CN112030117B - 一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面涂层制备技术，具体涉及一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，包括以下步骤：功能层的形成，功能层为沉积氧化铝形成的单层或沉积氮氧化铝形成的单层或氮化物与氧化铝交替沉积的多层复合涂层；氧化铝或氮氧化铝为通过调制强流脉冲弧放电沉积形成；调制强流脉冲弧是采用直流基值电流叠加低频率大束流脉冲电流作为放电电源进行弧光放电。利用脉冲弧放电技术中的低基值电流来实现稳定的弧光放电，以及瞬间极大的峰值电流来避免靶面放电过程中的氧化层的堆积毒化，提高氧的离化率，充分形成氧化物涂层，使弧斑布满整个靶面，减少弧光放电过程中的大颗粒的产生，提高粒子的离化率，获得优质高性能的氧化铝涂层。
Description
技术领域
本发明属于表面涂层制备技术，具体涉及一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法。
背景技术
在高速、干切削过程中，机加工刀具表面与加工工件之间或产生大量的切削热，其表面温度可达到1000℃以上，过高的温度会导致材料表面涂层的失效（涂层的红硬性），而现阶段，刀具表面的氮化物涂层的红硬性温度仅仅达到1000℃，对于现代机械加工行业所讲求的高速加工、干式切削来说，已经不能很好的满足。
Al2O3涂层具有很高的耐磨损性和红硬性，在1000℃以上仍具有良好的热稳定性，同时氧化铝涂层还具有很好的热阻隔性，是常见的一种热障涂层，可很好的提升刀具的使用寿命。
目前，氧化铝涂层的制备方法主要是：等离子喷涂、化学气相沉积、物理气相沉积。等离子喷涂是一种较为成熟且广泛应用的氧化铝制备技术，但其主要应用于大工件的表面处理，其喷涂厚度可达100um，并不适用于仅需要10um以下的精密加工的刀具表面处理。现在在刀具表面沉积氧化铝涂层的主要技术为化学气相沉积（CVD），虽然现在已经有多种技术来降低CVD的沉积温度，但是CVD技术沉积氧化铝的温度仍然很高，一方面会造成刀具的退火，另一方面温度的变化（1000℃-室温）也会因基体材料与涂层之间的线膨胀系数的差距，在冷却过程中产生大量热裂纹，从而造成机械加工过程中的刀具涂层的崩落或刀刃的断裂。
物理气相沉积技术（PVD）制备氧化铝涂层的方式主要是磁控溅射与电弧离子镀，其中磁控溅射技术是通过利用带电离子轰击靶材表面，从而造成粒子溅射并沉积在基体表面以此获得涂层，但是对于氧化铝沉积来说，工艺氛围中的氧气将会与阴极靶材，发生反应造成靶中毒，会极大的降低溅射速率。因而制备氧化铝涂层主要是利用中频磁控溅射与射频磁控溅射以及高功率脉冲磁控溅射技术，其中射频溅射制备的涂层过程中击穿电压、放电电压和工艺气压低导致沉积速率低，其设备费用高，制备成本高，限制了这种涂层技术的应用；中频磁控是利用孪生靶正负电在两个靶之间互换，一方面可提高表面中毒所造成的正负离子电子的中和，提高溅射速率，而高功率脉冲磁控溅射与射频溅射一样也存在溅射速率较低的问题，目前已经发展出使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术，可以很好的消除靶面的电荷积累，大幅度的降低涂层表面的大颗粒，提高沉积涂层的沉积速率。
虽然磁控溅射技术已经可以很好的实现氧化铝涂层的沉积，但是其高昂的成本以及较低的溅射沉积速率并不能得到很大的推广，未来其应用范围也只会仅限于部分高精密加工的小批量刀具。同等靶面尺寸下电弧离子镀的单位面积的电流是磁控溅射电流密度的10倍以上，同时电弧离子镀弧源装置，结构简单，因此对于大部分刀具的表面处理来说，电弧离子镀是一种沉积效率高、生产成本较为低的表面处理技术。
