CN111378947B - 一种类金刚石薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及薄膜制备技术领域，本发明实施例公开了一种类金刚石薄膜的制备方法，包括：将薄膜载体置于真空环境并通入Ar；外加偏压电源进行辉光清洗；更换Ne惰性气体作为工作气体，并给碳靶提供靶材电压；外加复合直流HiPIMS电源给薄膜载体提供负偏压；调整完成HiPIMS电源与复合直流HiPIMS电源的波形匹配，并依据预定薄膜沉积时间完成薄膜沉积，获得目标产物类金刚石薄膜。本发明采用复合直流HiPIMS作为偏压，并与高功率脉冲磁控溅射电源匹配，实现对HiPIMS电源在脉冲期间和脉冲结束后等离子体能量的单独调控与优化，进而在不破坏sp3键前提下诱导内应力的释放，解决目前尚无在保证高sp3键含量的同时又可降低DLC薄膜内应力的问题。

Description

一种类金刚石薄膜的制备方法
技术领域
本发明实施例涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种类金刚石薄膜的制备方法。
背景技术
类金刚石薄膜(Diamond-like carbon,DLC)因具有高硬度、低摩擦系数、良好的透光性、化学惰性以及生物相容性等优异的物理化学特性而备受关注，其在机械、光学、航空航天、生物医学等诸多领域均有着广泛的应用前景。尤其是含有高sp3键含量的DLC薄膜，具有更加卓越的力学性能和热稳定性，可以更好地用作汽车发动机耐摩擦涂层以及高速切削刀具涂层等。
高功率脉冲磁控溅射(High Power Impulse Magnetron Sputtering,HiPIMS)技术通过降低占空比(<10％)，在短脉冲内(10～500μs)内为靶材供应kW/cm2级的瞬时高功率，使得等离子体密度相比于传统磁控溅射提高2～3个数量级，目前已成为高sp3键含量DLC薄膜制备的强有力技术手段。然而在高密度的等离子体成膜环境下，DLC薄膜沉积过程中受到高能离子的轰击，导致薄膜内部局域密度增加，sp3杂化键发生扭曲，造成复杂且高度交联碳网络变形程度提高，所形成内应力可高达5-10GPa，致使制备的DLC薄膜易出现破裂或脱落的现象，严重地限制了可正常附着的DLC薄膜的厚度，从而失去了实用价值。
目前对于如何降低DLC薄膜内应力，主流技术手段主要有两大类：第一类是掺杂异质元素，改变薄膜中sp3/sp2杂化键比例，调整键角与键长的畸变，促使非晶碳基质网络结构重整，从而有效释放内应力，但目前的掺杂方式都或多或少以牺牲薄膜中的sp3键为代价，降低了其高强度机械性能的特性。另一类，则采用退火方式对DLC薄膜进行后处理，薄膜中应力虽然在670℃左右几乎完全被释放，与此同时其sp3含量几乎保持不变，但退火处理方式无疑增加了沉积系统的复杂性，大规模工业化生产也面临过程难以控制以及成本昂贵等问题。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种类金刚石薄膜的制备方法，采用复合直流HiPIMS作为偏压，并将其与高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源进行匹配，实现对HiPIMS电源在脉冲期间和脉冲结束后等离子体能量的单独调控与优化，进而在不破坏sp3键前提下诱导内应力的释放，解决目前尚无在保证高sp3键含量的同时又可降低DLC薄膜内应力的问题。
为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：
在本发明实施例的一个方面，提供了一种类金刚石薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤100、将薄膜载体置于真空环境内并通入Ar惰性气体作为工作气体；
步骤200、外加偏压电源给所述薄膜载体提供预先设定电压值、占空比和频率的负偏压，完成对所述薄膜载体的辉光清洗；
步骤300、在薄膜载体正对碳靶的状态下，停止Ar惰性气体输入，更换Ne惰性气体作为工作气体，并通过高功率脉冲磁控溅射电源给所述碳靶提供预先设定电压值、脉冲宽度及频率的靶材电压；
