CN114632909B - 一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于模具涂层制备技术领域，尤其是涉及一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，所述碳氧氮涂层由内到外分别为渗氮层、基础层、复合过渡层、多层循环纳米层；其中基础层为AlCrN、复合过渡层为CrSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层为SiAlCrCN/SiAlCrCON交替层。渗氮层和多层循环纳米层均采用离子清洗装置进行离子注入，碳化物形成弥散强化的效果，增加晶粒细化，提升涂层的耐磨性，降低摩擦系数；氧化物在涂层中形成了纳米级的间隙，可以有效的降低涂层表面的表面能，抑制了模具使用过程中高温状态下的氧化速度，有效的提升了模具寿命。
Description
技术领域
本发明属于模具涂层制备技术领域，尤其是涉及一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法。
背景技术
压铸模具是低温金属合金成型加工中的一种重要工具，其在金属低速或高速液流入型腔时，可施加一定的压力实现合金铸造过程中的锻压。压铸模具造价高昂，可实现大批次大数量的产品成型。
压铸过程中，模具一方面反复冷热交替，模具表面及内部受反复循环的热应力，产生微裂纹。同时压铸过程中，低温金属合金与模具表面材料易亲和，出现粘料、脱模困难。
PVD是现阶段对压铸铝模具进行表面处理的较为优势的一种技术手段，其一方面通过沉积涂层可以提升模具表面硬度，另一方面其加工温度较低，并不能对模具产生变形。现有技术发现，对于压铸铝模具来说，提升模具寿命的主要技术原理是；提高模具表面硬度、降低模具表面的表面能、提升模具表面的抗高温氧化性。模具表面硬度的提高，可有效保护模具表面，防止液态铝的侵蚀，提升热开裂的抗力；降低模具表面的表面能，可以使得液态铝与模具之间的粘合力降低，便于脱模；而模具表面的抗高温氧化性越好，其表面结构越稳定，使用寿命越长。
现有的pvd制备压铸模具涂层主要是功能元素是Al、Si、C、O、N，其中N可以实现模具渗氮、氮化物陶瓷相有效提升表面硬度，Al元素可以改善涂层表面能，同时与氧气可以形成氧化铝，阻碍模具表面的进一步氧化，Si主要是可以形成非晶氮化硅等，高效提升模具表面硬度，C一方面形成碳化物，提升耐磨性。另一方面碳进入晶相之间，可以造成晶格畸变，强化材料性能；O也可以改善表面能及抗高温氧化性。目前，大多采用电弧沉积技术制备压铸模具表面的涂层，在电弧沉积放电过程中，会产生大量大颗粒，影响涂层性能，同时碳原子与氧原子极易造成靶面中毒（虽然没有磁控那么严重，）但靶面中毒也将会影响涂层沉积过程中的放电。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，
所述碳氧氮涂层由内到外分别为渗氮层、基础层、复合过渡层、多层循环纳米层；其中基础层为AlCrN、复合过渡层为CrSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层为SiAlCrCN/SiAlCrCON交替层；
所述制备方法于真空镀膜设备中进行，其配置有脉冲弧源和离子清洗装置，所述脉冲弧源包括至少一列的金属AlCr靶和至少一列的CrSi靶，所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相向设置的AlCr靶和CrSi靶，相向设置的AlCr靶和CrSi靶分别位于待镀模具的两侧，所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相邻设置的AlCr靶和CrSi靶；
所述制备方法包括以下步骤：
1）将待镀模具放入真空镀膜装置中，进行预热；
2）通入氩气、氢气，采用离子清洗源对模具表面进行等离子清洗；
3）通入氮气、氩气，利用离子清洗装置对模具表面进行渗氮，形成渗氮层；
4）通入氮气，开启至少一列的AlCr靶，沉积AlCrN层；
5）通入氮气，同时开启一组相向设置的CrSi靶及AlCr靶，沉积CrSiN/AlCrN复合层；
6）通入氮气，同时开启一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶，沉积SiAlCrN层；
7）开启离子清洗装置，通入氩气、乙炔，在SiAlCrN层采用离子注入的方式形成SiAlCrCN层；
8）通入氮气，同时开启一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶，沉积SiAlCrN层；
9）开启离子清洗装置，通入氩气、氧气，在SiAlCrC层采用离子注入的方式形成SiAlCrCON层；
步骤6）-步骤9）依次循环重复进行多次。
所述的渗氮层厚度为50-200nm，基础层厚度为300-1000纳米，所述的复合过渡层厚度为100-800纳米，多层循环纳米层厚度为100-1000纳米，SiAlCrCON层占多层循环纳米层厚度的比例不高于30%。
所述离子清洗装置为热丝离化装置或弧激发的电子离化装置；
所述热丝离化装置中灯丝上的电流设置为100-300A，阳极电流设置为50-150A；
所述弧激发的电子离化装置为电弧离子镀，弧电源的正极加载在独立于整个真空腔室的悬浮电位的阳极上，弧电源的负极加载在阴极弧源上，阴极弧源靶材前设置有一个面积为靶材表面2倍左右的距离靶材70-200mm的圆形屏蔽板，屏蔽板电位悬浮。
