜层的生产多采用真空溅射镀，如中国专利201510876411、201810339842、201910310396.2。这类技术的缺点主要有以下几个方面：
1.对靶材的利用率低。真空溅射镀使用的靶材是大面积的板形靶，反应过程也需要利用强磁场，导致板形靶靠近强磁场线的的部分会被消耗地更快，所以靶材整体消耗不均匀，当消耗快的部分即将消耗完时就需要更换靶材，否则会引起过热短路，此时靶材消耗慢的部分还有大量材料未被利用，所以靶材利用率较低。
2.绕镀能力差，覆盖面不够全，成膜不均匀。由于真空溅射镀需要强电源产生强磁场，所以粒子会受强磁场线影响而固定运动方向，不具备离散性，导致绕镀能力强，不能把膜层均匀覆盖到基体的狭缝、凹槽、内孔部分。
3.成膜速度慢，镀膜时间长，整个镀膜时间往往需要几十分钟甚至几个小时，生产效率低。
4.膜层不够细腻平滑。由于真空溅射镀需要辉光放电，辉光放电容易让基体和镀膜设备的材料产生一定的杂质气体，无法保持高真空，部分杂气会参与到镀膜反应中，对膜层物质的纯度有一定影响，导致膜层不够细腻平滑，甚至会有气泡。
5.膜层物质的晶体较大，影响膜层细腻程度。
6.膜层附着力不够强。
7.镀膜设备复杂、昂贵，导致生产成本较高，限制了想运用该技术的产品范围(只有高价值的产品才能承受这样的生产成本)，不利于抗菌膜层技术进入广大消费者的选择范围。
同时，这类技术所生产的抗菌膜层色彩单一，无法满足人们对美观的需求。
另一类技术是用抗菌涂料和真空溅射镀结合，如中国专利201110032747。该技术中，起到主要抗菌作用的膜层是内层的有机/无机抗菌涂料层，外层的PVD膜层并不具备有效的抗菌成分，仅能起到轻微抑菌效果(该外层膜层的抗菌率是小于99％的，低于国家标准)，此膜层的主要作用是作为相对耐磨的膜层覆盖在有机/无机抗菌涂料层上面，充当保护作用。有机/无机抗菌涂料层的特性是需要较厚的厚度才能起到抗菌效果(一般超过50微米)，但由于耐磨性差，容易损伤，所以膜层一旦受损时，就达不到产生抗菌效果所需要的厚度，失去原有的抗菌率。另外，该有机/无机抗菌涂料层的制作工艺属于化学性工艺，生产过程会产生污染废物/废水，对环境不友好，对技术工人也存在风险。再者，这类技术针对不同抗菌涂料的制作工艺也不一样，所以生产成本高，不利于抗菌技术的大范围市场推广。同样，这类技术所制备的膜层色彩单一，无法满足人们对美观的需求。
现有技术中无法实现高抗菌效果和颜色多变的结合，并且为了制作出抗菌效果而所采用的镀膜工艺非常复杂，效率低，成本昂贵。按照常规工艺，要保证常规颜色外观的效果，就无法利用高纯银靶去做抗菌效果，因为高纯银靶会影响颜色的形成，大致原理是高纯银靶材和做颜色的靶材所产生的离子在镀膜过程中容易过多反应，使得产生抗菌效果的单质银离子成分不够多，而产生颜色效果的化合物晶体也达不到纯度要求，所以导致抗菌效果和颜色效果都达不到所需要求。现有技术通过利用合金靶材((锆、钛、铬)和银组合而成)，实现了相应的金属颜色，但是由于银和其他三种金属的物理和化学性质都相差甚远，所以这些合金靶材的制备方法都比较复杂，特别是锆银合金和铬银合金，所以这些合金靶材在行业内很少有靶材供应商会制备，再加上需求量极少，所以这些靶材的制备成本是很高的，再加上这类技术使用的是真空溅射镀工艺，对靶材的利用率比较低，浪费较多，所以这类技术为了给抗菌膜层赋予颜色外表，实际生产中的成本是很高的。另外，这类技术往往需要对产品进行前序处理，例如电镀镍(此工艺是水镀，属于化学性工艺，水镀液的污染性严重)处理之后，才能进行制备抗菌膜层。更重要地，在生产工艺上，需要先进行真空溅射镀，再进行真空离子镀，两种工艺需要在不同的设备中进行。由此，在实际生产中，对产品进行真空溅射镀处理步骤之后，需要将产品从真空溅射镀设备中取出，并转移到真空离子镀设备继续下一个工艺步骤。由此带来两个缺陷，一个是转移过程需要时间，加长了整个镀膜过程的时间，还需要额外的人力物力，成本需要增加；二是转移过程容易发生产品剐蹭磨损，导致底层或中层膜层的磨损，影响后续步骤的抗菌膜层的抗菌效果和色彩外观。
为了满足市场需要，亟需生产出一种制备工艺简单、材料利用率高、生产成本低、抗菌效果好、抗菌种类广泛、颜色选择多、环境友好型抗菌膜层。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种工艺简单、成膜快、材料利用率高、膜层均匀细腻、生产成本低的多色彩抗菌膜层。本发明的另一目的在于提供上述多色彩抗菌膜层的制备方法。本发明的又一目的是提供上述多色彩抗菌膜层的应用，将所述多色彩抗菌膜层用于餐具(筷子、餐刀、叉子、勺子、不锈钢吸管等等)、厨具(锅铲、汤勺、滤勺、食品夹、量勺、量杯、咖啡勺、芝士铲、不锈钢菜板、蔬果刨、不锈钢筷子筒等等)、厨房刀具(中式厨刀、西式厨刀、菜刀、日式厨刀、切肉刀、面包刀、牛扒刀、水果刀、万用刀、芝士刀等等)、剪刀、美容套装工具、小刀(类似瑞士军刀)、匕首，以及其他五金杂件(不锈钢烟灰缸、炒锅手柄、锅盖把手等等)。本发明所述多色彩抗菌膜层制备工艺简单、镀膜速度快、材料利用率高、生产成本低、抗菌效果好、抗菌种类广泛、颜色选择多、对环境友好。
本发明采用以下技术方案：
一种多色彩抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态：
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制为280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制为40-60A，时间为2min；