步骤400、外加复合直流HiPIMS电源给所述薄膜载体提供负偏压，所述步骤400的所述复合直流HiPIMS电源脉冲部分的脉冲宽度及频率与所述高功率脉冲磁控溅射电源保持一致，并设定脉冲电压的预定电压值，而所述复合直流HiPIMS电源的直流部分电压则设为预定的电压值；当然，这里的预定电压值和预定的电压值可以相同，也可以不同，二者并非同一个概念；
步骤500、通过相位调整完成所述高功率脉冲磁控溅射电源与所述复合直流HiPIMS电源的波形匹配，并依据预定薄膜沉积时间完成薄膜沉积，获得目标产物类金刚石薄膜。
作为本发明的一种优选方案，采用磁控溅射装置进行制备，所述磁控溅射装置至少包括内部形成为空腔的真空室，通过磁控靶座设置于所述真空室内部的碳靶，以及用于放置所述薄膜载体的工件架，且所述碳靶与所述薄膜载体正对设置，所述磁控靶座上电连有HIPIMS电源，所述工件架上电连有偏压提供单元，所述真空室上还连通设置有至少一个用于气体通入的质量流量控制器；
所述偏压提供单元至少包括偏压电源和复合直流HiPIMS电源。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤100的真空环境为在将所述薄膜载体置于真空室后进行抽真空操作而形成，且所述薄膜载体置于所述真空室的工件架上。
作为本发明的一种优选方案，在所述步骤100前还包括薄膜载体预处理步骤，对所述薄膜载体依次进行除油、除锈以及清洗处理。
作为本发明的一种优选方案，所述真空环境的真空度为10-3Pa等级。
作为本发明的一种优选方案，通入所述Ar惰性气体后真空环境的气压为1Pa～3Pa。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤200电压值和占空比的范围分别为：电压值-1000V～-500V，占空比50％～90％，负偏压的频率为20-100kHz；且所述辉光清洗的时间为10min～30min。
作为本发明的一种优选方案，通入所述Ne惰性气体后真空环境的气压为0.3Pa～1Pa。
作为本发明的一种优选方案，所述高功率脉冲磁控溅射电源预先设定电压值、脉冲宽度及频率的范围分别为：电压值-800V～-600V，脉冲宽度50μs～200μs，频率50Hz～300Hz。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤400中脉冲电压的预定电压值为-150V～-50V，直流部分设定的所述预定的电压值为-100V～-10V。
需要说明的是，在本发明中提到的所述高功率脉冲磁控溅射电源可以简写为HiPIMS电源，二者均是指步骤300中提到的高功率脉冲磁控溅射电源；而本申请中提到的复合直流HiPIMS电源则不同于单纯的HiPIMS电源，其与本发明中单独提到的高功率脉冲磁控溅射电源(即HiPIMS电源)并非同一个概念。
本发明的实施方式具有如下优点：
(1)本发明通过采用复合直流HiPIMS电源对薄膜载体提供负偏压，并在工作过程中将其与HiPIMS电源波形匹配，使得HiPIMS电源脉冲期间产生大量碳等离子所对应的偏压为复合直流HiPIMS电源的脉冲电压，而脉冲结束后残留的惰性气体等离子体所对应的偏压为复合直流HiPIMS电源的直流部分的预定的电压值，实现对HiPIMS电源的脉冲期间和脉冲结束过程中的等离子体能量的单独调控与优化。
(2)复合直流HiPIMS电源与HiPIMS电源的波形的匹配，可确保在脉冲期间，C离子以最优能量进行沉积，形成高sp3键含量DLC薄膜。而后，通过调控复合直流HiPIMS电源的直流部分的预定的电压值，可利用随后脉冲结束期间惰性气体离子对薄膜轰击，实现DLC薄膜内应力的同步释放而不破坏其sp3杂化键。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的复合直流HiPIMS电源提供的负偏压与HiPIMS电源提供的靶材电压的波形匹配示意图；其中，位于上方的为复合直流HiPIMS电源提供的负偏压的波形，位于下方的为HiPIMS电源提供的靶材电压的波形；
图2为本发明实施例提供的磁控溅射装置的结构示意图。
图中：
