CN106756841B - 一种刀具复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种刀具复合涂层的制备方法，具体为：A)将清洗后的刀具装夹在高功率脉冲磁控溅射仪的工件架上，抽真空后开启加热器，再调节电加热器；B)在高功率脉冲磁控溅射仪的腔体中通入惰性气体，开启偏压电源对刀具进行辉光清洗；C)辉光清洗结束后，调节高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空度，开启钛靶沉积Ti层；D)轰击完毕后，打开氮气流量计阀门后沉积TiN层与TiSiN层，冷却后得到刀具涂层。本发明利用高功率脉冲磁控溅射技术沉积制备TiSiN纳米复合涂层，该TiSiN基刀具涂层制备工艺稳定可靠，重复性强，对难加工材料的高速加工、各种机械零部件产品的性能的提升及装备制造业的发展具有重要的应用价值。

Description

一种刀具复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及刀具涂层制备领域，尤其涉及利用高功率脉冲磁控溅射技术制备刀具复合涂层的方法。
背景技术
作为数控、磨具加工技术关键的刀具，其性能对切削加工的效率、精度与表面质量有着决定性的影响。涂层刀具是利用气相沉积方法在高强度的硬质合金或高速钢刀具基体表面涂覆几个微米的高硬度、高耐磨性的难熔金属或非金属化合物涂层。涂层刀具具有表面硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、耐热耐氧化和摩擦系数小等特性。MeSiN纳米复合涂层通过在传统的TiN或者CrN等单相涂层中加入一定含量的Si元素，发生热力学上的调幅分解，生成由非晶原子层(Si3N4)包覆纳米晶过渡金属氮化物(TiN，CrN等)的纳米复合结构，由于纳米晶体的强化效应及非晶层限制晶粒的滑移和转动对纳米晶晶界的强化作用，涂层表现出传统硬质涂层难以达到的高硬度，而且涂层高温下的组织稳定性、热硬性和抗氧化性等性能也大幅度提高，适应于高速切削条件下对涂层性能的苛刻要求。但MeSiN纳米复合涂层的推广和应用还存在着大量的有待解决的问题，比如膜基结合力及钢材切削性能的进一步提高、内应力的减小等。
磁控溅射镀和电弧离子镀是现阶段制备刀具涂层的两种主流技术，但是电弧离子镀成膜表面会有各种缺陷包括液滴、硬质颗粒和针孔等，这些极大限制了膜的应用范围。传统的磁控溅射技术以其低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷等诸多优点，但溅射金属大多以原子状态存在，金属离化率低，导致膜基结合力较差，涂层易剥落失效。针对现有技术的现状，亟需提供一种膜基结合力优异，且表面结构致密光滑的刀具涂层的制备工艺。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种刀具复合涂层的制备方法，本申请制备了刀具的TiSiN复合涂层，膜基结合力优异，且表面结构致密光滑。
有鉴于此，本申请提供了一种刀具复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
A)，将清洗后的刀具装夹在高功率脉冲磁控溅射仪的工件架上，抽真空，高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空度高于(1～5)×10-3Pa时开启加热器至温度为300～500℃，工件架的转速为2～5rpm，当真空度为(1.2～5.5)×10-3Pa时，调节电加热器至温度为200～400℃；
B)，在高功率脉冲磁控溅射仪的腔体中通入惰性气体，开启偏压电源对刀具进行辉光清洗，真空度为0.3～0.9Pa，偏压为800～1200V；
C)，辉光清洗结束后将高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空调节为(1～9)×10-1Pa，开启高功率脉冲磁控溅射电源溅射钛靶，轰击刀具基体生长Ti金属结合层，偏压为500～1000V，占空比3～5％；
D)，轰击完毕后，偏压降至50～400V，脉冲电源占空比为3％，打开氮气流量计阀门调节真空室气压为0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率为1～3KW，峰值脉冲电压为800～1000V，开始沉积TiN过渡层和TiSiN功能层，沉积60～100min，冷却后得到刀具复合涂层。