随着技术的发展，直流电弧离子镀的弧源不断改进，对于常规的氮化物涂层，其大颗粒已经得到了很好的控制，但是对于氧化物的制备，直流电源在弧光放电过程中，靶面绝缘氧化物容易造成靶材表面导电性差，低熔点的铝容易造成弧斑运动聚集，产生大颗粒迸发，影响涂层质量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，所述氧化铝涂层为在基体上制备，包括以下步骤：
功能层的形成，所述功能层为沉积氧化铝形成的单层或沉积氮氧化铝形成的单层或氮化物与氧化铝交替沉积的多层复合涂层；
氧化铝或氮氧化铝为通过调制强流脉冲弧沉积形成；
调制强流脉冲弧是采用直流基值电流叠加脉冲电流作为放电电源进行弧光放电;
基值电流设置为20-50A，脉冲电流设置为：峰值电流100-1500A，脉冲频率为1-1kHZ，占空比为1%-80%。
优选地，脉冲弧沉积，其工艺气体为氩气、氧气的混合气体，氧气的比例不大于40%，气压为0.1-5pa。
优选地，以脉冲弧沉积氧化铝或氮氧化铝时，工作的弧源装置上设有电磁线圈，且电磁线圈上加载方波电流，所述方波电流为模式①或模式②；
模式①为频率为0.01-1kHZ，电压为±40v，占空比1-80%，每组电压的变化周期为1-30min的可实现输出电压远程线性周期性调节；
模式②为可周期性运行的任意电压程序，周期内可任意设置每一段的电压幅值和运行时间，通过设置不同的电压幅值和运行时间形成一组程序流，该程序流可周期性运行；电压设置范围为-60v-+60v，运行时间精度为0.001s；每组周期内可编程命令段0-1000段。可设置的命令组为100组，每组可记忆并单独调用。
优选地，还包括在基体上进行刻蚀清洗步骤，具体为：采用弧光电子流激发的等离子体对基体表面进行大束流等离子刻蚀清洗活化；刻蚀清洗步骤为前处理步骤，在对基体制备涂层前进行；刻蚀清洗步骤通过弧光激发等离子体装置进行，弧光激发等离子体装置包括阴极弧源、阳极、屏蔽板，所述屏蔽板设置在阴极弧源靶材前方且屏蔽板的面积大于阴极弧源靶材的面积，所述屏蔽板电位悬浮；阳极独立于整个真空腔室，所述阳极电位悬浮；
弧电源的负极加载在所述阴极弧源上，弧电源的正极加载在阳极上；弧电流为70-120A，刀具表面施加一定的负偏压40-400V，处理过程在氩气的气氛中进行，气体压力为2-10pa，处理温度为300-600℃，处理时间为10-100min。
优选地，还包括以下步骤：
基础层的形成，具体为：通过电弧离子镀沉积单一氮化物形成基础层，所述单一氮化物为一元氮化物、二元氮化物、三元氮化物或多元氮化物。
优选地，基础层的形成为氮气气压为0.5-8pa的氛围下，基体上施加负偏压40-150V,阴极靶上施加直流电弧电流或直流与脉冲叠加的脉冲电流，其中直流电弧电流为60-150A，脉冲电流为基值电流20-50A，脉冲峰值电流100-1000A，脉冲频率1-1kHZ，占空比为1%-80%，沉积温度为400-600℃，沉积厚度为1-10um。
优选地，以电弧离子镀沉积氧化铝时，工作的弧源装置上设有电磁线圈，且电磁线圈上加载方波电流，所述方波电流为模式①或模式②；
模式①为频率为0.01-1kHZ，电压为±40v，占空比1-80%，每组电压的变化周期为1-30min的可实现输出电压远程线性周期性调节；
模式②为可周期性运行的任意电压程序，周期内可任意设置每一段的电压幅值和运行时间，通过设置不同的电压幅值和运行时间形成一组程序流，该程序流可周期性运行；电压设置范围为-60v-+60v，运行时间精度为0.001s；每组周期内可编程命令段0-1000段。可设置的命令组为100组，每组可记忆并单独调用。
优选地，氮化物与氧化铝交替沉积的多层复合涂层，氮化物与氧化铝层的厚度比例为N:1，其中N≥2。
