CN108611613B - 一种纳米多层结构碳基薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳基纳米多层结构薄膜的制备方法，是采用直流反应磁控溅射沉积技术，以单金属靶为溅射靶材，甲烷‑氩气的混合气体为反应气源，利用自形成效应在碳基薄膜中自发形成碳富集层和金属富集层层层交替排列的纳米多层结构的碳基薄膜。本发明在直流电源的诱导下使反应气源产生离化，使甲烷和氩气产生具有电子、离子、自由基等各种基团的等离子体气氛，利用靶中毒效应控制金属晶粒的尺寸大小和取向，通过低能离子轰击生长表面，促进离子之间的扩散和迁移，在基底上自形成具有碳富集层和金属富集层交替排列的纳米多层碳基薄膜，增强了碳基薄膜的机械性能。本发明沉积过程简单，成膜均匀，重复性好等特点，极大地扩展了碳基薄膜潜在的应用前景。

Description

一种纳米多层结构碳基薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳基纳米多层薄膜的制备方法，尤其涉及一种采用非平衡磁控沉积技术制备碳基纳米多层结构薄膜的方法，属于纳米薄膜制备技术领域。
背景技术
以类金刚石（Diamond-like carbon）薄膜为代表的碳基薄膜具有高硬度、低摩擦、化学稳定性强、耐腐蚀等一系列的优异性能，成为了各国摩擦表面技术领域研究的热点之一，其中在一些领域已经初步实现了应用和工生产阶段。如：磁头的保护兼润滑膜层，模具的保护涂层，工业切削刀具、红外光学器件窗口、人造器官保护膜等。
目前碳基薄膜自身还存一些问题需要解决：①制备得到的碳基薄膜内部具有很高的内应力，导致薄膜与基底材料的结合力差。②薄膜的韧性较低，因此很容易发生脆性断裂。③薄膜的摩擦学性能受测试环境影响，在不同环境中表现出的摩擦学行为差异较大。在碳基薄膜中设计制备纳米多层结构作为一种有效技术途径来改善碳基薄膜的这些不足。
传统制备纳米多层结构碳基薄膜的工艺较为复杂，普遍都需要通过人工进行某个沉积条件的周期性调控，例如：通过样品台的旋转使沉积表面周期性地暴露在靶表面；或者周期性的开启或关闭靶电流、气体流量等沉积参数，这使得薄膜的制备过程十分复杂。
发明内容
本发明的目的是针对传统制备碳基纳米多层结构薄膜的过程中存在的问题，提供一种简单易行、成膜均匀、重复性好的碳基纳米多层结构薄膜的制备方法。
一、碳基纳米多层结构薄膜的制备
本发明制备碳基纳米多层结构薄膜的方法，是采用直流反应磁控溅射沉积技术，以单金属靶为溅射靶材，甲烷-氩气的混合气体为反应气源，利用自形成效应在碳基薄膜中自发形成碳富集层和金属富集层层层交替排列的纳米多层结构的碳基薄膜。具体制备方法，包括以下步骤：
（1）基底及金属平面靶的预置：将表面光洁的基底固定在直流反应磁控溅射沉积腔体中部的样品架上，基底表面与金属平面靶表面保持平行，两者间距保持在5cm~10cm；样品架相连负偏压电源；金属平面靶连接直流电源（见图1）；
所述基底为硅片，基底表面光洁化是将基底依次用丙酮、无水乙醇超声清洗，用N2吹干；
（2）基底表面活化：将直流反应磁控溅射沉积腔体抽真空至不大于6.0×10-3Pa；通入高纯氩气，控制沉积气压稳定在0.6~2.0Pa，直流偏压在400~600V下进行等离子体清洗，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（3）沉积纳米多层结构薄膜：通入甲烷和氩气，在一定气压和不施加偏压的条件下，控制金属平面靶的溅射功率为400W~800W下进行一定时间的沉积镀膜。
所述自形成效应即：实验中仅利用单独的金属溅射靶材在甲烷和氩气的混合气体中自形成金属富集层与碳富集层交替排列的纳米多层薄膜。薄膜自形成纳米多层的自形成机制主要包括：（a）沉积过程中控制甲烷气体含量使适当的碳离子吸附在金属靶材表面产生靶中毒效应，控制薄膜的组分构成；（b）通过沉积条件控制溅射出来的金属纳米晶颗粒的尺寸均一和晶面取向单一，这可以有效降低多层薄膜中碳富集层和金属富集层表面的粗糙度从而利于多层结构的连续生长；（c）沉积过程中溅射出来的粒子均具有一定的能量，因此薄膜的生长表面会在这些低能粒子的轰击作用下产生相互扩散，引起局部相同原子的富集，产生碳富集层与金属富集层。
所述沉积压力0.4~1.4Pa，沉积镀膜时间为5~40分钟，通过沉积压力的调节一方面控制金属纳米晶颗粒的尺寸均一和晶面取向单一，另一方面使溅射出来的生长离子具有一定的能量，利于相互扩散作用的发生。