1-质量流量控制器；2-真空室；3-碳靶；4-磁控靶座；5-薄膜载体；6-工件架；7-真空泵；8-偏压提供单元；9-HiPIMS电源。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下通过具体实施例进行进一步的阐述。
实施例：
如图1和图2所示，以硬质合金表面沉积DLC薄膜为例，选用尺寸为15mm*15mm*5mm的硬质合金刀具(YT15)，简称硬质合金。此外，随炉放入厚度为300±10μm的p型硅片用于检测薄膜的内应力。具体步骤如下：
步骤一、硬质合金薄膜沉积前处理：对硬质合金(即薄膜载体5)进行抛光处理，并依次放置于丙酮、酒精中超声清洗，随后采用空气泵吹干硬质合金。
步骤二：将硬质合金置于真空室2内的工件架6上，利用机械泵和分子泵进行抽真空，使腔体达到高真空水平，真空度小于或等于10-3Pa。
步骤三：通过质量流量控制器1控制通入真空室2中的氩气，真空室气体压力为1.5Pa。
步骤四：通过偏压电源给工件架6提供负偏压，并预先设定电压值和占空比，电压值为-900V，占空比为90％，处理时间为20min，完成对硬质合金表面的清洗。
步骤五：保持薄膜载体5正对碳靶3，通过质量流量控制器1调整通入氖气，使得真空室气压为0.3Pa。通过高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源9给碳靶3提供负电压，并设定电压值、脉冲宽度及频率，电压值为-630V，脉冲宽度为100μs，频率为100Hz。HiPIMS技术可以获得淹没性的高离化等离子体，而难离化气体Ne替代Ar作为溅射惰性气体(Ei(Ne)＝21.56eV>Ei(Ar)＝15.6eV))可促进电子温度的提高，从而进一步提高碳原子离化率，为DLC薄膜沉积营造一个高度离化的等离子体环境。
步骤六：通过外加复合直流HiPIMS电源给工件架6提供负偏压，复合直流HiPIMS电源脉冲部分的脉冲宽度及频率与溅射HiPIMS电源保持一致，分别为100μs和100Hz，脉冲电压设定预定-100V，而复合直流HiPIMS电源的直流部分电压则设为-50V。
步骤七：通过相位调整，完成HiPIMS电源(的电压)与复合直流HiPIMS电源(的电压)的波形匹配(具体如图1所示)。根据亚表层注入模型(Subplantation Model)DLC薄膜中sp3键的形成源于沉积过程的高能碳离子“亚表层注入”过程，该过程由入射碳离子能量决定，而入射碳离子能量约为100eV时DLC薄膜中sp3键含量最多，因此Pulse on(脉冲进行)期间在-100V偏压的作用下可形成高sp3键含量的DLC薄膜。而在Pulse off(脉冲结束)期间，在较小偏压作用下，可通过加强残留低能Ar离子的轰击作用以缓解sp3杂化键扭曲程度，薄膜内应力下降而其sp3杂化键含量几乎不受影响。
步骤八：根据预定薄膜沉积时间，完成薄膜的沉积。
步骤九：完成对真空室的放气，取出式样，完成工件表面的薄膜制备。
对比例：
采用现有技术进行操作，其具体过程与上述实施例完全相同，不同之处在于：步骤六中的外加复合直流HiPIMS电源也同样采用步骤五中的HiPIMS电源(即步骤六中工件架6上加载的电源与步骤五中碳靶3上加载的电源一样)，且步骤六中的脉冲宽度和频率分别为100μs和100Hz，脉冲电压为-100V。
检测例
将实施例中得到的DLC薄膜采用纳米压入法测量任意三点处的纳米硬度，其纳米硬度约为30GPa。采用拉曼光谱对DLC薄膜结构进行分析，并采用Gaussian函数对DLC薄膜的拉曼光谱进行分解，ID/IG的比值为0.63。采用基体弯曲法测量上述DLC薄膜内应力，并通过Stoney公式计算其数值，涂层内应力约为2.5GPa。
将对比例中得到的DLC薄膜采用纳米压入法测量任意三点处的纳米硬度，其纳米硬度约为31GPa。采用拉曼光谱对DLC薄膜结构进行分析，并采用Gaussian函数对DLC薄膜的拉曼光谱进行分解，ID/IG的比值为0.61。采用基体弯曲法测量上述DLC薄膜内应力，并通过Stoney公式计算其数值，涂层内应力约为4.8GPa。