优选地，以氮化物层及氧化铝交替的多层纳米复合涂层是以纳米厚度量级的氧化铝涂层的多层复合层，其工艺气体为氮气与氩气、氧气混合气交替出现，氮化物气压为1-10Pa，基体上施加一定的负偏压40-200V，弧电流为60-150A，沉积厚度为0.1-1um，氧化铝涂层气压为氩气与氧气的混合气，氧气比例不超过40%，气压0.1-5Pa，脉冲电流参数包括基值电流30-50A,峰值电流100-1000A，脉冲频率为1-1kHZ，占空比为1%-80%，基体上施加一定的负偏压0-200V。
优选地，还包括以下步骤：
装饰层的形成，具体为：以氮化物或氮氧化物沉积在氧化铝涂层的最外层形成装饰层。
其利用电磁驱动电弧离子镀技术在一定的氮气或氮气氧气的混合气体中制备而成，气压为1-5Pa，混合气体中氧气的比例不超过20%，阴极靶材的电流为60-100A，刀具上施加一定的负偏压40-200V，沉积温度为400-500℃。
本发明的创新机理：
通过利用弧光电子流激发的等离子体进行刀具表面的清洗、刻蚀及活化，以大束流惰性气体等离子体来实现基体的前处理，以此来提高刀具表面的涂层与基体之间的结合力，随后利用具有高离化率的电磁驱动的电弧离子镀弧源采用直流电源或直流叠加脉冲弧电源在施加一定负偏压的基础上，在刀具表面实现具有较高结合力的基础层-氮化物层，随后利用电磁驱动脉冲弧电源在一定的工艺参数下沉积获得氧化铝涂层，随后在氧化铝涂层表面沉积一层具有装饰性功能的一元氮化物或氮氧化物层。
采用脉冲弧可以以一个低的基值电流作为放电的稳弧电流，叠加一个一定频率的大束流，可以实现稳定的放电，放电过程中，低的基值电流作为稳弧电流，相对来说与常规直流弧电源相比，其电流密度低，表面迸发的铝靶放电过程中因为铝靶熔点较低所产生的大颗粒减少，同时弧光放电中瞬间大电流一方面可以实现弧斑的分叉（劈裂弧），可以使弧斑布满整个靶面，降低靶材表面的能量堆积，进一步减少大颗粒的产生，另一方面大电流所产生的瞬间高密度电流产生的高密度粒子碰撞可极大的提高离化率；此外采用小的直流为弧光放电起到稳弧作用，叠加的大束流还可以极大的减少靶面与氧气反应所产生的氧化铝层的堆积，从而实现弧斑的正常运转，从而能够获得性能更佳的氧化铝涂层。所形成的氧化铝涂层包含非晶、α-，γ-或κ-Al2O3相纳米晶或非晶和纳米晶的混合物。
本发明的电磁驱动电弧离子镀技术采用的是短期内多种线性输出变化，长期周期有序的方波电流，其特有的两种模式可以很好的针对不同沉积功能或放电材料的特点采用不同的模式，例如：对于常规的氮化物层，采用模式1输出，可有效的实现靶面弧斑的周期性聚集或发散，以此来改善弧光放电过程中对于反应气体的离化率，从而可有效提升靶面弧斑进一步细化（纯金属靶与化合物靶放电的区别就是，纯金属弧斑聚集程度高，化合物弧斑会分叉多），降低了大颗粒的产生，同时也增大了沉积粒子的能量，有利于形成致密涂层；而模式2可以很好的实现任意线圈电流的短期变化，可进一步的实现靶面弧斑的全靶面放电，同时通过线圈参数的调节，可有效的抑制靶面放电刻蚀沟道的产生，不仅仅是可以提升靶材的利用率，其也极大地提升了放电过程的稳定性及沉积稳定性（沟道的产生将会进一步改变靶面磁场的变化情况，进一步加深沟道的烧蚀，其沉积效率，放电稳定性都会产生负面作用）。
与现有技术相比，本发明提供的利用脉冲弧技术制备氧化铝涂层及其复合涂层的方法，具有如下实质性的区别和显著性进步：
1）相较于采用辉光放电、弧光放电实现对刀具表面的清洗及活化，本发明利用弧光电子流激发的等离子体具有极高的离子流（远大于辉光放电电流，至少10倍以上）、以及较低的离子能量（相较于弧光放电刻蚀），可极大的缩短刀具表面清洗时间，同时并不会给刀具表面造成较大的刻蚀，影响表面光洁度（弧光放电清洗刻蚀刀具容易将刀具表面打毛，刃口钝化、光洁度变差）。
2）相较于常规的梯度打底层（金属、金属氮化物），本发明直接利用高离化率的电弧离子镀弧源采用直流电源或直流叠加脉冲弧电源在施加一定负偏压的基础上，在刀具表面实现具有较高结合力的基础层-氮化物层，极大的缩短了沉积时间，提高了生产效率。
