CN110157516B - 纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂及其制备方法，复合润滑剂中纳米二氧化钛与黑磷纳米片质量比为0.05‑0.8:1，其中二氧化钛为非晶态球形结构，粒径为10‑30nm，均匀分布在黑磷纳米片表面；该复合润滑剂制备方法简便、可控性好。本发明复合润滑剂润滑性好，能显著提高摩擦副在高载环境下的减摩润滑性能，能够应用于重型机械设备油润滑、粉末润滑等领域。
Description
发明领域:
本发明涉及一种纳米润滑剂及其制备方法，具体的说是一种纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂及其制备方法。
背景技术:
润滑剂对于改善机械设备运动部件的润滑、降低摩擦部件磨损、提高设备效率具有非常重要的作用，开发新型润滑剂对于提高设备润滑效率、推动机械制造产业升级具有重要意义。层状材料由于在摩擦过程能起到滑移作用从而发挥润滑效果，而零维纳米材料通过微滚珠作用发挥润滑效果被广泛关注，如何将现有层状材料和零维纳米材料进行复合发挥协同润滑效果已成为纳米润滑剂领域研究开发的热点。
近年来，研究人员开发了一种新型层状材料——黑磷，它具有特殊的褶皱层状结构以及多种独特的理化性能。Wang等[Wang W.，Xie G.X.，Luo J.B.,Friction 2018,6(1):116-142]研究发现黑磷纳米片作为润滑添加剂能够明显改善润滑介质的摩擦学性能，能够起到较好的润滑作用。然而，研究发现黑磷纳米片的润滑作用不仅与其滑移作用有关，还与其摩擦界面成膜作用有关[Xu Y.F.,Yu J.Y.,Dong Y.H.,et al,ASME Journal ofTribology,2019,141(7):072101.]，特别是在高载环境下(接触应力1.67GPa以上)润滑性能有待进一步提高，此外，由于黑磷纳米片的制备成本较高，限制了其优势的发挥，因此，有必要改善黑磷纳米片在高载环境下的减摩润滑性能并降低其使用成本。
Lee等[Lee H.U.,Lee S.C.,Won J.,et al,Scientific Report,2015,5:8691]将二氧化钛包裹在黑磷纳米片层间，发现其光催化活性不受温度和pH的影响，但并未涉及其润滑效果。由于这种结合方式会影响黑磷纳米片在摩擦界面的成膜作用，此外，目前对两者的晶型、粒径或厚度、组合比以及结合方式的控制也没有规律性认识，如何结合纳米二氧化钛的微纳滚珠作用以及黑磷纳米片的层状滑移作用，发挥协同润滑效果，尤其是改善黑磷纳米片在高载环境下的减摩润滑性能，目前尚未见报道。
发明内容:
本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂及其制备方法，用以改善黑磷纳米片在高载环境下的减摩润滑性能并降低其使用成本。
本发明通过以下技术方案来实现:
一种纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂，其特征在于：纳米二氧化钛与黑磷纳米片质量比为0.05-0.8:1，二氧化钛为非晶态球形结构，粒径为10-30nm，二氧化钛均匀分布在黑磷纳米片表面；黑磷纳米片厚度为2-10nm。
如上所述的纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂，按以下方法进行制备(以下所述份数均为质量份)，具体步骤为：
(1)将3-5份黑磷粉末置于25000-35000份N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，在120-150℃加热搅拌10-20h，溶液冷却后先在3000-4000rpm转速下离心20-30min，取上清液以10000-14000rpm转速下离心20-30min，取沉淀，在真空环境60℃下干燥，得到黑磷纳米片；
(2)将黑磷纳米片置于无水乙醇中并向其中加入乙酸，以200-500r/min速度搅拌均匀，然后向溶液中依次逐滴滴加四异丙醇钛和去离子水，滴加速度为1-3滴/s，滴加完毕后继续搅拌1-2h；将所得溶液在10000-14000r/min转速下离心20-30min，取沉淀物，用去离子水冲洗3-5次，直到洗至中性，最终所得产物在真空环境下50-80℃烘10-15h，即得纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂；其中，黑磷纳米片与无水乙醇的质量比为1:6000-10000，黑磷纳米片与乙酸的质量比为1:150-500，黑磷纳米片与四异丙醇钛的质量比为1:1-5，黑磷纳米片与去离子水的质量比为1:150-500。
与现有技术相比，本发明的优势在于:
1.本发明实现了二氧化钛纳米颗粒的晶型、粒径分布及其在黑磷纳米片表面分散与组成、结合方式的原位精准控制，制备出了一种新型纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂，保证了复合润滑剂独特组成与微结构，达到了纳米二氧化钛微滚珠作用和黑磷纳米片层间滑移作用的协同效果，易于在摩擦界面成膜，保障了其在高载环境下的减摩润滑性能。
2.本发明采用原位溶胶-凝胶法，使得复合润滑剂的制备工艺简便、产物可控性好；相对于单一黑磷纳米片、二氧化钛纳米颗粒或者它们的简单混合物，复合润滑剂具有优越的高载减摩润滑效果，摩擦系数降低幅度可达19％以上。