两列金属AlCr靶和两列CrSi靶按顺时针方向分布依次为第一AlCr靶、第一CrSi靶、第二AlCr靶、第二CrSi靶，其中第一AlCr靶和第二CrSi靶相向设置分别位于待镀模具的两侧；第一AlCr靶和第一CrSi靶形成的一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶、第一CrSi靶和第二AlCr靶形成的一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶、第二AlCr靶和第二CrSi靶形成的一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶中的其中两组或三组在步骤5）、步骤6）和步骤8）中的至少部分过程中交替间隙使用。
步骤7）中通入氩气、乙炔混合气体，其中氩气与乙炔的原子比不小于1：1。
步骤9）中通入氩气、氧气混合气，其中氧气所占原子比不高于40%。
步骤6）和步骤8）沉积的单层时间中，步骤6）时间至少是步骤8）时间的2倍以上，步骤7）和步骤9）离子注入的时间分别根据步骤6）和步骤8）所沉积的膜层厚度进行设置。
步骤6）、7）、8）、9）的循环次数不少于6次，SiAlCrCON层为涂层最外层。
步骤2）中，偏压设置为20-300V、占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压为2-5Pa，时间为10-140min；
步骤3）中，偏压设置为200-800V，占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压为3-8Pa，时间为30-100min；
步骤4）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压为2-5Pa，沉积时间10-50min；
步骤5）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压为2-5Pa，沉积时间10-30min；
步骤6）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压1-3Pa，沉积时间为1-10min；
步骤7）中，偏压设置为20-400V，占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压3-10Pa，时间为2-10min；
步骤8）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压1-3Pa，沉积时间为1-5min；
步骤9）中，偏压设置为20-400V，占空比60-80%、频率15-30khz，控制气压3-10Pa，时间为1-5min。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明采用离子清洗装置进行离子注入形成渗氮层，一方面不仅提升了模具表面的硬度，另一方面改变了原来模具渗氮与pvd需要更换设备加工的问题，实现了单炉次完成所有的表面处理；
2. 本发明在沉积过程中进行离子轰击，一方面可以完成离子注入改善材料成分及性能，另一方面氩离子也将会轰击表面，可以有效的去除弧沉积过程中的大颗粒；
3. 本发明采用硬层离子注入来进行C、O进入涂层内部，其离子能量更高，反应更加完全，对整个涂层结构变化的效果优于采用反应沉积所产生的碳氮化物、碳氮氧化物；
4. 本发明中采用通入乙炔离化产生的C来产生AlCr、CrSi合金金属的碳氮化物，一方面可以有效的形成碳化物，形成弥散强化的效果，可有效增加晶粒细化的效果，另一方面碳化物的存在也提升了涂层的耐磨性，降低了摩擦系数；
5. 本发明中氧离子的间歇性的注入，可以有效的在碳氮化物中形成氧化物，一方面在涂层中形成了纳米级的间隙，可以有效的降低涂层表面的表面能，另一方面氧化物的存在抑制了模具使用过程中高温状态下的氧化速度，有效的提升了模具寿命。
综上所述，本发明所制备的碳氧氮涂层具有良好的结合力和耐磨耐温性能，同时涂层表面具有良好的光洁度，可以保证压铸铝模具可以长期稳定工作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1 压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物层的结构示意图；
图2本发明中制备碳氧化物涂层的装备示意图；
图3本发明中热丝等离子清洗装置示意图；
图4本发明中弧激发的电子离化源清洗装置示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
参见图1所示：压铸模具1表面的碳氧氮涂层2由内到外分别为渗氮层20、基础层21、复合过渡层22、多层循环纳米层23；其中基础层21为AlCrN、复合过渡层22为CrSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层23为SiAlCrCN/SiAlCrCON交替层；其中渗氮层20、多层循环纳米层23采用离子注入的方式，实现碳氮氧的注入。其中：所述的渗氮层20厚度为50-200nm，基础层21厚度为300-1000纳米，所述的复合过渡层22厚度为100-800纳米，多层循环纳米层23厚度为100-1000纳米，所述的碳氮氧涂层总厚度为2000-3500纳米。
多层循环纳米层为间歇性分别离子注入氧气、乙炔所形成的的碳氮化物层与碳氧氮化物的交替层，其碳氧氮化物层厚度占多层循环纳米层厚度的比例不高于30%。