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀多色彩抗菌膜层：
A.当真空度达到0.5x10-1～3.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在150～280cm3/min；
B.设定光栅变化范围为48～75度；
C.控制氩气流量变为20～130cm3/min，通入乙炔和氮气，流量分别控制在0～2500cm3/min和60～2500cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和其他靶材进行离子镀膜，电流分别控制在90～140A和45～90A，时间为5-12min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为7-14min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
进一步地，所述靶材选自钛铝靶、钛靶、铬靶中的任意一种。
进一步地，所述银靶中银的纯度为99.99％。
进一步地，所述多色彩抗菌膜层的颜色可以为金属原色、金色、玫瑰金色、枪黑色、黑色、彩色、蓝色、古铜色、玫瑰红色、灰色、枪灰色、香槟金色中的任意一种。
进一步地，本发明在进行镀有颜色的抗菌膜层前，先用特定的参数结合钛靶镀上一层膜。这层膜层需要非常稀薄，从而能够让后续步骤的银靶所产生的银离子插入到这层膜层的细微间隙当中，然后让显示颜色外观的其他靶材的离子能够相对地覆盖在最表层，从而不容易混合变为同一层，所以既能保证达到抗菌效果，又能够做出完好的颜色外观。
进一步地，步骤(4)中所通入的气体经离子化变为离子，靶材经离子化变为离子，这些离子发生反应后在在基体表面沉积形成非常微小的化合物晶体，这些晶体组合形成一层薄膜，所以薄膜可以表现出对应的颜色。
一种由上述制备方法而得的多色彩抗菌膜层。
进一步地，所述抗菌膜层覆盖在产品上，其表面会不断持续地释放出游离的银离子，银离子会迅速地与膜层表面的细菌或真菌结合，破坏菌体结构，使得菌体不能进行正常的营养获取活动，从而迅速失去活性并死亡。同时，银离子也能阻碍菌体的细胞分裂，所以抗菌膜层表面的菌体在被杀死的过程中不能进行繁殖。当菌体死亡后，银离子并不会随之消失，而是会重新游离出来跟下一个菌体结合，并重复上述过程，所以膜层表面的菌体数量会迅速下降，而银离子的数量不会随之减少，从而使抗菌膜层做到持续抗菌的效果。
本发明的有益效果：
(1)本发明将银离子的杀菌原理运用到真空镀膜中，所制作的抗菌膜层能够保持持久稳定的抗菌效果(抗菌率保持＞99.9％，或者R值大于2)，可以针对多种细菌、真菌；
(2)本发明在外观上有所创新，能够制作出多种颜色的抗菌膜层(金属原色、金色、玫瑰金色、枪黑色、黑色、彩色、蓝色、古铜色、玫瑰红色、灰色、枪灰色、香槟金色等)，颜色上色均匀，丰富了抗菌膜层的色彩选择，满足人们对美观的需求；
(3)本发明所得的多色彩抗菌膜层具有良好的抗菌性能，对多种细菌、真菌都能达到＞99.9％的抗菌率，且在实际日常使用中具有很好的耐用性；
(4)本发明全程使用真空离子镀，相比现有技术的真空溅射镀，本发明能够实现对靶材的利用率更高。本发明的工艺中不需要利用强磁场，所以让靶材消耗可以不受强磁场线的影响，能够更加均匀地消耗。进一步地，改用小面积的圆饼状靶材替换现有技术的长板型靶材，更加减少靶材使用剩余的部分，提高利用率。
(5)绕镀能力最好，成膜更完整均匀。由于离子镀不需要强电源，不会有强磁场，所以离子不会被强磁场线所影响而固定运动方向，从而保证了离子的运动方向有较大的离散性，所以绕镀能力强，能够在基体的狭缝、凹槽、内孔部分也形成完好均匀的膜层，也不会在基体的某一部分过多地沉积膜层，让整个膜层更加平整均匀；
(6)镀膜时间大大缩短，生产效率更高，产品产量更高，生产成本更低，所以对产品种类没有太大的限制，能够将抗菌技术运用在更多相对价格平常的产品中，比如刀剪、餐具、厨具等等，比起已有专利的抗菌技术(由于工艺成本高，所以只能运用在高价值产品，比如手表、手机、首饰等)，这些产品更容易被广大消费者接受，利于推广抗菌技术，促进抗菌技术的发展；
(7)成膜更加稳定、细腻。本发明镀膜过程不需要辉光放电，不会让基体和镀膜设备的材料产生杂质气体，所以整个镀膜过程都能保持高真空，没有杂志气体影响镀膜反应，所以最终形成的膜层更加细腻平滑，更加牢固，不易脱落；
(8)本发明不需要对产品进行电镀镍等化学性工艺的前序处理，可直接镀抗菌膜层，工艺简单，环保无污染；
(9)本发明全程使用真空离子镀技术，整个镀膜过程都在同一台设备中进行，无需对产品进行转移，节省转移过程所需时间和人力，同时避免转移过程中产品碰撞剐蹭导致底层钛膜层磨损，从而避免影响后续步骤的抗菌膜层的抗菌效果和色彩外观，进一步提高抗菌膜层的牢固性和稳定性；
(10)本发明摸索出镀钛层的工艺参数和多色彩抗菌膜层的工艺参数之间的平衡性，实现了高抗菌效果和颜色多变的结合。
附图说明
图1为实施例1所制得的抗菌膜层勺子的实物图；
图2为实施例2所制得的抗菌膜层勺子的实物图；
图3为实施例3所制得的抗菌膜层叉子的实物图；
图4为实施例4所制得的抗菌膜层勺子的实物图；
图5为实施例5所制得的抗菌膜层勺子的实物图；
图6为对比例1所制得的膜层勺子的实物图；
图7为对比例2所制得的膜层叉子的实物图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
