CN1793304A - 用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒是直径为10－25nm，长度为1－5μm的实心棒。其制备步骤如下：采用行星式高能球磨机，将普通微米级层状结构的二硫化钨粉末和微米级硫粉混合球磨，获得纳米层片状形态的前驱体，然后在反应釜中，添加分散剂聚乙二醇，在温度200℃－260℃、转速200－400r/min下保温10－30小时后自然冷却，由于溶剂热诱导作用导致结构变化，获得二硫化钨纳米棒。本发明制备工艺简单，二硫化钨纳米棒在潮湿的空气中或者较高温度下不易被氧化，减摩抗磨、润滑性能优良，既可以作为固体润滑剂，也可以作为润滑油、脂的减摩添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种减摩添加剂及其制备方法，具体涉及用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒及其制备方法。
背景技术
在摩擦过程中，在工程机械中使用减摩添加剂可以降低系统的能耗，延长零部件的使用寿命，提高系统的可靠性。普通层状结构的二硫化钨(2H-WS2)作为传统的固体润滑剂已得到了广泛的应用，但由于其S-W-S层晶体边缘的不饱和悬挂键具有化学活性，在潮湿或富氧的环境中摩擦时容易被氧化，从而降低其摩擦学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能优良的用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒及其制备方法。
本发明的用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒是直径为10-25nm，长度为1-5μm的实心棒。
发明的二硫化钨纳米棒的制备方法，其步骤如下：
1)采用行星式高能球磨机，将质量比范围为1∶0.8～1∶1.5的微米级层状结构的二硫化钨粉末和微米级硫粉混合，在氩气保护气氛下，在450r/min的速度下球磨，获到反应前驱体粉末；
2)将前驱体粉末加到150ml-250ml无水乙醇中，并加入聚乙二醇作分散剂，前驱体与分散剂的质量比为1∶4，超声分散后，置于高压反应釜中密封，在温度200℃-260℃、转速200-400r/min下保温10-30小时，然后自然冷却，用无水乙醇反复冲洗，干燥，获得二硫化钨纳米棒。
上述分散剂聚乙二醇的分子量为20000。
将制得的二硫化钨纳米棒加入含0.8-2.0wt％的分散剂司班80(Span80)的基础油中，再稀释成质量浓度为0.5-2.0wt％。所配置的润滑油在摩擦过程中，由于所含添加剂二硫化钨纳米棒在摩擦过程中会沉降吸附在摩擦副表面上，提供有效的润滑，同时二硫化钨纳米棒还可以填充工作表面的微坑和损伤部位，起到磨损表面的修复作用，因此可以提高润滑油的抗磨能力及承载能力，降低摩擦系数，延长机械零件的寿命。
本发明采用球磨—溶剂热诱导制备二硫化钨纳米棒，工艺简单，设备简易。制得的二硫化钨纳米棒因为其卷曲封闭的S-W-S层，在潮湿的空气中或者较高温度下不易被氧化，从而具有良好的化学稳定性和摩擦学稳定性。棒状的纳米颗粒在接触面上起到“微滚柱”的作用，可以提高润滑性能；同时纳米材料能填平摩擦表面凹处甚至陷入基体中，可及时填补损伤部位，具有自修复功能，使摩擦表面始终处于较为平整的状态，提高了摩擦面的减摩抗磨能力。纳米棒状结构的二硫化钨既可以作为固体润滑剂，也可以作为润滑油、脂的减摩添加剂，在工程应用领域有广阔的发展前景。
具体实施方式
实施例1
采用行星式高能球磨机，将比例为1∶1的平均粒径为2.0微米的层状结构二硫化钨粉末和平均粒径为2.5微米的硫粉混合，在氩气保护气氛下，在450r/min的速度下球磨98小时，得到反应前驱体，该前驱体是非晶态结构并呈纳米层片状形态。将球磨制得的前驱体粉末加入250ml无水乙醇中，并加入分子量为20000的聚乙二醇，前驱体与分散剂的质量比为1∶4，超声分散30分钟后，置于高压反应釜中密封。在温度240℃转速300r/min下保温24小时，然后自然冷却，用无水乙醇反复冲洗，得到的样品在65℃下干燥3h后，获得直径为10-25nm，长度为1-5μm的二硫化钨纳米棒。
实施例2
采用行星式高能球磨机，将比例为1∶1.5的平均粒径为1.3微米的层状结构二硫化钨粉末和平均粒径为1.5微米的硫粉混合，在氩气保护气氛下，在450r/min的速度下球磨68小时，得到反应前驱体，该前驱体是非晶态结构并呈纳米层片状形态。将球磨制得的前驱体粉末加入150ml无水乙醇中，并加入分子量为20000的聚乙二醇，前驱体与分散剂的质量比为1∶4，超声分散30分钟后，置于高压反应釜中密封。在温度220℃转速200r/min下保温30小时，然后自然冷却，用无水乙醇反复冲洗，得到的样品在65℃下干燥3h后，获得直径为10-25nm，长度为1-5μm的二硫化钨纳米棒。
将制得的二硫化钨纳米棒加入到含1.0％的分散剂司班80(Span 80，作为分散剂)的基础油中，再稀释成浓度为1.0 wt％。在MMW-1型四球摩擦磨损试验机上考察其摩擦学性能(试验条件：载荷245 N，转速1200r/min，时间30分钟)。表1示出了在基础油添加普通微米层状二硫化钨和添加二硫化钨纳米棒的润滑油平均摩擦系数(μ)的比较。
表1
| 油品名称 | 基础油 | 添加普通微米层状二硫化钨(1.0％) | 添加二硫化钨纳米棒(1.0％) |
| 平均摩擦系数μ | 0.1262 | 0.0979 | 0.0604 |
由表1可见，添加二硫化钨纳米棒的润滑油，明显降低摩擦过程中的摩擦系数，提高润滑油的抗磨能力。
本发明的作为减摩添加剂的二硫化钨纳米棒，可以直接作为固体润滑剂使用，也可以添加于润滑油、脂中，降低摩擦过程中的摩擦系数，提高抗磨能力，延长零部件的使用寿命。
Claims (3)
1.用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒，其特征在于它是直径为10-25nm，长度为1-5μm的实心棒。
2.根据权利要求1所述的用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒的制备方法，其步骤如下：
1)采用行星式高能球磨机，将质量比范围为1∶0.8～1∶1.5的微米级层状结构的二硫化钨粉末和微米级硫粉混合，在氩气保护气氛下，在450r/min的速度下球磨，获到反应前驱体粉末；
2)将前驱体粉末加到150ml-250ml无水乙醇中，并加入聚乙二醇作分散剂，前驱体与分散剂的质量比为1∶4，超声分散后，置于高压反应釜中密封，在温度200℃-260℃、转速200-400r/min下保温10-30小时，然后自然冷却，用无水乙醇反复冲洗，干燥，获得二硫化钨纳米棒。
3.根据权利要求2所述的用作减摩添加剂的二硫化钨纳米棒的制备方法，其特征在于所说的聚乙二醇的分子量为20000。
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