CN113843125B - 一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，该方法是指：将面内无缺陷石墨烯和纳米二硫化钼按5：1~1：5的质量比超声分散于溶剂中，形成浓度为10~100mg/mL的均匀溶液，该溶液滴加在含氢类金刚石碳薄膜表面，待溶剂挥发后即可进行摩擦学实验。本发明不但方法简单，而且绿色环保，极大地改善了类金刚石碳薄膜的摩擦学性能，从而在含氢类金刚石薄膜上实现从真空环境到湿度环境的跨环境条件下超低摩擦。

Description

一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法
技术领域
本发明涉及固体润滑和摩擦学领域，尤其涉及一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法。
背景技术
摩擦磨损是人类长期以来面临的重大科学和技术问题之一，直接影响着人类衣食住行等各个方面，且随着仪器设备的高精密化、高集成化以及高效能化的发展，对于运动部件的摩擦磨损性能的要求也越来越高。而固体超滑（两个滑动表界面间的摩擦系数低至10-3量级的现象）的实现将为上述问题的提供根本解决途径，对于基础研究和工程应用均具有重大意义。但是，目前而言，实现大面积或者高湿度条件下的超滑仍面临诸多挑战。
通常情况下，基于滚动机理和滑动机理，碳薄膜微观结构（石墨烯和碳洋葱等）的产生有利于超滑的实现，例如碳薄膜摩擦过程由于碳洋葱的产生，在湿度环境中具有极好摩擦学性能（~0.005）[Carbon. 2018, 137:49-56]；而石墨烯中程有序碳薄膜在真空环境中由于石墨烯润滑层的产生也表现出超滑特性。有研究者通过在摩擦表界面引入纳米颗粒（Berman等纳米金刚石的引入）[Science. 2015, 348(6239):1118-1122]或者纳米凸起（雒建斌等设计的二氧化硅凸起）[Nature Communications. 2017, 8:14029]的方法实现大尺度的固体超滑。但是这些优异的摩擦学性能都必须在合适的工况条件下才能取得。
而目前关于超滑的报道与二维层状材料密切相关。二维层状材料，具有蜂窝状六元环结构，由于其微弱的层间范德华作用力，具有许多不同的物理化学特性（如良好的导电导热、导热性能）。其中石墨烯作为最典型的二维材料，在2004年问世以来，受到来自学术界和工业界的关注；而二维层状过渡金属硫化物（TMDs）也收到各界学者的关注，二硫化钼作为典型的二维层状过渡金属硫化物（TMDs），具有优异的物化性能，在固体润滑、润滑添加剂等领域具有极好的应用前景。
然而，二维材料同质结构或异质结构的固体超滑通常局限于特殊条件下，比如真空环境或干燥惰性气氛，低承载（低于或维持在微牛（uN））等等。主要原因就是二维材料在摩擦界面难以维持结构的完整性，当材料发生破坏时会引入层间键合或锁定，或边缘钉扎效应，导致高摩擦。因此，制备缺陷少、结构完整的石墨烯和二硫化钼进行复合的材料，使两者发生协同作用，用作添加剂解决摩擦学领域的润滑问题至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有优异摩擦学性能的高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：将面内无缺陷石墨烯和纳米二硫化钼按5：1~1：5的质量比超声分散于溶剂中，形成浓度为10~100mg/mL的均匀溶液，该溶液滴加在含氢类金刚石碳薄膜表面，待溶剂挥发后即可进行摩擦学实验。
所述面内无缺陷石墨烯是指在真空环境下，将镶嵌角为0.8°±0.2°的高定向热解石墨（HOPG）固定在旋转模式摩擦实验设备上；然后将对偶球固定在正上方，以80~240rpm的速度转动10~60min，对所述高定向热解石墨（HOPG）进行切割即得。
所述真空环境的真空度为5×10-3Pa。
所述高定向热解石墨（HOPG）的尺寸大小为10×10×1.0mm。