本发明实施例的一种多色彩抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
本发明不需要对基体进行电镀镍等化学性工艺处理，正常清洗后即可直接放进镀膜设备中进行镀膜处理，工艺简单，并且环保无污染。
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；对基体进行表面活化处理，能够使基体表面物质的离子进入活跃状态，从而让后续步骤离子镀膜步骤能够更快成膜，缩短镀膜时间，提高生产效率。
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制为280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制为40-60A，时间为2min；
使用真空离子镀工艺，对基体进行镀钛层，并通过此以上的参数来控制钛层厚度，从而能够让后续镀有颜色外观的抗菌膜层步骤中，银靶所产生的银离子能够插入到钛层的间隙中，然后让其他靶材所产生的离子能够相对地沉积在表面，极大地避免与银离子混合沉积在同一层，由此既能保证银离子能正常发挥杀菌作用，又能够做出完好的颜色外观。
同时，本发明不同于现有技术，不需要利用强磁场去辅助镀膜，让靶材消耗可以不受强磁场线的影响，能够更加均匀地消耗。进一步地，本发明所使用小面积圆饼状靶材替代现有技术所使用的长板型靶材，可以减少靶材使用剩余的部分，提高利用率。
同时，由于本发明不使用强电源，只使用联控的多组弱电离子电源，不产生强磁场，所以离子不会被强磁场线所影响而固定运动方向，从而保证了离子的运动方向有较大的离散性，所以绕镀能力强，能够在基体的狭缝、凹槽、内孔部分也形成完好均匀的膜层，也不会在基体的某一部分过多地沉积膜层，让整个膜层更加平均均匀。并且，也由此能够更快地沉积膜层，进一步缩短了镀膜时间。
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀多色彩抗菌膜层：
A.当真空度达到0.5x10-1～3.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在150～280cm3/min；
B.设定光栅变化范围为48～75度；
C.控制氩气流量变为20～130cm3/min，通入乙炔和氮气，流量分别控制在0～2500cm3/min和60～2500cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和其他靶材进行离子镀膜，电流分别控制在90～140A和45～90A，时间为5-12min；
通过调整通入气体的流量和，能够制作出多种颜色的抗菌膜层(金属原色、金色、玫瑰金色、枪黑色、黑色、彩色、蓝色、古铜色、玫瑰红色、灰色、枪灰色、香槟金色等)，颜色上色均匀，膜层细腻、质感好，丰富了抗菌膜层的色彩选择，满足人们对美观的需求。
(5)镀膜完成，总镀膜时间为7-14min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
相比现有技术的真空溅射镀，本发明的镀膜过程不需要辉光放电步骤，不会让基体和镀膜设备材料产生杂质气体，所以整个镀膜过程都能够保持高度真空，没有杂质气体影响镀膜反应，所以最终形成的膜层更加细腻平滑，更加牢固，不易脱落。
本发明全程使用真空离子镀，整个镀膜过程都在同一台设备中进行，无需对产品进行转移，节省转移过程所需时间和人力，同时避免转移过程中产品碰撞剐蹭导致底层钛膜层受损，从而避免影响后续步骤的抗菌膜层的抗菌效果和颜色外观，进一步提高抗菌膜层的牢固性和稳定性。
同时，本发明的工艺更加简单便捷，总镀膜时间可在14min以内完成，远远快于现有技术的真空溅射镀工艺的几十分钟甚至几个小时。大大提高了生产效率，极大地降低生产成本，所以对产品种类没有太大的限制，能够将抗菌技术运用在更多相对价格平常的产品中，比如刀剪、餐具、厨具等等，比起已有专利的抗菌技术(由于工艺成本高，所以只能运用在高价值产品，比如手表、手机、首饰等)，这些产品更容易被广大消费者接受，利于推广抗菌技术，促进抗菌技术的发展。
下面结合具体实施例来对本发明的金属原色、金色、玫瑰金色、枪黑色和黑色抗菌膜层的制备方法作进一步说明。
实施例1
一种金属原色抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在40-60A，时间为2min；
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀金属原色的抗菌膜层：
A.当真空度达到2.3x10-1～3.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在200～280cm3/min；
B.设定光栅变化范围为68～75度；
C.通入氩气和氮气，流量分别控制在100～130cm3/min和60～80cm3/min；
D.打开弱电离子电源，同时开启银靶和钛铝靶进行离子镀膜，电流分别控制在90～120A和80～90A，时间为5min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为7min。关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
进一步地，所述银靶中银的纯度为99.99％。