所述甲烷和氩气的流量比率为0.2:1~0.7:1，该流量比率可以在沉积过程中有限控制磁控溅射沉积系统内的甲烷气体含量，使适当的碳离子吸附在金属靶材表面产生靶中毒效应，控制多层结构薄膜的组分构成；
在制备薄膜的过程中，基底始终静止且与靶面正对。
所述单金属平面靶为铜、镍、过渡金属元素和金属元素银、金。这些金属元素在化学活性方面均为与碳化学相互作用较弱的元素，从而利于其在薄膜生长过程中尤其是沉积粒子相互扩散过程产生相分离，形成碳富集层和金属富集层。
二、纳米多层结构碳基薄膜的结构和性能
对本发明制备的薄膜进行了场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）。图2为本发明制备的纳米多层结构碳基薄膜的HRTEM形貌图，其中(a)为薄膜整体的HRTEM形貌图， (b)，(c) 为高分辨率下薄膜的局部放大图片，图（c）插图为薄膜的选择区域电子衍射（Selected area electron diffraction，SAED）图。通过图（a），我们可以很清晰地看到多层薄膜主要是由金属富集层（颜色较深）和碳富集层（颜色较浅）交替排列所构成，层与层之间界限清晰、连续性较好；通过图（b），我们可以看到制备的多层薄膜中金属富集层和碳富集层之间界面的粗糙度较小，层与层之间界限清晰，这主要归功于金属纳米晶颗粒尺寸均匀（17~21nm之间），通过图（c）及插图，我们可以看到制备的多层薄膜中金属纳米晶颗粒的晶面取向较少，从而可以制备得到尺寸均匀的金属纳米晶颗粒。结果表明，本发明制备的薄膜为碳富集层和金属富集层交替排列的具有纳米多层结构的碳基薄膜。
本发明制备的多层薄膜中碳富集层和金属富集层交替排列的层数通过沉积时间的延长可以改变，实验中沉积时间为5~40min时，层数为6~30层，其中铜富集层厚度15·30nm，碳富集层厚度4~8nm，薄膜硬度2~8GPa，膜基结合力16-43N。
综上所述，本发明将甲烷和氩气引入真空腔体，在直流电源的诱导下产生离化，使之产生具有电子、离子、自由基等各种基团的等离子体气氛，利用靶中毒效应控制金属晶粒的大小和取向，通过低能离子轰击生长表面，促进离子之间的扩散和迁移，在基底上自形成具有碳富集层和金属富集层交替排列的纳米多层碳基薄膜，增强了碳基薄膜的机械性能。本发明具有物理气相沉积系统（反应磁控溅射沉积）工艺成熟，相应设备和沉积系统简单，沉积过程简单，成膜均匀，重复性好等特点，极大地扩展了碳基薄膜潜在的应用前景，推进了碳基薄膜工业化应用和具有多层结构碳基薄膜制备技术的革新。
附图说明
图1为直流反应磁控溅射沉积系统示意图。
图2为自形成纳米多层结构碳基薄膜的形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明自形成纳米多层结构碳基薄膜的制备方法做进一步说明，以便更好的理解本发明。
实施例1
首先选择表面光洁的硅片5片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片，用氮气吹干硅片表面残留乙醇后，迅速放入直流反应磁控溅射设备的真空腔体内的基底固定架上，使基底表面与铜平面靶表面保持平行，两者间距保持在5cm；样品架相连负偏压电源；铜平面靶连接直流电源。抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为2.0Pa，在直流偏压电压600V的条件下，进行Ar+等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.7:1），并打开直流电源，在电源的恒电流模式下调节铜靶溅射功率为800W，沉积压力1.4Pa下沉积薄膜，沉积时间为5分钟，得到碳富集层和铜富集层交替排列的具有纳米多层结构的碳基薄膜。
所制备的纳米多层结构清晰连续，碳富集层和金属富集层交替排列的层数6层，层厚0.78μm，铜富集层厚度23nm，碳富集层厚度5nm，硬度2.3GPa，结合力39N。
实施例2