3）相较于磁控溅射（以现阶段最佳的孪生高功率脉冲磁控溅射阴极靶），本发明采用直流叠加脉冲作为弧光放电的电源，其大大的增加了沉积速率，同时脉冲大电流的引入也有效的抑制大颗粒的产生，同时也抑制了靶材表面氧化物的产生，极大的提高了放电的稳定性，并且可以高效的获得优质的氧化铝涂层。
总之，本发明利用调制强流脉冲弧是采用直流基值电流叠加低频率大束流脉冲电流作为放电电源进行弧光放电。利用脉冲弧放电技术中的低基值电流来实现稳定的弧光放电，以及瞬间极大的峰值电流来避免靶面放电过程中的氧化层的堆积毒化，以及提高氧的离化率，充分形成氧化物涂层，并可使弧斑布满整个靶面，以此来减少弧光放电过程中的大颗粒的产生，同时可以极大的提高粒子的离化率，从而实现在刀具表面获得优质高性能的氧化铝涂层。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明所制备的氧化铝涂层结构示意图；
图2为本发明所采用的弧光电子激发等离子体清洗装置的示意图；
图3为本发明制备氧化铝涂层装备的示意图；
图4为本发明所采用的电磁驱动电弧离子镀弧源示意图；
图5为本发明电磁线圈模式一的电压输出示意图；
图6为本发明电磁线圈模式二的电压输出示意图；
图7为脉冲弧电流输出示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明所提到的方向和位置用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「顶部」、「底部」、「侧面」等，仅是参考附图的方向或位置。因此，使用的方向和位置用语是用以说明及理解本发明，而非对本发明保护范围的限制。
如图1所示，一种刀具上的氧化铝（Al2O3）涂层及其复合涂层包括：以高硬材料硬质合金、高速钢为基材的机加工刀具作为基体1；
采用弧光电子流激发的等离子体对刀具表面进行大束流等离子刻蚀清洗活化后以电磁驱动的电弧离子镀技术沉积单一氮化物（一元氮化物、二元氮化物、三元氮化物以及多元氮化物）为基础层2；并以脉冲弧技术沉积的氮氧化铝或Al2O3或以Al2O3及其他氮化物层复合沉积的复合层作为功能层3；
以氮化物或氮氧化物作为绚丽多彩的装饰层4。
电磁驱动电弧离子镀技术及电磁驱动脉冲弧技术是指在常规弧源的基础上增加电磁线圈，其电磁线圈上将加载一种短期内多种线性输出变化，长期周期有序的方波电流，其具有两种模式，其中模式1为频率为0.01-1kHZ，电压为±40v，占空比1-80%，每组电压的变化周期为1-30min的可实现输出电压远程线性周期性调节；模式2为可周期性运行的任意电压程序，周期内可任意设置每一段的电压幅值和运行时间，通过设置不同的电压幅值和运行时间形成一组程序流，该程序流可周期性运行。电压设置范围为-60v-+60v，运行时间精度为0.001s。每组周期内可编程命令段0-1000段。可设置的命令组为100组，每组可记忆并单独调用。
在涂层沉积之前，利用弧光电子流激发的等离子体对刀具表面进行等离子清洗及刻蚀，将带有遮挡板的阴极电弧Ti靶放电过程中的电子利用弧电源正极加载的阳极组件引出，引出过程中，电子流将大量工艺气体离化，以此来实现刀具表面的清洗、刻蚀及活化；弧电流为70-120A，刀具表面施加一定的负偏压40-400V，处理过程在氩气的气氛中进行，气体压力为2-10pa，处理温度为300-500℃，处理时间为10-100min。
该涂层的基础层利用电磁驱动的电弧离子镀技术在一定的氮气氛围内，实现一元/二元/三元/多元氮化物的沉积，氮气气压为0.5-8pa，刀具上施加一定的负偏压40-150V,阴极靶上施加的既可以为直流电亦可以为直流与脉冲叠加的脉冲电流，其中直流电弧电流为60-150A，脉冲电流为基值电流20-50A，脉冲峰值电流100-1000A，脉冲频率1-1kHZ，占空比为1%-80%，沉积温度为400-600℃，沉积厚度为1-10um。