所述对偶球是指球半径为3~7mm的钢球、氧化铝球、氮化硅球、碳化硅球中的一种。
所述纳米二硫化钼的尺寸为20~500nm。
所述溶剂包括但不限于去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙三醇、磷酸中的一种。
所述超声分散的条件是指超声功率为300W，超声时间为10min~30min。
所述含氢类金刚石碳薄膜中氢含量为30~40%。
所述溶液在所述含氢类金刚石碳薄膜表面的滴加浓度为10~100mL/2.5cm2。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过机械定向剪切作用由HOPG制备得到结构完整、面内无缺陷的少层石墨烯，不但方法简单，而且绿色环保。
2、本发明以石墨烯/二硫化钼纳米复合材料具有良好的减摩耐磨性能，将其作为添加剂，使得类金刚石碳薄膜具有极好的摩擦学性能，在真空及湿度条件下(RH=20%, RH=40%)进行摩擦实验，摩擦系数低至0.007，极大地改善了类金刚石碳薄膜的摩擦学性能，从而在含氢类金刚石薄膜上实现从真空环境到湿度环境的跨环境条件下超低摩擦。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为由HOPG机械定向剪切制备得到的石墨烯TEM图。
图2为本发明实施例1中石墨烯/二硫化钼复合材料在真空下的摩擦学曲线。
图3为本发明实施例2中石墨烯/二硫化钼复合材料在RH=20%的摩擦学曲线。
图4为本发明实施例3中石墨烯/二硫化钼复合材料在RH=40%的摩擦学曲线。
具体实施方式
一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法：
将面内无缺陷石墨烯和尺寸为20~500nm的纳米二硫化钼按5：1~1：5的质量比（10-100mg/mL）在超声功率为300W、超声时间为10min~30min的条件下超声分散于溶剂中，形成浓度为10~100mg/mL的均匀溶液，该溶液在滴加浓度为10~100mL/2.5cm2的条件下滴加在含氢类金刚石碳薄膜表面，待溶剂挥发后即可进行摩擦学实验。
其中：面内无缺陷石墨烯是指在真空度为5×10-3Pa的真空环境下，将镶嵌角为0.8°±0.2°、尺寸大小为10×10×1.0mm的高定向热解石墨（HOPG）固定在旋转模式摩擦实验设备上；然后将用于提供剪切作用力的对偶球固定在正上方，以80~240rpm的速度转动10~60min，通过对偶球的高速转动产生的剪切作用对高定向热解石墨（HOPG）进行切割即得面内无缺陷的少层石墨烯。
HOPG在高速定向剪切作用下成为石墨碎屑，而其中比较小的石墨碎片由于层间滑移作用碎裂成薄石墨烯层。制备得到的石墨烯片层面内无缺陷，结构完整，如图1所示。
对偶球是指球半径为3~7mm的钢球、氧化铝球、氮化硅球、碳化硅球中的一种。
溶剂包括但不限于去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙三醇、磷酸中的一种。
含氢类金刚石碳薄膜中氢含量为30~40%，氢含量为氢原子数百分含量。含氢碳薄膜可以在硅基底、钢基底以及陶瓷等上面通过化学气相沉积等方法制备。
实施例1
将镶嵌角为0.8°±0.2°, 尺寸为10×10×1.0mm的HOPG（上海先丰纳米科技有限公司，XFH07）固定于UMT-3平台上，将对偶球氧化铝固定于上方，设置半径为4mm，于80rpm下转动10min，得到面内无缺陷的少层石墨烯片层。
随后将石墨烯和500nm二硫化钼按照1：1加入烧杯中，并加入100mL无水乙醇，将加有石墨烯、二硫化钼、无水乙醇的烧杯在室温下密封并超声20min，得到浓度为10mg/mL的均匀溶液。
将均匀溶液缓慢滴加到氢含量30%的类金刚石碳薄膜表面，滴加浓度为10mL/2.5cm2，无水乙醇于真空下挥发后在真空条件下进行摩擦学实验。得到在真空下的摩擦学曲线如图2所示。由图中可以看出，该体系具有稳定且低至0.009的摩擦系数，寿命长达10000转。