3.本发明采用复合润滑剂，能够显著降低单独采用黑磷纳米片作为润滑添加剂的用量，从而达到在提高润滑效果的同时，降低润滑剂使用成本的显著效果。
附图说明
图1(a)为本发明方法制备的纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂的透射电镜照片；
图1(b)为本发明方法制备的纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂的能谱图；
图2为本发明方法制备的纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂的拉曼光谱图。
具体实施例
为了更好的理解本发明，通过以下具体实施例说明本发明，但这些实施例并不限制本发明所要保护的内容。
实施例1
将40mg黑磷粉末置于300mL NMP溶液中在140℃加热搅拌12h，溶液冷却后先在3000rpm转速下离心30min，取上清液以12000rpm转速下离心30min取沉淀，在真空环境60℃下干燥，得到黑磷纳米片。将5mg黑磷纳米片加入到50mL无水乙醇中并向溶液中加入1mL的乙酸，以200r/min搅拌均匀。向溶液中以滴加速度为2滴/s依次滴加5.3mg的四异丙醇钛和1mL去离子水，滴加完毕后继续搅拌1h，将所得溶液在12000rpm转速下离心30min，取沉淀物，用去离子水冲洗3次，洗至中性，最终所得产物在真空环境下55℃烘12h，即得纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂。
由图1(a)能够看出粒径约为10-30nm球状二氧化钛均匀的分散在黑磷纳米片表面；图1(b)则表明该复合润滑剂确实由P、O、Ti元素组成。
从图2能够清楚地看到黑磷纳米片(A1 g、B2g和A2 g)和纳米二氧化钛的拉曼特征峰，且并无其它杂质峰，表明复合润滑剂制备是成功的。
实施例2
将30mg黑磷粉末置于320mLNMP溶液中在150℃加热搅拌10h，溶液冷却后先在4000rpm转速下离心22min，取上清液以14000rpm转速下离心20min取沉淀，在真空环境60℃下干燥，得到黑磷纳米片。将5mg黑磷纳米片加入到60mL无水乙醇中并向溶液中加入2mL的乙酸，以400r/min速度搅拌均匀，然后向混合溶液中以滴加速度为3滴/s依次逐滴滴加10.7mg四异丙醇钛和2mL去离子水，滴加完毕后继续搅拌1.5h，将所得溶液在14000rpm转速下离心28min，取沉淀物，用去离子水冲洗3次，洗至中性，最终所得产物在真空环境下60℃烘12h，即得纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂。
为了检测本发明的润滑效果，将实施例1中的纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂、黑磷纳米片、纳米二氧化钛、黑磷纳米片和纳米二氧化钛质量比1:1的简单混合物分别以0.01wt％,0.005wt％,0.005wt％,0.01wt％的浓度分散在PAO6基础油中，采用球-盘往复式摩擦、摩擦副材料均为GCr15，摩擦滑动速度为0.083m/s，载荷为20N(接触应力为2.06GPa)进行摩擦学试验，得到各润滑剂润滑下减摩润滑性能数据如表1所示。从表中数据可以看出，和PAO6基础油、PAO6中添加黑磷纳米片、PAO6中添加纳米二氧化钛以及PAO6中添加两者简单混合物相比，PAO6中添加复合润滑剂润滑下系统的摩擦系数显著降低，降低幅度可达分别达到24.1％，23.9％，22.1％，19.6％，表明本发明的复合润滑剂具有突出的高载环境下减摩润滑效果。
表1各种润滑剂减摩润滑性能比较
Claims (1)
1.一种纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂，其特征在于：以质量份计，按以下方法进行制备，具体步骤为：
(1)将3-5份黑磷粉末置于25000-35000份N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在120-150℃加热搅拌10-20h，溶液冷却后先在3000-4000rpm转速下离心20-30min，取上清液以10000-14000rpm转速下离心20-30min，取沉淀，在真空环境60℃下干燥，得到黑磷纳米片；
(2)将黑磷纳米片置于无水乙醇中并向其中加入乙酸，以200-500r/min速度搅拌均匀，然后向溶液中依次逐滴滴加四异丙醇钛和去离子水，滴加速度为1-3滴/s，滴加完毕后继续搅拌1-2h；将所得溶液在10000-14000r/min转速下离心20-30min，取沉淀物，用去离子水冲洗3-5次，直到洗至中性，最终所得产物在真空环境下50-80℃烘10-15h，即得纳米二氧化钛/黑磷纳米片复合润滑剂；
其中，黑磷纳米片与无水乙醇的质量比为1:6000-10000，黑磷纳米片与乙酸的质量比为1:150-500，黑磷纳米片与四异丙醇钛的质量比为1:1-5，黑磷纳米片与去离子水的质量比为1:150-500；纳米二氧化钛与黑磷纳米片质量比为0.05-0.8:1，二氧化钛为非晶态球形结构，粒径为10-30nm，二氧化钛均匀分布在黑磷纳米片表面；黑磷纳米片厚度为2-10nm。
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