实施例2
一种金色抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在40-60A，时间为2min；
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀有金色抗菌膜层：
A.当真空度达到0.8x10-1～1.2x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在150～180cm3/min；
B.设定光栅变化范围为68～72度；
C通入氩气和氮气，流量分别控制在20～30cm3/min和500～620cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和钛靶进行离子镀膜，电流分别控制在100～120A和70～85A，时间为7min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为9min。关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
进一步地，所述银靶中银的纯度为99.99％。
实施例3
一种玫瑰金色抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在40-60A，时间为2min；
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀有玫瑰金色抗菌膜层：
A.当真空度达到1.5x10-1～2.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在160～180cm3/min；
B.设定光栅变化范围为65～70度；
C.控制氩气流量变为30～40cm3/min，同时通入氮气流量控制在350～450cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和钛靶进行离子镀膜，电流分别控制在90～110A和65～70A，时间为6min；
E.通入乙炔，流量控制在250～300cm3/min，时间为2min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为10min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
进一步地，所述银靶中银的纯度为99.99％。
实施例4
一种枪黑色抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在40-60A，时间为2min；
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀有枪黑色抗菌膜层：
A.当真空度达到0.5x10-1～1.2x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在175～200cm3/min；
B.设定光栅变化范围为58～65度；
C.控制氩气流量变为30～50cm3/min，同时通入乙炔和氮气，流量分别控制在1000～1800cm3/min和50～180cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和铬靶进行离子镀膜，电流分别控制在为130～140A和50～65A，时间为10min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为12min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
进一步地，所述银靶中银的纯度为99.99％。
实施例5
一种黑色抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀Ti层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在280～350cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在40-60A，时间为2min；
(4)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀有黑色抗菌膜层：
A.当真空度达到0.5x10-1～1.2x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在190～220cm3/min；
B.设定光栅变化范围为48～65度；
C.控制氩气流量变为20～30cm3/min，通入乙炔和氮气，流量分别控制在1500～2500cm3/min和80～220cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和铬靶进行离子镀膜，电流分别控制在130～140A和45～60A，时间为12min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为14min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
进一步地，所述银靶中银的纯度为99.99％。
对比例1