首先选择表面光洁的硅片5片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片，用氮气吹干硅片表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备真空腔体内的基底固定架上，使基底表面与镍平面靶表面保持平行，两者间距保持在10cm；样品架相连负偏压电源；镍平面靶连接直流电源。抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为0.6Pa，在直流电压为400V偏压下，进行Ar+等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.2:1），打开直流电源，在电源的恒电流模式下调节镍靶溅射功率为400W，在沉积压力0.4Pa下沉积薄膜，沉积时间为40分钟，得到碳富集层和镍富集层交替排列的具有纳米多层结构的碳基薄膜。
所制备的纳米多层结构层清晰、连续，碳富集层和金属富集层交替排列的层数30层，镍富集层厚15nm，碳富集层厚度7nm，硬度7.2GPa，结合力16N。
实施例3
首先选择表面光洁的硅片5片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片，用氮气吹干硅片表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内的基底固定架上，使基底表面与银平面靶表面保持平行，两者间距保持在8cm；样品架相连负偏压电源；银平面靶连接直流电源。抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为1.2Pa，在直流电压为500V偏压下，进行Ar+等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.4:1），打开直流电源，在电源的恒电流模式下调节银靶溅射功率为600W，在沉积压力0.7Pa下沉积薄膜，沉积时间为20分钟，得到碳富集层和银富集层交替排列的具有纳米多层结构的碳基薄膜。
所制备的纳米多层结构层清晰、连续，碳富集层和金属富集层交替排列的层数14层，银富集层厚21nm，碳富集层厚度6nm，硬度5.3GPa，结合力21N。
实施例4
首先选择表面光洁的硅片5片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片，用氮气吹干硅片表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内基底固定架上，使基底表面与金平面靶表面保持平行，两者间距保持在10cm；样品架相连负偏压电源；金平面靶连接直流电源。抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为1.2Pa，在直流电压为500V偏压下，进行Ar+等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.4:1），打开直流电源，在电源的恒电流模式下调节金靶溅射功率为600W，在沉积压力1.1Pa下沉积薄膜，沉积时间为20分钟，得到碳富集层和金富集层交替排列的具有纳米多层结构的碳基薄膜。
所制备的纳米多层结构层清晰、连续，碳富集层和金属富集层交替排列的层数16层，金富集层厚30nm，碳富集层厚度7nm，硬度6.3GPa，结合力28N。

Claims (1)

1.一种纳米多层结构碳基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
选择表面光洁的硅片5片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟， 取出硅片，用氮气吹干硅片表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内的基底固定架上，使基底表面与银平面靶表面保持平行，两者间距保持在8cm；样品架相连负偏压电源；银平面靶连接直流电源；抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为1.2Pa，在直流电压为500V偏压下，进行Ar+等离子体清洗30分钟；清洗完成后，通入流量比率为0.4:1的甲烷和氩气的混合气体，打开直流电源，在电源的恒电流模式下调节银靶溅射功率为600W，在沉积压力0.7Pa下沉积薄膜，沉积时间为20分钟，得到碳富集层和银富集层交替排列的具有纳米多层结构的碳基薄膜；
所制备的纳米多层结构层清晰、连续，碳富集层和金属富集层交替排列的层数14 层，银富集层厚21nm，碳富集层厚度6nm，硬度5.3GPa，结合力21N。
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