参见图2所示：本发明为制备纳米复合多元碳氧化物层所采用的装备为真空镀膜设备，其配置有4列弧源，分别为01、04列设置有金属AlCr靶，02、03列设置有CrSi靶，05处为离子清洗装置。本发明中，基础层21AlCrN层沉积时采用01列弧，复合过渡层22 CrSiN/AlCrN复合层采用01、02两列弧沉积，离子注入形成多层循环纳米层23 CrSiAlCN/CrSiAlCON交替层时，01、03列为一组，02、04为一组，可以交替间歇使用；05为离子清洗装置。
实施例一弧激发的电子离化源离子注入沉积碳氮氧化物层
参见图2、图4所示，离子清洗装置05为弧激发的电子离化源，通过将电弧离子镀弧电源的正极加载在独立于整个真空腔室的悬浮电位的阳极上，弧电源的负极加载在阴极弧源上，阴极弧源靶材前设置有一个面积为靶材表面2倍左右的距离靶材70-200mm的圆形屏蔽板，屏蔽板电位悬浮。利用引弧装置诱发阴极弧源产生弧光放电，此时阴极弧电源正极加载在阳极上，放电过程中的电子将通过阳极回流到阴极弧电源上。在电子向阳极运动的过程中，大束流的电子将激发大量的等离子体，等离子体受转架上的偏压作用可轰击转架上转载的模具，从而实现模具的渗氮、离子注入C、O。
本发明中弧激发的电子离化源采用常规的平面圆弧，弧靶使用钛靶。
参见表1所述，本实施例的主要工艺参数如下：
1.抽取真空，加热至450℃，并保温50min，转速设置为1转/min；
2.抽入氩气300、氢气300，调节节流阀控制气压为3Pa，偏压设置为40v，开启Ti靶，弧电流100A，偏压从40线性升至80V(10min),随后以80V刻蚀清洗10min；
3.随后关闭氢气，氩气设置为450，调节节流阀控制气压为3Pa，偏压线性升至200v（10min），保持弧电流不变，200v清洗30min，关闭弧靶；
4.随后开启01列AlCr靶，通入氮气300，调节节流阀控制气压为3.5Pa，弧电流130A，偏压设置为40V,沉积40min，，偏压电源占空比70%，频率20khz；
5.01列AlCr靶继续工作，开启02列CrSi靶，氮气流量不变，气压3.5Pa， CrSi靶弧基值电流130A，偏压设置为40V,沉积25min，偏压电源占空比70%，频率20khz，随后关闭01、02列弧；
6.通入氮气400，调节节流阀控制气压为4Pa，开启01、03两列弧，AlCr靶脉冲弧电流130A， CrSi靶弧电流130A，；偏压设置为40V，偏压电源占空比70%，频率20khz，沉积8min；
7.开启离子清洗装置，开启弧靶Ti，电流100A，通入氩气400、乙炔200，控制气压3.5Pa，偏压设置为100V，占空比60-80%、频率15-30khz，离子注入时间为5min；
8.通入氮气400，调节节流阀控制气压为4Pa，开启01、03两列弧，AlCr靶弧电流130A， CrSi靶弧电流130A；偏压设置为40v, 偏压电源占空比70%，频率20khz，沉积5min；
9.通入氧气150，氩气400，调节节流阀控制气压为3.5Pa，开启弧靶Ti，电流100A，偏压80v，偏压电源占空比70%，频率20khz，离子注入时间2min；
重复6、7、8、9步骤，每个循环周期性使用01、03列弧与02、04列弧两组弧中的一种。
实施例二弧激发的电子离化源清洗沉积碳氧化物层
本实施例与实施例一的主要区别是采用热丝离化装置，即图2中05处设置为热丝离化装置，其原理为热丝离化装置包括热丝组件及热丝阳极，其中灯丝上将施加加热电源以及阳极电源的负极，灯丝阳极上加载阳极电源的正极，灯丝受热电子溢出，受阳极电源电场的作用，电子向阳极运动，其运动过程中，将会与气体碰撞，离化出更多的等离子体；等离子体在转架偏压电场的作用下，大量离子轰击或注入转架上的待镀模具。
其清洗的工艺过程为：
1.通入氩气及氢气的混合气体，氩气300、氢气300，调节节流阀压强控制在2Pa，灯丝电流150A，灯丝阳极恒流模式，阳极电流50A，待镀基体上施加线性偏压30V-100V（10min），随后以100V清洗10min，偏压电源占空比70%，频率20khz；
随后关闭氢气，通入氩气450，调节节流阀压强控制在2.5Pa，灯丝参数不变，待镀基体上施加线性偏压100V-200V（10min），随后以200V清洗30min，偏压电源占空比70%，频率20khz。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中，所述的存储介质，如ROM/RAM、磁盘、光盘等。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：
所述碳氧氮涂层由内到外分别为渗氮层、基础层、复合过渡层、多层循环纳米层；其中基础层为AlCrN、复合过渡层为CrSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层为SiAlCrCN/SiAlCrCON交替层；
所述方法于真空镀膜设备中进行，其配置有脉冲弧源和离子清洗装置，所述脉冲弧源包括至少一列的金属AlCr靶和至少一列的CrSi靶，所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相向设置的AlCr靶和CrSi靶，相向设置的AlCr靶和CrSi靶分别位于待镀模具的两侧，所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相邻设置的AlCr靶和CrSi靶；
所述方法包括以下步骤：
1） 将待镀模具放入真空镀膜装置中，进行预热；