一种金属原色抗菌膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在450～700cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在70～90A，时间为5min；
(4)继续在同一真空离子镀膜中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀金属原色的抗菌膜层：
A.当真空度达到2.3x10-1～3.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在200～280cm3/min；
B.设定光栅变化范围为68～75度；
C.控制氩气流量变为100～130cm3/min，同时通入氮气，流量控制在60～80cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和钛铝靶进行离子镀膜，电流分别控制在90～120A和80～90A，时间为5min；
(5)镀膜完成，总镀膜时间为10min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
对比例2
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在450～700cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在90～110A，时间为5min；
(4)继续在同一真空离子镀膜中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀玫瑰金色的抗菌膜层：
A.当真空度达到1.5～2.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在160～180cm3/min；
B.设定光栅变化范围为65～70度；
C.控制氩气流量变为30～40cm3/min，同时通入氮气，流量控制在350～450cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和钛靶进行离子镀膜，电流分别控制在90～110A和65～70A，时间为6min。
(5)镀膜完成，总镀膜时间为11min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
对比例3
(1)使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，让基体表面达到无污物的洁净状态；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备中进行抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)继续在同一真空离子镀膜中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层：
A.当真空度达到1.8～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气，流量控制在450～700cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启钛靶进行离子镀膜，电流控制在80～100A，时间为5min。
(4)继续在同一真空离子镀膜中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀黑色的抗菌膜层：
A.当真空度达到0.5～1.2x10-1Pa时，通入氩气，流量控制为190～220cm3/min；
B.设定光栅变化范围为48～65度；
C.控制氩气流量为20～30cm3/min，通入乙炔和氮气，流量分别控制在1500～2500cm3/min和80～220cm3/min；
D.打开弱电离子电源，开启银靶和铬靶进行离子镀膜，电流分别控制在130～140A和45～60A，时间为12min。
(5)镀膜完成，总镀膜时间为17min，关机，打开真空离子镀膜设备的炉门，取出基体。
抗菌性能测试：
(1)根据我国国家标准《GB/T 21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》对实施例1-5及对比例1-3的多色彩抗菌膜层进行抗菌性能测试。所述测试是由通标标准技术服务有限公司广州分公司执行。
表1：抗菌率测试结果
Figure BDA0002959526510000131
(2)根据我国国家标准《JIS Z 2911-2018真菌抵抗能力试验方法》对实施例1-5及对比例1-3的多色彩抗菌膜层进行抗真菌性能测试。所述测试是由广州微生物研究所有限公司执行，测试菌种为黑曲霉、黄曲霉、杂色曲霉、绿色木霉、嗜松青霉、桔青霉、宛氏拟青霉、球毛壳霉、高渗散囊霉、帚状曲霉。
表2：真菌抗菌率测试结果
Figure BDA0002959526510000141
由表1和表2可知，本发明实施例1-5所述的多色彩抗菌膜层对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌、鼠伤寒沙门氏菌、单增李斯特菌均具有＞99.9％的抗菌率，对黑曲霉、黄曲霉、杂色曲霉、绿色木霉、嗜松青霉、桔青霉、宛氏拟青霉、球毛壳霉、高渗散囊霉、帚状曲霉均具有最强的抗真菌效果，具有非常优异的抗细菌、真菌效果。