该涂层中的氧化铝层使用电磁驱动脉冲弧技术沉积，其工艺气体为氩气、氧气的混合气体，氧气的比例不大于40%，气压为0.1-5pa，脉冲电流参数包括基值电流20-50A,峰值电流100-1000A，脉冲频率为1-1kHZ，占空比为1%-80%，刀具上施加一定的负偏压0-200V,沉积温度为400-600℃,沉积厚度为1-10um。
该涂层中的装饰性氮化物或氮氧化物涂层为一元氮化物或氮氧化物层，其利用电磁驱动电弧离子镀技术在一定的氮气或氮气氧气的混合气体中制备而成，气压为1-5Pa，混合气体中氧气的比例不超过20%，阴极靶材的电流为60-100A，刀具上施加一定的负偏压40-200V，沉积温度为400-600℃,沉积厚度为1-3um。
以氮化物层及氧化铝交替的多层复合涂层是以微米厚度量级的多层复合层，其工艺气体为氮气与氩气、氧气混合气交替出现，氮化物气压为1-10Pa，刀具上施加一定的负偏压40-200V，弧电流为60-150A，沉积厚度为0.5-2um，氧化铝涂层气压为氩气与氧气的混合气，氧气比例不超过40%，气压0.1-5Pa，脉冲电流参数包括基值电流20-50A,峰值电流100-1000A，脉冲频率为1-1kHZ，占空比为1%-80%，刀具上施加一定的负偏压0-200V，沉积厚度1-3um，多层复合涂层为两层以上，氮化物与氧化铝交替沉积。
以氮化物层及氧化铝交替的多层纳米复合涂层是以纳米厚度量级的氧化铝涂层的多层复合层，其工艺气体为氮气与氩气、氧气混合气交替出现，氮化物气压为1-10Pa，刀具上施加一定的负偏压40-200V，弧电流为60-150A，沉积厚度为0.1-1um，氧化铝涂层气压为氩气与氧气的混合气，氧气比例不超过40%，气压0.1-5Pa，脉冲电流参数包括基值电流30-50A,峰值电流100-1000A，脉冲频率为1-1kHZ，占空比为1%-80%，刀具上施加一定的负偏压0-200V,沉积厚度不超过0.5um，多层纳米复合涂层为两层以上，氮化物与氧化铝交替沉积，氮化物层与氧化铝层厚度比例为N:1，其中N不小于2。
如图2所示，弧光电子激发等离子清洗装置是通过将电弧离子镀弧电源的正极加载在独立于整个真空腔室的悬浮电位的阳极上，弧电源的负极加载在阴极弧源上，阴极弧源靶材前设置有一个面积为靶材表面2倍左右的距离靶材70-200mm的屏蔽板，屏蔽板电位悬浮。利用引弧装置诱发阴极弧源产生弧光放电，此时阴极弧电源正极加载在阳极上，放电过程中的电子将通过阳极回流到阴极弧电源上。在电子向阳极运动的过程中，大束流的电子将激发大量的等离子体，等离子体受转架上的偏压作用可轰击转架上转载的刀具，从而实现刀具的清洗、刻蚀、活化。
相较于常规大气辉光放电（偏流1A以下）、离子源放电（偏流2-4A）来说弧光激发等离子体偏流可达到6-10A，虽然弧光放电的清洗偏流可达到10A，但其清洗过程中需要很大的偏压400-800V，同时清洗源为金属离子，其能量较大，容易造成刀具表面粗化及刃口钝化，而弧光激发等离子体的清洗源为惰性气体离子，在较低的偏压300v以下就可以实现很高的清洗效果。
如图3所示，本实施例所采用的涂层设备包括四组弧源，其中5为金属靶，其可以作为弧光激发等离子体装置的弧电源，也可以为装饰层氮化物或氮氧化物的弧源使用；6、8为基础层沉积弧源，7为金属铝靶，装配在5旁边的阳极9为弧光激发等离子体装置中的悬浮电位的阳极，屏蔽板10为可沿腔体旋转的具有悬浮电位的弧光激发等离子体装置中的屏蔽板。