对比本发明的技术方案与对比例的技术方案，拉曼检测的ID/IG比值和薄膜的纳米硬度基本接近，因此薄膜中的sp3键含量基本一致。而本发明的技术方案制备的DLC薄膜内应力仅为现有技术方案的一半，该结果表明本发明的技术方案中采用复合直流HiPIMS作为偏压，可以实现对HiPIMS电源在脉冲期间和脉冲结束后等离子体能量的单独调控与优化，影响脉冲结束后惰性气体离子对薄膜的轰击行为，进而在不破坏sp3键前提下诱导内应力的释放，解决目前尚无在保证高sp3键含量的同时又可降低DLC薄膜内应力的问题。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤100、将薄膜载体置于真空环境内并通入Ar惰性气体作为工作气体；
步骤200、外加偏压电源给所述薄膜载体提供预先设定电压值、占空比和频率的负偏压，完成对所述薄膜载体的辉光清洗；
步骤300、在薄膜载体正对碳靶的状态下，停止Ar惰性气体输入，更换Ne惰性气体作为工作气体，并通过高功率脉冲磁控溅射电源给所述碳靶提供预先设定电压值、脉冲宽度及频率的靶材电压；
步骤400、外加复合直流HiPIMS电源给所述薄膜载体提供负偏压，所述步骤400的所述复合直流HiPIMS电源脉冲部分的脉冲宽度及频率与所述高功率脉冲磁控溅射电源保持一致，并设定脉冲电压的预定电压值，而所述复合直流HiPIMS电源的直流部分电压则设为预定的电压值；
步骤500、通过相位调整完成所述高功率脉冲磁控溅射电源与所述复合直流HiPIMS电源的波形匹配，并依据预定薄膜沉积时间完成薄膜沉积，获得目标产物类金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射装置进行制备，所述磁控溅射装置至少包括内部形成为空腔的真空室(2)，且所述真空室(2)上连通有真空泵(7)，通过磁控靶座(4)设置于所述真空室(2)内部的碳靶(3)，以及用于放置所述薄膜载体(5)的工件架(6)，且所述碳靶(3)与所述薄膜载体(5)正对设置，所述磁控靶座(4)上电连有HIPIMS电源(9)，所述工件架(6)上电连有偏压提供单元(8)，所述真空室(2)上还连通设置有至少一个用于气体通入的质量流量控制器(1)；
所述偏压提供单元(8)至少包括偏压电源和复合直流HiPIMS电源。
3.根据权利要求2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤100的真空环境为在将所述薄膜载体置于真空室后进行抽真空操作而形成，且所述薄膜载体置于所述真空室的工件架上。
4.根据权利要求3所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤100前还包括薄膜载体预处理步骤，对所述薄膜载体依次进行除油、除锈以及清洗处理。
5.根据权利要求1或2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度为10-3Pa等级。
6.根据权利要求1或2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，通入所述Ar惰性气体后真空环境的气压为1Pa～3Pa。
7.根据权利要求1或2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤200电压值和占空比的范围分别为：电压值-1000V～-500V，占空比50％～90％，负偏压的频率为20-100kHz；且所述辉光清洗的时间为10min～30min。
8.根据权利要求1或2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，通入所述Ne惰性气体后真空环境的气压为0.3Pa～1Pa。
9.根据权利要求1或2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述高功率脉冲磁控溅射电源预先设定电压值、脉冲宽度及频率的范围分别为：电压值-800V～-600V，脉冲宽度50μs～200μs，频率50Hz～300Hz。
10.根据权利要求1或2所述的一种类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤400中脉冲电压的预定电压值为-150V～-50V，直流部分设定的所述预定的电压值为-100V～-10V。
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