实施例2
将镶嵌角为0.8°±0.2°, 尺寸为10×10×1.0 mm的HOPG（上海先丰纳米科技有限公司，XFH07）固定于UMT-3平台上，将对偶球氧化铝固定于上方，设置半径为4mm，于180rpm下转动60min，得到面内无缺陷的石墨烯片层。
随后将石墨烯和500nm二硫化钼按照5：1加入烧杯中，并加入100mL无水乙醇，将盛有石墨烯、二硫化钼、无水乙醇的烧杯在室温下密封并超声25min，得到浓度为100mg/mL的均匀溶液。
将均匀溶液缓慢滴加到氢含量30%的类金刚石碳薄膜表面，滴加浓度为50 mL/2.5cm2，无水乙醇于真空下挥发后在20%的湿度条件下进行摩擦学实验。得到在20%的湿度条件下的摩擦学曲线如图3所示，从图中可以看出，在20%湿度条件下该体系的摩擦系数低至0.007。
实施例3
将镶嵌角为0.8°±0.2°, 尺寸为10×10×1.0mm的HOPG（上海先丰纳米科技有限公司，XFH07）固定于UMT-3平台上，将对偶球氧化铝固定于上方，设置半径为3mm，于240rpm下转动30min，得到面内无缺陷的石墨烯片层。
随后将石墨烯和500nm二硫化钼按照1：5加入烧杯中，并加入100mL无水乙醇，将盛有石墨烯、二硫化钼、无水乙醇的烧杯在室温下密封并超声25min，得到浓度为30mg/mL的均匀溶液。
将均匀溶液缓慢滴加到氢含量40%的类金刚石碳薄膜表面，滴加浓度为100mL/2.5cm2，无水乙醇于真空下挥发后在40%的湿度条件下进行摩擦学实验。得到在真空下的摩擦学曲线如图4所示，由图中可以看出，在40%湿度条件下最低摩擦系数为0.009。

Claims (7)

1.一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：将面内无缺陷石墨烯和纳米二硫化钼按5：1~1：5的质量比超声分散于溶剂中，形成浓度为10~100mg/mL的均匀溶液，该溶液滴加在含氢类金刚石碳薄膜表面，待溶剂挥发后即可进行摩擦学实验，并在含氢类金刚石薄膜上实现从真空环境到湿度环境的跨环境条件下超低摩擦，摩擦系数低至0.007；所述面内无缺陷石墨烯是指在真空环境下，将镶嵌角为0.8°±0.2°的高定向热解石墨固定在旋转模式摩擦实验设备上；然后将对偶球固定在正上方，以80~240rpm的速度转动10~60min，对所述高定向热解石墨进行切割即得；所述真空环境的真空度为5×10-3Pa；所述高定向热解石墨的尺寸大小为10×10×1.0mm。
2.如权利要求1所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：所述对偶球是指球半径为3~7mm的钢球、氧化铝球、氮化硅球、碳化硅球中的一种。
3.如权利要求1所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：所述纳米二硫化钼的尺寸为20~500nm。
4.如权利要求1所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：所述溶剂包括但不限于去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙三醇、磷酸中的一种。
5.如权利要求1所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：所述超声分散的条件是指超声功率为300W，超声时间为10min~30min。
6.如权利要求1所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：所述含氢类金刚石碳薄膜中氢含量为30~40%。
7.如权利要求1所述的一种高承载环境鲁棒性二维异质结构固体超滑的方法，其特征在于：所述溶液在所述含氢类金刚石碳薄膜表面的滴加浓度为10~100mL/2.5cm2。
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