如图4所示，电磁驱动电弧离子镀弧源，作为金属及石墨放电中的阴极弧源，其中采用磁靴11、磁极12以及电磁线圈13所形成的具有多组磁极所产生的的磁场，一方面可以形成振荡变化（电磁线圈的驱动作用），另一方面可以增强靶材表面的水平分量的磁场强度，提升靶面放电过程中电子（弧斑）的运动速度，减少大颗粒，另一方面采用带有悬浮电位的锥形屏蔽罩14可有效的将放电过程中回归电路中阳极的电子进一步约束，提升了放电过程中的靶材离化率及反应气体的离化率，同时屏蔽罩14周边采用水冷阳极的设计，可极大地降低屏蔽罩14以及阳极的表面温度，可有效减低电子回路的阻抗，提升放电稳定性。
参见图5所示：电磁线圈上加载模式一时，线圈上加周期性的加载具有一定占空比的方波电压，其通常具有一定数值的峰值电压与波谷电压，并且其实周期性变化的，这样线圈上将会周期性的产生不同的电磁场，其与磁靴11及磁极12之间相互作用，可以很好的驱动弧斑在靶面上的运动。
参见图6所示：电磁线圈上加载模式二时，线圈上的电压将会短期内多种线性输出变化，长期是周期性的输出，这样就会实现在较短的时间内，在电磁线圈上所产生的磁场变化幅度就会变宽，可以很好的与永磁体之间相互作用，可以在靶面上形成囊括整个靶面的水平分量磁场最大的弧斑运动点，从而可以实现整个靶面的放电。
实施例一、利用脉冲弧技术在刀具上制备的氧化铝涂层
说明：本实施例以二元氮化物AlTiN作为基础层，并再次基础上沉积氧化铝涂层，随后沉积TiN作为装饰性功能层。
本发明中所使用的涂层设备是以常规工业应用的设备尺寸：直径D=1m，高度H=1m的设备，进行涂层制备的，采用常规的八面体结构进行设备描述，设备上装配有四列弧，每列弧有3个阴极弧源。
参见图3所示：第一列装配3个Ti靶，第二列装配有3个AlTi（40/60）靶，第三列装配有3个纯金属Al靶，第四列装配有3个AlTi（50/50）。
参见表1，本实施例的主要工艺参数如下：
1. 抽取真空，加热至450℃，转速设置为2转/min
2. 转动挡板至Ti靶正前方，抽入氩气300、氢气300，调节节流阀控制气压为3Pa，偏压设置为40v，开启Ti靶，弧电流100A，偏压从40线性升至80V(10min),随后以80V刻蚀清洗10min。
3. 随后关闭氢气，氩气设置为450，调节节流阀控制气压为3Pa，偏压线性升至200v（10min），保持弧电流不变，200v清洗30min，关闭弧靶，转动挡板转至第3列位置处。
4. 随后开启第2列AlTi靶，关闭氩气，通入氮气1000，调节节流阀控制气压为4Pa，弧电流120A,偏压设置为40V,沉积20min，随后偏压线性升至80V（5min），随后稳定沉积35min，关闭2、4两列弧。
5. 随后转动挡板转至第1列处，关闭氮气，通入氩气300，氧气100，调节节流阀控制气压为1.5Pa，开启脉冲弧电源，基值电流为30A，峰值电流500A，频率5hz，占空比12%，偏压设定为40v，沉积氧化铝涂层20min，随后关闭脉冲弧电源，转动挡板至第3列处。
6. 关闭氧气，通入氩气150，氮气400，调节节流阀控制气压为1.2Pa，偏压40V，开启第1列弧，沉积氮化钛20min。
7.关闭弧源、偏压电源、气体，冷却刀具、恢复大气压，卸载刀具。
实施例二、利用脉冲弧技术在刀具上制备的复合涂层
说明：本实施例以三元氮化物AlTiCrN作为基础层，并再次基础上沉积含有氧化铝涂层的复合涂层，随后沉积TioN作为装饰性功能层。
参见图3所示：第一列装配3个Ti靶，第二列装配有3个AlTi（50/50）靶，第三列装配有3个纯金属Al靶，第四列装配有3个AlCr（30/70）；本实施例中第2、3、第4列弧源施加的是脉冲弧电源。
参见表2，本实施例的主要工艺参数如下：
1.抽取真空，加热至450℃，转速设置为2转/min
2.转动挡板至Ti靶正前方，抽入氩气300、氢气300，调节节流阀控制气压为3Pa，偏压设置为40v，开启Ti靶，弧电流100A，偏压从40线性升至80V(10min),随后以80V刻蚀清洗10min。
