CN114806675B - 一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂及其制备方法，利用葡聚糖对二硫化钼进行表面修饰，解决二硫化钼在水溶性润滑剂中分散稳定性差的问题，该添加剂由以下组分制得：葡聚糖粉末、二硫化钼粉末和碳材料，该碳材料选自氧化石墨烯、石墨烯、富勒烯，结果显示，MoS2‑Dex在水‑甘油等水溶性体系中获得了优异的分散稳定性，并且MoS2‑Dex‑GO、MoS2‑Dex‑Gr、MoS2‑Dex‑C60在水‑甘油等水溶性体系中表现出良好的摩擦学性能。

Description

一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性润滑添加剂，具体涉及一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂及其制备方法。
背景技术
据统计，全世界三分之一甚至一半的能源是通过摩擦、磨损消耗的。工业润滑的目的是有效地减少摩擦、磨损和能源的消耗。并且随着石油资源的日益枯竭，能源危机和环境污染的日益严重，寻找或者合成一种高性能的且环境友好型的润滑添加剂显得尤为重要。在这个过程中，解决这一问题的工作重心可以主要分为两个部分。第一，首先，通过加入环境友好型的添加剂使得润滑剂自身成为绿色添加剂。比如，自然界中存在的可降解的物质、通过水来减少石化资源的污染(水溶性润滑剂)、不含硫磷元素的纳米添加剂和高性能的抗氧化剂。第二，考虑优化或者改进添加剂结构和复合添加剂构成的最佳条件来提高它的使用寿命(碳原子膜能够使摩擦减弱，而通过在不同的有序的结构中掺杂其他元素可以提高其耐磨性和使用寿命)。
在环境友好型添加剂的选择上，水溶性润滑无疑是对环境污染最小的添加剂之一。同时，丙三醇(甘油)作为优良的有机化工原料，其固液润湿性和润滑性已被广泛的研究并且应用于军工、食品、医药、日化用品等行业，因其无毒、安全、可降解、易溶于水等特点，有望成为优良的环保型水溶性润滑剂。
MoS2是一种自然存在的层状固体，无论是其块状还是分散系在工业上都有所应用。每个MoS2的片层都由S-Mo-S三原子层形成，其中Mo原子层被上下两层S原子层所包围，这一特殊的层状结构提供了一个约1.8eV的实验带隙。与石墨烯层状结构类似，MoS2中的S-Mo-S层与层之间通过较弱的范德华力联结在一起，因此很容易剥离成单层或多层结构，层与层之间的移动相对容易，因此MoS2是一种普遍使用的固体润滑剂。二硫化钼作为固体润滑剂可以以一定的比例(0.5％～85％)分散在润滑脂、润滑油、水和有机溶剂中。半个多世纪以来，二硫化钼已在轴承、齿轮等机械润滑、工业制造等方面获得了广泛的应用。
尽管二硫化钼具有优良的摩擦学性能，但是其在水溶性润滑剂(水-甘油)中的分散性问题是阻碍其应用的最大障碍。这是因为二硫化钼多层排列的结构和微小的尺寸使得其在水-甘油中快速沉降。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂及其制备方法，解决了二硫化钼在水溶性润滑剂(水-甘油)中分散性不稳定的技术问题，本发明的MoS2-Dex纳米片在水溶性添加剂中分散的稳定性得到了提高，再通过加入的碳材料与二硫化钼产生协同作用，最大程度上提高了在水溶性添加剂中的摩擦学性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，该方法包含：将质量比为2:1的葡聚糖粉末和二硫化钼粉末于惰性气体氛围下，密封条件下静置；待静置结束后，将静置的样品置于球磨罐中在惰性气体条件下进行球磨，所得产物为修饰后的二硫化钼，记为MoS2-Dex；将所述MoS2-Dex与碳材料均匀分散在水-甘油体系中，所述的MoS2-Dex和碳材料在水-甘油体系中的质量分数为0.34～1.33wt％，所述的MoS2-Dex与碳材料的质量比为(1～3):(1～3)，得到复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂；其中，所述碳材料选自氧化石墨烯、石墨烯和富勒烯中任意一种或两种以上。
本发明的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂，采用葡聚糖修饰二硫化钼，葡聚糖中的羟基与二硫化钼中的硫原子进行结合，一个羟基配合一个硫原子，一个葡萄糖分子中含有五个羟基，一个二硫化钼含有两个硫原子，结合葡萄糖的分子量为180，二硫化钼的分子量为160，葡聚糖粉末和二硫化钼粉的质量比最接近于2:1，若扩大质量比会使得羟基与硫原子不能充分的作用，残余过多的二硫化钼或者葡聚糖，会影响整体的分散稳定性和摩擦学性能。
所述的水-甘油体系中水和甘油的质量比为(0.5～1):(1～2)。
优选地，所述的水-甘油体系中水和甘油的质量比为1:1。
优选地，所述的MoS2-Dex与碳材料的质量比为1:1。
所述的MoS2-Dex和碳材料在水-甘油体系中的质量分数为1.33wt％。
所述的球磨机的转速为125～275转/分钟。
所述的惰性气体选自氮气和氩气中任意一种；所述的球磨的时长至少为12小时。
优选地，所述的惰性气体为氮气。
优选地，所述的球磨的时长为12～48小时。球磨时间超过12小时后并不会对样品有任何影响，但是球磨时间过短会使得葡聚糖与二硫化钼混合不均匀，无法达到相应的目的。
所述的静置的时长为12小时。