优选的，所述刀具的基体材质为硬质合金基体、不锈钢、高速钢或工具钢。
优选的，步骤B)中，所述辉光清洗的时间为10～30min。
优选的，步骤C)中，所述刀具轰击的时间为5～40min。
优选的，步骤C)中，所述Ti金属结合层的厚度为60～300nm，所述TiN过渡层的厚度为60～300nm。
优选的，步骤C)中，所述Ti金属结合层的厚度为100～200nm，所述TiN过渡层的厚度为100～200nm。
优选的，所述惰性气体为氩气。
优选的，步骤A)中，开启加热器至温度为400～450℃。
优选的，步骤C)中，所述偏压为600～800V。
优选的，步骤D)中，所述冷却的温度为50℃以下。
本发明提供了一种刀具复合涂层的制备方法，该方法主要利用高功率脉冲磁控溅射技术制备了TiSiN纳米复合涂层，同时通过控制高功率脉冲磁控溅射过程中的所有参数保证了磁控溅射表面光滑、无颗粒缺陷，且离子束流不含大颗粒，在控制涂层微结构的同时获得了优异的膜基结合力，降低了涂层内应力，提高了涂层的致密性与均匀性。实验测试表明，采用该工艺制备的TiSiN基涂层体系具有超过32GPa的硬度，低达0.3GPa的内应力。
附图说明
图1为本发明刀具的TiSiN基纳米复合涂层的结构示意图；
图2为不同偏压条件下制备的TiSiN涂层的XRD图；
图3为不同偏压下的TiSiN涂层的表面形貌图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种刀具涂层的制备方法，包括以下步骤：
A)，将清洗后的刀具装夹在高功率脉冲磁控溅射仪的工件架上，抽真空，高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空度高于(1～5)×10-3Pa时开启加热器至温度为300～500℃，工件架的转速为2～5rpm，当真空度为(1.2～5.5)×10-3Pa时，调节电加热器至温度为200～400℃；
B)，在高功率脉冲磁控溅射仪的腔体中通入惰性气体，开启偏压电源对刀具进行辉光清洗，真空度为0.3～0.9Pa，偏压为800～1200V；
C)，辉光清洗结束后，将高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空调节为(1～9)×10- 1Pa，开启高功率脉冲磁控溅射电源溅射钛靶，轰击刀具基体沉积Ti金属结合层，偏压为500～1000V，占空比3～5％；
D)，轰击完毕后，偏压降至50～400V，脉冲电源占空比为3％，打开氮气流量计阀门调节真空室气压为0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率为1～3KW，峰值脉冲电压为800～1000V，开始沉积TiN过渡层与TiSiN功能层，沉积60～100min，冷却后得到刀具复合涂层。
本申请提供了一种利用高功率脉冲磁控溅射技术制备刀具涂层的方法，该方法通过限定磁控溅射过程中的参数，使制备的刀具涂层具有优异的膜基结合力、致密光滑的表面结构，且力学性能较好。
按照本发明，在制备刀具涂层之前，首先需要将刀具进行清洗，所述清洗本申请没有特别的限制，为了避免清洗不彻底而影响刀具涂层的质量，本申请优选采用酒精与丙酮清洗。在清洗之后，本申请则将清洗干燥后的刀具装夹在高功率脉冲磁控溅射仪腔体的工件架上，并开始预抽真空，当腔体真空度高于(1～5)×10-3Pa时开启加热器以去除附着在真空室内壁以及工件架上的气体；加热器的温度调节至300～500℃，此过程中工件架保持2～5rpm，当真空度达到(1.2～5.5)×10-3Pa时，调节电加热器使温度稳定为200～400℃；上述过程为样品进行辉光清洗作准备。预抽真空时，真空度可在高于3×10-3Pa、3.5×10-3Pa或4×10-3Pa时再开启加热器，加热器的控制温度可为350℃、400℃、450℃或480℃等。所述工件的转速优选为3～4rpm。在真空度优选为(2～4)×10-3Pa时，温度优选稳定在250～350℃。本申请对所述刀具的材质没有特别的限制，可以为硬质合金，也可以为不锈钢、高速钢或工具钢。
在上述条件达到时，则通入惰性气体，开启偏压电源对刀具进行辉光清洗，此时真空度为0.3～0.9Pa，优选为0.5～0.8Pa，偏压为800～1200V，更优选为900～1200V，所述辉光清洗的时间优选为10～30min，更优选为10～20min。