3.随后关闭氢气，氩气设置为450，调节节流阀控制气压为3Pa，偏压线性升至200v（10min），保持弧电流不变，200v清洗30min，关闭弧靶，转动挡板转至第3列位置处。
4.随后开启第2列的AlTi靶、第4列的AlCr，关闭氩气，通入氮气1200，调节节流阀控制气压为5Pa，弧基值电流30A,峰值电流600A，频率10hz，占空比15%，偏压设置为40V,沉积10min，随后偏压线性升至80V（5min），随后稳定沉积25min。
5.关闭第4列弧，氮气设置为800，调节节流阀控制气压为2.8Pa，偏压设置为40v，第2列弧电流设定为弧基值电流30A,峰值电流500A，频率10hz，占空比15%，沉积10min，随后关闭第4列弧。
6.随后转动挡板转至第1列处，关闭氮气，通入氩气300，氧气100，调节节流阀控制气压为1.5Pa，开启脉冲弧电源，基值电流为30A，峰值电流500A，频率5hz，占空比12%，偏压设定为40v，沉积氧化铝涂层20min，随后关闭脉冲弧电源，转动挡板至第3列处。
7.关闭氧气、氩气，通入氮气1000，调节节流阀控制气压为4Pa，开启2、第4列弧，弧电流设定为弧基值电流30A,峰值电流500A，频率10hz，占空比15%，偏压40V，沉积10min。
8.重复5-7一次。
9.关闭氧气，通入氩气150，氮气300，氧气100，调节节流阀控制气压为1.2Pa，偏压40V，开启第1列弧，沉积氮氧化钛20min。
关闭弧源、偏压电源、气体，冷却刀具、恢复大气压，卸载刀具。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，所述氧化铝涂层在基体上制备，其特征在于包括以下步骤：
功能层的形成，所述功能层为沉积氧化铝形成的单层或沉积氮氧化铝形成的单层或氮化物与氧化铝交替沉积的多层复合涂层；
氧化铝或氮氧化铝通过调制强流脉冲弧沉积；
调制强流脉冲弧是采用直流基值电流叠加脉冲电流作为放电电源进行弧光放电;
基值电流设置为20-50A，脉冲电流设置为：峰值电流100-1500A，脉冲频率为1-1kHz，占空比为1%-80%；
调制强流脉冲弧沉积氧化铝或氮氧化铝，工作的弧源装置上设有电磁线圈，且电磁线圈上加载方波电流，所述方波电流为模式①或模式②；
模式①为频率为0.01-1kHz，电压为±40V，占空比1-80%，每组电压的变化周期为1-30min的可实现输出电压远程线性周期性调节；
模式②为可周期性运行的任意电压程序，周期内可任意设置每一段的电压幅值和运行时间，通过设置不同的电压幅值和运行时间形成一组程序流，该程序流可周期性运行；电压设置范围为-60V-+60V，运行时间精度为0.001s；每组周期内可编程命令段0-1000段;可设置的命令组为100组，每组可记忆并单独调用。
2.根据权利要求1所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于：调制强流脉冲弧沉积，其工艺气体为氩气、氧气的混合气体，氧气的比例不大于40%，气压为0.1-5Pa。
3.根据权利要求1所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于：还包括在基体上进行刻蚀清洗步骤，具体为：采用弧光电子流激发的等离子体对基体表面进行大束流等离子刻蚀清洗活化；刻蚀清洗步骤为前处理步骤，在对基体制备涂层前进行；刻蚀清洗步骤通过弧光激发等离子体装置进行，弧光激发等离子体装置包括阴极弧源、阳极、屏蔽板，所述屏蔽板设置在阴极弧源靶材前方且屏蔽板的面积大于阴极弧源靶材的面积，所述屏蔽板电位悬浮；阳极独立于整个真空腔室，所述阳极电位悬浮；