本发明还提供了一种采用所述的制备方法获得的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂。
本发明的一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂及其制备方法，解决了二硫化钼在水溶性润滑剂(水-甘油)中分散性不稳定的技术问题，具有以下优点：
(1)在二硫化钼表面生长葡聚糖能够提高二硫化钼在水溶性添加剂中分散稳定性的方法；利用葡聚糖(Dex)上含有大量的羟基与二硫化钼的硫族元素之间的多价氢键，在二硫化钼纳米片的功能化的过程中起到了重要的作用，所形成的MoS2-Dex纳米片通常是一个很薄的层，由于它们之间的斥力和范德华引力，使得其在流体介质中更稳定。因此，本发明改性的二硫化钼在水溶性添加剂中分散的稳定性，再通过加入的氧化石墨烯(GO)、石墨烯(Gr)、富勒烯(C60)，与二硫化钼产生协同作用，最大程度上提高了在水溶性添加剂中的摩擦学性能；
(2)葡聚糖修饰后的二硫化钼纳米材料在水-甘油体系中形成了稳定的分散体系，在50℃～100℃范围内表现出优异的减摩抗磨性能；
(3)通过氧化石墨烯、石墨烯、富勒烯的加入，与葡聚糖修饰的二硫化钼产生协同作用，可以大大的提高在水溶性添加剂中的摩擦学性能；
(4)MoS2-Dex-GO、MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60复合物作为高温润滑减摩抗磨添加剂，并且相对于传统的单一MoS2添加剂来说具有优异的分散稳定性；
(5)通过大量的测试结果表明在MoS2-Dex与氧化石墨烯的质量比为1:1、溶液浓度为1.33wt％、载荷200N、温度70℃时MoS2-Dex-GO在水-甘油中的摩擦系数最低，约为0.1；
(6)无毒、安全、可降解的水-甘油体系，其水溶性润滑相较于油溶性润滑具有环保的优势；
(7)本发明的原料种类少、便宜易得，且工艺简单，操作容易，易于实现工业化。
附图说明
图1为在水-甘油中添加不同量的MoS2-Dex在室温下静置两个月的分散稳定性对照图。
图2为在水-甘油中添加不同比例、不同浓度、不同温度、不同载荷下的MoS2-Dex-GO在频率25Hz、振幅1mm、长磨30min时的摩擦系数曲线。
图3为水-甘油、1.33wt％MoS2、1.33wt％MoS2-Dex、1.33wt％GO、1.33wt％Gr、1.33wt％C60、1.33wt％MoS2-Dex-GO、1.33wt％MoS2-Dex-Gr、1.33wt％MoS2-Dex-C60在温度70℃、载荷200N、频率25Hz、振幅1mm、长磨30min的摩擦系数曲线。
图4为(a)水-甘油、(b)1.33wt％MoS2、(c)1.33wt％MoS2-Dex、(d)1.33wt％MoS2-Dex-GO、(e)1.33wt％MoS2-Dex-Gr、(f)1.33wt％MoS2-Dex-C60在70℃、频率25Hz、载荷200N、长磨30min后的3D磨痕。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂，其制备方法包括：
(1)将质量比为2:1的葡聚糖粉末和二硫化钼粉末MoS2置于密封袋中，向密封袋中通入氮气排出空气，利用氮气鼓气放气4-6次，确保将密封袋内空气排干净，再次鼓入氮气，密封静置12小时，将静置好的样品置于球磨罐中，然后固定在转速为225±25转/分钟球磨机上，进行球磨24小时后得到修饰后的二硫化钼，即MoS2-Dex。
(2)按质量比为1:1称取MoS2-Dex与氧化石墨烯(GO)，水和甘油质量比为1:1的水-甘油体系，利用磁力搅拌器将MoS2-Dex和GO(共40mg)分布在水-甘油体系中(总质量3g)，MoS2-Dex和GO在水-甘油体系中质量分数为1.33wt％，得到复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂，记为MoS2-Dex-GO。
实施例2～3
一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂，其制备方法与实施例1的过程基本相同，区别在于：
在步骤(2)中，实施例2～3分别采用石墨烯(Gr)、富勒烯(C60)替换氧化石墨烯(GO)，实施例2～3得到复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂分别记为MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60。
实施例4～6
一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂，其制备方法与实施例1的过程基本相同，区别在于：
在步骤(2)中，实施例4～6中的MoS2-Dex和GO在水-甘油体系中质量分数分别为0.34wt％、0.67wt％、1.00wt％。
实施例7～10
一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂，其制备方法与实施例1的过程基本相同，区别在于：
在步骤(2)中，实施例7～10中MoS2-Dex与氧化石墨烯(GO)的质量比分别为3:1、2:1、1:2、1：3。
对比例1-2
与实施例1的过程基本相同，区别在于：
对比例1采用MoS2替换MoS2-Dex，不添加氧化石墨烯；
对比例2中仅采用MoS2-Dex，不添加氧化石墨烯。