在辉光清洗结束后，则进行磁控溅射的操作。首先在刀具表面进行Ti金属结合层的制备，具体的，将高功率脉冲磁控溅射仪的真空度调节为(1～9)×10-1Pa，开启高功率脉冲磁控溅射电源溅射钛靶，轰击刀具基体表面沉积Ti金属结合层，偏压为500～1000V，占空比3～5％。在上述过程中，真空度可优选为(3～6)×10-1Pa，偏压优选为600～800V。所述Ti金属层的厚度优选为60～300nm，更优选为100～200nm。
按照本发明，在制备Ti金属结合层之后，则最后在Ti金属结合层依次表面制备TiN过渡层与TiSiN功能层。具体为，轰击完毕后，偏压降至50～400V，脉冲电源占空比为3％，打开氮气流量计阀门调节真空室气压为0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率为1～3KW，峰值脉冲电压为800～1000V，开始沉积TiN过渡层和TiSiN功能层，沉积60～100min，冷却后得到刀具复合涂层。在上述过程中，所述偏压优选为100～300V，TiSi靶材的功率为2～2.5kW，所述峰值脉冲电压优选为800～900V，沉积时间优选为70～100min。所述TiSiN层的厚度为2～3μm；所述TiN过渡层的厚度优选为60～300nm，更优选为100～200nm。
本发明提供了一种具有良好工艺重复性的TiSiN基刀具涂层的制备工艺，采用该技术制备的TiSiN复合涂层具有硬度高、摩擦系数低以及结合强度高的特点，沉积涂层刀具适用于高速条件下的高硬度钢材料切削加工的特点。实验测试表明，采用该工艺制备的TiSiN基涂层体系具有超过32GPa的硬度，低达0.3GPa的内应力，工艺重复性高，可以满足高速加工对刀具材料更好性能的需求，有巨大的市场潜力和使用价值。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的刀具涂层的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
用酒精和丙酮清洗待镀膜硬质合金刀具工件，用气枪吹干后置于腔体内的基片架上；开始预抽真空，当真空度高于3×10-3Pa时，开始打开加热器除去附着在真空室内壁及工件架上的气体，温度控制在400℃，工件架保持3rpm，当真空度达到4×10-3Pa时，调节加热器电源电压，使其稳定在200℃，通入Ar气，开偏压电源，对样品进行辉光清洗，真空保持在0.3Pa，偏压为1200V，辉光时间10分钟；
辉光清洗结束后，真空调节为3×10-1Pa，打开高功率脉冲磁控溅射电源溅射Ti金属靶，对基体轰击20分钟生长120nm厚的Ti结合层和TiN过渡层，偏压保持在8000V，占空比3％；
在轰击完毕后，偏压降到50V，脉冲电源占空比固定在3％，打开氮气流量计阀门，通过改变抽气阀阀门大小将真空室气压调节到0.6Pa，开TiSi合金靶，控制功率在1.2kW，峰值脉冲电压在800V，开始沉积TiSiN，沉积时间100分钟，自然冷却，当温度降到50℃以下时，打开炉门取出镀膜样品。
经实验测试涂层的内应力0.5GPa，硬度达到30GPa，膜基结合力70N。
图1为本发明TiSiN涂层的结构示意图，图1中1为硬质合金基体，2为Ti金属结合层，3为TiN过渡层，4为TiSiN功能层。
实施例2
用酒精和丙酮清洗待镀膜不锈钢刀具工件，用气枪吹干后置于腔体内的基片架上；开始预抽真空，当真空度高于5×10-3Pa时，开始打开加热器除去附着在真空室内壁及工件架上的气体，温度控制在400℃，工件架保持5rpm，当真空度达到5.5×10-3Pa时，调节加热器电源电压，使其稳定在300℃，而后通入Ar气，开偏压电源，对样品进行辉光清洗，真空保持在0.9Pa，偏压为1200V，辉光时间30分钟；
辉光清洗结束后，真空调节为1×10-1Pa，打开高功率脉冲磁控溅射电源源溅射Ti金属靶，对基体轰击40分钟生长200nm厚的Ti结合层和TiN过渡层，偏压保持在500V，占空比5％；
在轰击完毕后，偏压降到50～400V，脉冲电源占空比固定在3％，打开氮气流量计阀门，通过改变抽气阀阀门大小将真空室气压调节到0.6Pa，开TiSi合金靶，控制功率在3kW，峰值脉冲电压在900V，开始沉积TiSiN，沉积时间100分钟，自然冷却，当温度降到50℃以下时，打开炉门取出镀膜样品。