弧电源的负极加载在所述阴极弧源上，弧电源的正极加载在阳极上；弧电流为70-120A，基体表面施加一定的负偏压40-400V，处理过程在氩气的气氛中进行，气体压力为2-10Pa，处理温度为300-600℃，处理时间为10-100min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于还包括以下步骤：
基础层的形成，具体为：通过电弧离子镀沉积单一氮化物形成基础层，所述单一氮化物为一元氮化物、二元氮化物、三元氮化物或多元氮化物。
5.根据权利要求4所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于：基础层的沉积，在氮气气压为0.5-8Pa的氛围下，基体上施加负偏压40-150V,阴极靶上施加直流电弧电流或直流与脉冲叠加的脉冲电流，其中直流电弧电流为60-150A，脉冲电流为基值电流20-50A，脉冲峰值电流100-1000A，脉冲频率1-1kHz，占空比为1%-80%，沉积温度为400-600℃，沉积厚度为1-10μm。
6.根据权利要求4所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于：以调制强流脉冲弧沉积氧化铝时，工作的弧源装置上设有电磁线圈，且电磁线圈上加载方波电流，所述方波电流为模式①或模式②；
模式①为频率为0.01-1kHz，电压为±40v，占空比1-80%，每组电压的变化周期为1-30min的可实现输出电压远程线性周期性调节；
模式②为可周期性运行的任意电压程序，周期内可任意设置每一段的电压幅值和运行时间，通过设置不同的电压幅值和运行时间形成一组程序流，该程序流可周期性运行；电压设置范围为-60v-+60v，运行时间精度为0.001s；每组周期内可编程命令段0-1000段;可设置的命令组为100组，每组可记忆并单独调用。
7.根据权利要求1所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于：氮化物与氧化铝交替沉积的多层复合涂层，氮化物与氧化铝层的厚度比例为N:1，其中N≥2。
8.根据权利要求1或7所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于：以氮化物层及氧化铝交替的多层纳米复合涂层是纳米厚度量级的氧化铝涂层的多层复合层，其工艺气体为氮气与氩气、氧气混合气交替出现，氮化物气压为1-10Pa，基体上施加一定的负偏压40-200V，弧电流为60-150A，沉积厚度为0.1-1μm，氧化铝涂层的工艺气体为氩气与氧气的混合气，氧气比例不超过40%，气压0.1-5Pa，脉冲电流参数包括基值电流30-50A,峰值电流100-1000A，脉冲频率为1-1kHz，占空比为1%-80%，基体上施加一定的负偏压0-200V。
9.根据权利要求1所述的通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法，其特征在于还包括以下步骤：
装饰层的形成，具体为：以氮化物或氮氧化物沉积在功能层外形成装饰层。
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| CN105803411A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-07-27 | 魏永强 | 电弧离子镀和孪生靶双极性高功率脉冲磁控溅射复合方法 |
Non-Patent Citations (2)
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Also Published As
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