实验例1分散稳定性
如图1所示，在水-甘油中添加不同量的实施例1制备的MoS2-Dex在室温下静置两个月的分散稳定性对照图。
实验例2摩擦磨损试验
1、摩擦系数
采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV微动摩擦磨损试验机测试实施例1及实施例4～6中制备的MoS2-Dex-GO在温度范围30℃～80℃、载荷100N～250N、频率25Hz、振幅1mm长磨30min时的摩擦系数f。试验所用钢球为Φ＝10mm的GCr15轴承钢，下试样为Φ24×7.9mm的GCr15钢块。
如图2所示，在水-甘油中添加不同比例(a)、不同浓度(b)、不同温度(d)、不同载荷(c)下的MoS2-Dex-GO在频率25Hz、振幅1mm、长磨30min时的摩擦系数曲线。通过测试结果表明在载荷200N、温度70℃时MoS2-Dex与氧化石墨烯的质量比为1:1、溶液浓度为1.33wt％的MoS2-Dex-GO在水-甘油中的摩擦系数最低，摩擦系数约为0.1左右，相较于其他的质量比都要低。
采用德国Optimol油脂公司生产的SRV-IV微动摩擦磨损试验机测试实施例1和对比例1-2及水-甘油在温度70℃、频率25Hz、振幅1mm、载荷200N、长磨30min时的摩擦系数。试验所用钢球为Φ＝10mm的GCr15轴承钢，下试样为Φ24×7.9mm的GCr15钢块。
如图3所示，水-甘油和在水-甘油中分别添加MoS2、MoS2-Dex和MoS2-Dex-GO、MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60在70℃、频率25Hz、载荷200N、长磨30min时的摩擦系数曲线。结果表明，在70℃时1.33wt％MoS2-Dex-GO、1.33wt％MoS2-Dex-Gr、1.33wt％MoS2-Dex-C60能够明显降低水-甘油的摩擦系数，并且MoS2-Dex-GO、MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60的减摩性能显著优于单独添加MoS2和MoS2-Dex。MoS2-Dex-GO、MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60相较于MoS2-Dex、GO、Gr、C60在水-甘油中具有更低的摩擦系数，大约降低了0.02左右。
2、磨损量
采用MicroXAM 3D非接触的表面测试实施例1中制备的水溶性润滑添加剂及对比例1和对比例2制备的添加剂在温度70℃、频率25Hz、振幅1mm、载荷200N、长磨30min时对应的磨损量。
如图4所示，水-甘油和在水-甘油中分别添加MoS2、MoS2-Dex、MoS2-Dex-GO、MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60在70℃、频率25Hz、载荷200N、长磨30min后的3D磨痕。结果表明MoS2-Dex-GO、MoS2-Dex-Gr、MoS2-Dex-C60的抗磨损性能要优于MoS2-Dex和MoS2。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (8)

1.一种复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，该方法包含：
将质量比为2:1的葡聚糖粉末和二硫化钼粉末于惰性气体氛围下，密封条件下静置；待静置结束后，将静置的样品置于球磨罐中在惰性气体条件下进行球磨，所得产物为修饰后的二硫化钼，记为MoS2-Dex；
将所述MoS2-Dex与碳材料均匀分散在水-甘油体系中，所述的MoS2-Dex与碳材料的质量比为1:1，所述的MoS2-Dex和碳材料在水-甘油体系中的质量分数为1.33 wt%，得到复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂；
其中，所述的球磨的时长至少为12小时；
所述碳材料选自氧化石墨烯、石墨烯和富勒烯中任意一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述的水-甘油体系中水和甘油的质量比为（0.5~1）:（1~2）。
3.根据权利要求2所述的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述的水-甘油体系中水和甘油的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述的球磨机的转速为125~275转/分钟。
5.根据权利要求1所述的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体选自氮气和氩气中任意一种。
6.根据权利要求1所述的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气；所述的球磨的时长为12~48小时。
7.根据权利要求1所述的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述的静置的时长为12小时。
8.一种采用如权利要求1-7中任意一项所述的制备方法获得的复合纳米二硫化钼水溶性润滑添加剂。
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