抗菌效果耐用性测试：为测试此抗菌膜层的性能，即其抗菌效果在实际日常使用中，经受过一定的时间或使用次数后，是否还能保持其原有的抗菌率。模拟日常使用场景，分别进行洗碗机测试和摩擦测试。
表3：洗碗机测试
洗碗机测试是指对运用了本发明方法的产品进行100次洗碗机最强功率模式清洗后(每天进行2次清洗，每次清洗125分钟，每次清洗后进行正常日常使用，共耗时50工作日)后，再将产品送往测试机构进行抗菌效果检测。以实施例1、实施例2和对比例1所做的产品进行测试，对比观察其平均抗菌率否有降低。
Figure BDA0002959526510000142
由表3可知，经过100次洗碗机最强功率模式清洗后，本发明实施例1、2所述的多色彩抗菌膜层对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率依然能保持在99.9％以上，在实际日常使用中具有很好的耐用性。
表4：耐摩损测试
耐磨损测试是指使用3M百洁布对运用了本发明方法的产品进行摩擦，观察摩擦到多少次后，产品表面会出现膜层磨损。以实施例1、实施例2和对比例1所做产品进行测试。
案例 实施例1 实施例2 对比例1
出现磨损时的摩擦次数 平均32000次 平均33000次 平均25次
由表4可知，本发明实施例1、2所述的多色彩抗菌膜层能够经受平均32500次的摩擦才出现轻微的膜层磨损，也就是说，在此摩擦次数范围内，该膜层都未受损伤，能够保持其抗菌效果，在实际日常使用中具有很好的耐用性。
由图1-5可知，本发明制出多种颜色的抗菌膜层(金属原色、金色、玫瑰金色、枪黑色、黑色等)，颜色上色均匀，膜层光滑细腻，没有杂色区域，没有气泡，整体质感好；
由图6可知，对比例1工艺所做的产品外观有杂色区域；由图7可知，对比例2工艺所做的产品，没有呈现出常规玫瑰金色，有其他杂色。
综上所述，以上对比例所做出来的产品，既不能达到很好的抗菌效果(请参见表1-4)，也不能做出合格的颜色外观(请参见图6-7)。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洁基体；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放进真空离子镀膜设备抽真空和预热，并进行表面活化处理；
(3)在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层；
(4)在同一真空离子镀膜设备中，对经过步骤(3)处理的基体进行镀多色彩抗菌膜层。
2.根据权利要求1所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，使用自动清洗机对基体进行表面清洗工作，使基体表面达到无污物的洁净状态。
3.根据权利要求1所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，对经过步骤(2)处理的基体进行镀钛层包括以下步骤：
A.当真空度达到1.8x10-1～2.8x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在220～380cm3/min；
B.设定转架转速为45～65，光栅变化范围为40～50度；
C.通入氮气；
D.打开离子电源，开启钛靶进行离子镀膜。
4.根据权利要求3所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，步骤C中的氮气流量为280～350cm3/min，步骤D中的钛靶电流为40-60A，时间为2min。
5.根据权利要求1所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，对经过步骤(3)处理的基体进行镀多色彩抗菌膜层包括以下步骤：
A.当真空度达到0.5x10-1～3.0x10-1Pa时，通入氩气，流量控制在150～280cm3/min；
B.设定光栅变化范围为48～75度；
C.控制氩气流量变化，通入乙炔和氮气；
D.打开离子电源，开启银靶和其他靶材进行离子镀膜。
6.根据权利要求5所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，步骤C中的氩气流量为20～130cm3/min，氮气流量为60～2500cm3/min，乙炔流量为0～2500cm3/min，步骤D中的银靶电流为90～140A，银靶中银的纯度为99.99％，其他靶材电流为45～90A，时间为5-12min。
7.根据权利要求5所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，所述其他靶材选自钛铝靶、钛靶、铬靶中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的多色彩抗菌膜层的制备方法，其特征在于，所述多色彩抗菌膜层的颜色可以为金属原色、金色、玫瑰金色、枪黑色、黑色、彩色、蓝色、古铜色、玫瑰红色、灰色、枪灰色、香槟金色中的任意一种。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的多色彩抗菌膜层。
10.一种根据权利要求9所述的多色彩抗菌膜层的应用，其特征在于，将所述多色彩抗菌膜层用于餐具、厨具、厨房刀具、剪刀、美容套装工具、小刀、匕首，以及其他五金杂件。
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