2）通入氩气、氢气，采用离子清洗源对模具表面进行等离子清洗；
3）通入氮气、氩气，利用离子清洗装置对模具表面进行渗氮，形成渗氮层；
4）通入氮气，开启至少一列的AlCr靶，沉积AlCrN层；
5）通入氮气，同时开启一组相向设置的CrSi靶及AlCr靶，沉积CrSiN/AlCrN复合层；
6）通入氮气，同时开启一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶，沉积SiAlCrN层；
7）开启离子清洗装置，通入氩气、乙炔，在SiAlCrN层采用离子注入的方式形成SiAlCrCN层；
8）通入氮气，同时开启一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶，沉积SiAlCrN层；
9）开启离子清洗装置，通入氩气、氧气，在SiAlCrC层采用离子注入的方式形成SiAlCrCON层；
步骤6）-步骤9）依次循环重复进行多次。
2.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：所述的渗氮层厚度为50-200nm，基础层厚度为300-1000纳米，所述的复合过渡层厚度为100-800纳米，多层循环纳米层厚度为100-1000纳米，SiAlCrCON层占多层循环纳米层厚度的比例不高于30%。
3.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：所述离子清洗装置为热丝离化装置或弧激发的电子离化装置；
所述热丝离化装置中灯丝上的电流设置为100-300A，阳极电流设置为50-150A；
所述弧激发的电子离化装置为电弧离子镀，弧电源的正极加载在独立于整个真空腔室的悬浮电位的阳极上，弧电源的负极加载在阴极弧源上，阴极弧源靶材前设置有一个面积为靶材表面2倍的距离靶材70-200mm的圆形屏蔽板，屏蔽板电位悬浮。
4.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：两列金属AlCr靶和两列CrSi靶按顺时针方向分布依次为第一AlCr靶、第一CrSi靶、第二AlCr靶、第二CrSi靶，其中第一AlCr靶和第二CrSi靶相向设置分别位于待镀模具的两侧；第一AlCr靶和第一CrSi靶形成的一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶、第一CrSi靶和第二AlCr靶形成的一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶、第二AlCr靶和第二CrSi靶形成的一组相邻设置的CrSi靶及AlCr靶中的其中两组或三组在步骤5）、步骤6）和步骤8）中的至少部分过程中交替间隙使用。
5.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：步骤7）中通入氩气、乙炔混合气体，其中氩气与乙炔的原子比不小于1：1。
6.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：步骤9）中通入氩气、氧气混合气，其中氧气所占原子比不高于40%。
7.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：步骤6）和步骤8）沉积的单层时间中，步骤6）时间是步骤8）时间的2倍以上，步骤7）和步骤9）离子注入的时间分别根据步骤6）和步骤8）所沉积的膜层厚度进行设置。
8.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：步骤6）、7）、8）、9）的循环次数不少于6次，SiAlCrCON层为涂层最外层。
9.根据权利要求1所述的压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法，其特征在于：步骤2）中，偏压设置为20-300V、占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压为2-5Pa，时间为10-140min；
步骤3）中，偏压设置为200-800V，占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压为3-8Pa，时间为30-100min；
步骤4）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压为2-5Pa，沉积时间10-50min；
步骤5）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压为2-5Pa，沉积时间10-30min；
步骤6）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压1-3Pa，沉积时间为1-10min；
步骤7）中，偏压设置为20-400V，占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压3-10Pa，时间为2-10min；
步骤8）中，偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压1-3Pa，沉积时间为1-5min；
步骤9）中，偏压设置为20-400V，占空比60-80%、频率15-30kHz，控制气压3-10Pa，时间为1-5min。
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