CN110526705B - 一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，属于润滑材料技术领域。本发明提供的高温润滑复合材料由包括以下质量百分含量的原料制备得到：硫酸锶3～18％；Fe粉70.68～83.61％；Al粉11.32～13.39％。本发明利用硫酸锶、Fe粉和Al粉作为基础原料，其中Fe粉与Al粉能够形成铁铝固溶体，在烧结过程中，部分Fe被氧化形成FeO，部分Al被氧化形成Al2O3，而Al2O3分别与FeO和硫酸锶分解形成的SrO发生固相反应形成FeAl2O4和SrAl2O4相，从而得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，此材料在高温条件下润滑性能、减磨效果明显，摩擦系数和磨损率均很低。

Description

一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，特别涉及一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天、石油工业等高技术领域向高温、高速、重载的方向发展，其对高技术运动部件的强度、稳定性和在高温下的耐磨性能要求越发苛刻，传统的润滑剂如润滑脂、润滑油已经无法满足材料在高温等苛刻条件下的使用要求。为了避免在交变特性的热负荷下以及摩擦演变过程中所引起的材料损耗甚至是材料失效，亟需开发高温环境下具有良好润滑效果的新型润滑材料。
固体润滑剂能够在高技术运动部件的两接触面直接产生物理分离，尤其是在两摩擦表面上形成润滑膜从而避免两运动部件的直接接触，达到减小摩擦、防止磨损的效果。尽管固体润滑剂具有低的剪切强度、良好的承载能力和稳定性(化学热稳定性、物理热稳定性和时效稳定性)，以及能够在摩擦表面形成具有良好结合力的连续润滑膜的特点，但是在高温下，大部分的固体润滑剂会发生氧化从而失去润滑作用，限制了其在高温下的使用。例如常见的固体润滑剂石墨和MoS2，其摩擦磨损性能易受温度的影响，随着温度升高，石墨被氧化失去润滑性能，而MoS2的氧化产物氧化钼，会导致摩擦系数增大。因此，开发出在高温下具有良好摩擦学性能并且稳定的固体润滑剂具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料及其制备方法。本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料在高温条件下具有良好的润滑性能和减磨效果，其摩擦系数和磨损率均很低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：
硫酸锶 3～18％；
Fe粉 70.68～83.61％；
Al粉 11.32～13.39％。
优选的，所述硫酸锶、Fe粉和Al粉的粒径独立地为200～800目。
优选的，所述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料中铝酸亚铁的质量百分含量为2.5～16％，铝酸锶的质量百分含量为3～18％。
本发明提供了上述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Fe粉与Al粉混合，进行球磨处理，得到铁铝固溶体；
(2)将所述铁铝固溶体与硫酸锶混合，进行球磨处理，得到混合粉末；
(3)对所述混合粉末依次进行预压处理和热压烧结，得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
优选的，所述步骤(1)中球磨处理的时间为10～40h，转速为200～450rpm，球料比为5～15:1。
优选的，所述步骤(2)中球磨处理的时间为10～40h，转速为200～450rpm。
优选的，所述步骤(3)中预压处理的压力为10MPa，时间为1～2min。
优选的，所述步骤(3)中热压烧结为真空热压烧结，所述热压烧结的温度为1050～1150℃，压力为20～30MPa，时间为45～100min。
本发明提供了一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：硫酸锶3～18％；Fe粉70.68～83.61％；Al粉11.32～13.39％。本发明利用硫酸锶、Fe粉和Al粉作为基础原料，其中Fe粉与Al粉经球磨处理后能够形成铁铝固溶体，在烧结过程中，部分Fe被氧化形成FeO，部分Al被氧化形成Al2O3，而Al2O3分别与FeO和硫酸锶分解形成的SrO发生固相反应形成FeAl2O4和SrAl2O4相，从而得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，此材料在高温条件下润滑性能、减磨效果明显，摩擦系数和磨损率均很低。同时，本发明具有原料成本低廉的优点。实施例结果表明，本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料在1000℃下摩擦系数可低至0.25，磨损率可低至7.59×10-14m3·N-1·m-1。
本发明提供了上述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备方法，此法操作简便，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例2、3、4中混合粉末和所得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种含有铝酸亚铁(FeAl2O4)和铝酸锶(SrAl2O4)的高温润滑复合材料，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：
硫酸锶 3～18％；
Fe粉 70.68～83.61％；
Al粉 11.32～13.39％。
