CN103628032A - 一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法，它是利用磁控溅射技术在基体表面沉积一层纳米级的纯金属或合金过渡层，再利用磁控溅射技术和电弧离子镀技术共同快速沉积一层氮化钛层，之后再利用磁控溅射技术沉积一层纳米级的氮化钛层。本发明利用磁控溅射沉积微细纳米粒子，提高过渡层的结合力；利用电弧离子镀沉积速度快的特点提高效率；利用磁控溅射沉积一层致密的和高质量的纳米级的氮化钛层提高表面质量。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术，具体是一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法。
背景技术
硬质薄膜涂层能减少产品之间的摩擦和磨损，有效提高表面硬度、韧性、耐磨和耐蚀性以及高温稳定性，大幅度提高产品的使用寿命，因而广泛被应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。其中氮化钛硬质薄膜涂层是产业化应用比较广泛的一种。在众多的氮化钛涂层制备方法中, 电弧离子镀以及磁控溅射镀是目前最有效的两种技术。电弧离子镀具有高的离化率，快沉积速率以及较高的沉积离子能量，这些增加了反应成膜的速度，因此沉积效率较高。但是该技术沉积的薄膜涂层中，极易产生阴极材料溅射的微米级液滴颗粒，将导致涂层的缺陷增多、强度减弱、表面粗糙度增加、涂层表面均匀性降低。磁控溅射沉积氮化钛薄膜技术，有工作温度低、沉积粒子小（可达纳米级）、成膜均匀致密、膜基结合力好等优点，但是此技术沉积效率较低。
发明内容
本发明的目的是克服以上两种技术存在的问题，提供一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法。
实现本发明目的的技术方案是：利用磁控溅射技术在基体表面沉积一层纳米级的纯金属或合金过渡层；然后利用磁控溅射和电弧离子镀共同快速沉积一层氮化钛层；最后利用磁控溅射沉积一层纳米级的氮化钛层。
一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法，包括如下步骤：
（1）用导电材料作为被沉积基体材料，对其表面进行清洁处理，使其表面粗糙度达到Ra <1 μm；
（2）用活化液、清洗液在超声波仪器中依次清洗被沉积基体材料，时间不少于10～30分钟；
（3）将被沉积基体材料置入离子镀沉积设备中，抽真空到5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入氩气到0.5～1Pa，首先利用偏压对被沉积基体材料表面进行清理，时间约20～40分钟；并将被沉积基体材料升温到200～300℃，其次利用磁控溅射沉积一层纯金属或合金作为过渡层，形成约0.1～0.5μm的过渡层；
（4）将过渡层进行电弧和磁控溅射的共同沉积，时间40～60分钟，形成0.5～2μm的氮化钛层；
（5）关闭电弧离子镀电源，保持磁控电源参数不变，单独用磁控溅射沉积，时间30～60分钟，表面形成0.3～1μm的纳米级氮化钛沉积层。
步骤(1)所述的导电材料为铁碳合金、镍基合金或有色金属等；
步骤(2)所述的过渡层为纯钛或纯镍或纯铜或纯钼或纯铬等，合金可以是铁碳合金或钨钼合金或镍铬合金等。
步骤（3）和步骤（4）所述的磁控溅射电压在-200～-600V,电流在2～10A，电弧离子镀电流在60～100A；氩氮气体比例为0.5:10之间，工作气压在0.5～2Pa。
本发明的优点是：首先利用磁控溅射沉积微细的纯金属或合金纳米粒子过渡层，提高沉积层的结合力；其次利用电弧离子镀沉积速度快的特点提高效率；最后利用磁控溅射沉积一层致密和高质量的纳米级氮化钛层。
具体实施方式
以下通过具体的实例来进一步说明本发明。
1.试样材料为20钢，尺寸20 mm×25 mm×2 m (长×宽×厚)，首先将试样表面经过从粗到细不同型号的水砂纸打磨，并进行抛光，表面粗糙度达Ra <1 μm。
2.将抛光后的试样放入等离子水中，采用超声波清洗机清洗10min，再用酒精清洗10min，最后放入丙酮中清洗20min。
3.选择TSU-650 薄膜制备设备进行氮化钛涂层的沉积。先将清洗干净的试样烘干后放入设备中，本底真空度抽至10-3Pa，通入氩气至8Pa，用-800V 的偏压清洗试样30 min；清洗完之后将基体温度升至250℃，通入氩气至工作气压为0.8 Pa，将磁控溅射的钛靶加直流电源-400V，电流4A，沉积时间为10min，沉积纯钛作为过渡层；之后不关闭磁控直流电源，并加电压-400～-600V，同时打开电弧离子镀电源，设定电流为85A,通入氮气，按照氩氮气体比例为1:8调节氮气和氩气流量，控制工作气压在0.8Pa左右，沉积50min，最后关闭电弧离子镀电源，用磁控溅射电源在工作参数不变的条件下，单独沉积氮化钛，时间为30min，结束之后随炉冷却，试样表面即可获得表面光滑致密的氮化钛涂层。
所得产品经测试，纳米级氮化钛层致密和质量高，沉积层与基体材料的结合力高。
Claims (4)
1.一种在导电基体材料上制备纳米氮化钛层的方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）用导电材料作为被沉积基体材料，对其表面进行清洁处理，使其表面粗糙度达到Ra <1 μm；
（2）用活化液、清洗液在超声波仪器中依次清洗被沉积基体材料，时间不少于10～30分钟；
（3）将被沉积基体材料置入离子镀沉积设备中，抽真空到5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入氩气到0.5～1Pa，首先利用偏压对被沉积基体材料表面进行清理，时间约20～40分钟；并将被沉积基体材料升温到200～300℃，其次利用磁控溅射沉积一层纯金属或合金作为过渡层，形成约0.1～0.5μm的过渡层；
（4）将过渡层进行电弧和磁控溅射的共同沉积，时间40～60分钟，形成0.5～2μm的氮化钛层；
（5）关闭电弧离子镀电源，保持磁控电源参数不变，单独用磁控溅射沉积，时间30～60分钟，表面形成0.3～1μm的纳米级氮化钛沉积层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)所述的导电材料为铁碳合金、镍基合金或有色金属。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述的过渡层为纯钛或纯镍或纯铜或纯钼或纯铬；合金可以是铁碳合金或钨钼合金或镍铬合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）和步骤（4）所述的磁控溅射电压在-200～-600V,电流在2～10A，电弧离子镀电流在60～100A；氩氮气体比例为0.5:10之间，工作气压在0.5～2Pa。
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