图2为不同偏压条件下制备的TiSiN涂层的XRD图，图3为不同偏压下的TiSiN涂层的表面形貌图。由图2可以看出，包含TiN的衍射峰，从衍射峰的半高宽推测出为纳米晶结构，没有Si3N4的衍射峰，说明该相为非晶结构，因此TiSiN涂层为纳米复合结构；图3a为100V偏压下的膜表面，图3b为300V偏压下的膜表面，图3c为400V偏压下的膜表面；从图3可以看出，涂层致密光滑，没有多弧离子镀技术制备的TiSiN涂层的弧斑及大颗粒出现。经实验测试，涂层的结合力大于70N，内应力低于1GPa。
实施例3
用酒精和丙酮清洗待镀膜高速钢刀具，用气枪吹干后置于腔体内的基片架上；开始预抽真空，当真空度高于1×10-3Pa时，开始打开加热器除去附着在真空室内壁及工件架上的气体，温度控制在400℃，工件架保持2rpm，当真空度达到1.2×10-3Pa时，调节加热器电源电压，使其稳定在200℃，通入Ar气，开偏压电源，对样品进行辉光清洗，真空保持在0.9Pa，偏压为1200V，辉光时间20分钟；
辉光清洗结束后，真空调节为9×10-1Pa，打开高功率脉冲磁控溅射电源Ti金属靶，对基体轰击40分钟200nm厚的Ti结合层和TiN过渡层，偏压保持在600V，占空比3％；
在轰击完毕后，偏压降到400V，脉冲电源占空比固定在3％，打开氮气流量计阀门，通过改变抽气阀阀门大小将真空室气压调节到0.6Pa，开TiSi合金靶，控制功率在3kW，峰值脉冲电压在800V，开始沉积TiSiN，沉积时间100分钟，自然冷却，当温度降到50℃以下时，打开炉门取出镀膜样品。经实验测试涂层的结合力72N，内应力低至0.5GPa。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种刀具复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
A)，将清洗后的刀具装夹在高功率脉冲磁控溅射仪的工件架上，抽真空，高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空度高于(1～5)×10-3Pa时开启加热器至温度为300～500℃，工件架的转速为2～5rpm，当真空度为(1.2～5.5)×10-3Pa时，调节电加热器至温度为200～400℃；
B)，在高功率脉冲磁控溅射仪的腔体中通入惰性气体，开启偏压电源对刀具进行辉光清洗，真空度为0.3～0.9Pa，偏压为800～1200V；
C)，辉光清洗结束后将高功率脉冲磁控溅射仪腔体的真空调节为(1～9)×10-1Pa，开启高功率脉冲磁控溅射电源溅射钛靶，轰击刀具基体生长Ti金属结合层，偏压为500～1000V，占空比3～5％；
D)，轰击完毕后，偏压降至50～400V，脉冲电源占空比为3％，打开氮气流量计阀门调节真空室气压为0.6～0.7Pa，控制TiSi靶材的功率为1～3KW，峰值脉冲电压为800～1000V，开始沉积TiN过渡层和TiSiN功能层，沉积60～100min，冷却后得到刀具复合涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述刀具的基体材质为硬质合金基体、不锈钢、高速钢或工具钢。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述辉光清洗的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述刀具轰击的时间为5～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述Ti金属结合层的厚度为60～300nm，所述TiN过渡层的厚度为60～300nm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述Ti金属结合层的厚度为100～200nm，所述TiN过渡层的厚度为100～200nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，开启加热器至温度为400～450℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述偏压为600～800V。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述冷却的温度为50℃以下。
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