以质量百分含量计，本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备原料包括3～18％的硫酸锶，优选为5～12％。在本发明中，所述硫酸锶优选为粉末，所述硫酸锶的粒径优选为200～800目，更优选为400～600目。在本发明中，所述硫酸锶的纯度优选≥99.0％。本发明对所述硫酸锶的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的硫酸锶即可。
以质量百分含量计，本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备原料包括70.68～83.61％的Fe粉，优选为75～80％。在本发明中，所述Fe粉的粒径优选为200～800目，更优选为400～600目。在本发明中，所述Fe粉的纯度优选≥99.0％。本发明对所述Fe粉的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的Fe粉即可。
以质量百分含量计，本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备原料包括11.32～13.39％的Al粉，优选为12～13％。在本发明中，所述Al粉的粒径优选为200～800目，更优选为400～600目。在本发明中，所述Al粉的纯度优选≥99.0％。本发明对所述Al粉的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的Al粉即可。
在本发明中，所述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料中所述铝酸亚铁的质量百分含量优选为2.5～16％，更优选为4～11％；铝酸锶的质量百分含量优选为3～18％，更优选为5～12％。
本发明提供了上述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Fe粉与Al粉混合，进行球磨处理，得到铁铝固溶体；
(2)将所述铁铝固溶体与硫酸锶混合，进行球磨处理，得到混合粉末；
(3)对所述混合粉末依次进行预压处理和热压烧结，得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
本发明将Fe粉与Al粉混合，进行球磨处理，得到铁铝固溶体。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式将所述Fe粉与Al粉混合均匀即可。本发明优选使用行星式高能球磨机进行球磨处理，所述球磨的方法为湿法球磨。在本发明中，所述球磨处理的溶剂优选为无水乙醇。在本发明中，所述球磨的时间优选为10～40h，更优选为20～30h，所述球磨的转速优选为200～450rpm，更优选为300～400rpm，所述球磨时的球料比优选为5～15:1，更优选为8～12:1。本发明通过将Fe粉与Al粉进行球磨处理，得到铁铝固溶体。
得到所述铁铝固溶体后，本发明将所述铁铝固溶体与硫酸锶混合，进行球磨处理，得到混合粉末。本发明优选将所述硫酸锶加入球磨机中与所述铁铝固溶体混合。在本发明中，所述球磨处理的溶剂优选为无水乙醇。在本发明中，所述球磨的时间优选为10～40h，更优选为20～30h，所述球磨的转速优选为200～450rpm，更优选为300～400rpm。本发明通过所述球磨处理，可以进一步降低原料的粒径，使铁铝固溶体与硫酸锶均匀分散。
得到混合粉末后，本发明对所述混合粉末依次进行预压处理和热压烧结，得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。在本发明中，所述预压处理优选为手动预压处理，所述预压处理优选在石墨模具中进行。在本发明中，所述预压处理的压力优选为10MPa，时间优选为1～2min，所述预压处理的温度优选为常温。本发明通过预压处理，能够使复合材料预制成型。
在本发明中，所述热压烧结为真空热压烧结，所述热压烧结的温度优选为1050～1150℃，更优选为1080～1100℃，所述热压烧结的压力优选为20～30MPa，更优选为25MPa，所述热压烧结的时间优选为45～100min，更优选为60～80min。在本发明中，在热压烧结过程中，硫酸锶会发生分解形成SrO和SO3，SO3分解产生的O2会形成弱氧化氛围，使得部分Fe和部分Al分别被氧化成FeO和Al2O3，Al2O3和FeO发生固相反应形成FeAl2O4相，Al2O3与SrO发生固相反应形成SrAl2O4相，从而得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。在本发明中，未参加反应的Fe、Al在高温下具有良好的高温性能，可以保证复合材料在高温下长时间保持一定的强度。
完成所述热压烧结后，本发明优选对所述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料进行冷却。本发明对所述冷却的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的冷却方式即可，具体的如随炉冷却至室温。
下面结合实施例对本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种含有铝酸亚铁(FeAl2O4)和铝酸锶(SrAl2O4)的高温润滑复合材料，按质量百分比，包括以下组分：SrSO4：3％，Fe粉：83.61％，Al粉：13.39％。
制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉和Al粉混合，在行星式高能球磨机中加入100mL的无水乙醇，采用湿法球磨工艺对Fe粉和Al粉进行球磨，球磨时间10h，转速为250r/min，球料比为10：1，得到铁铝固溶体；
(2)将铁铝固溶体和SrSO4粉末混合，加入100mL无水乙醇进行球磨处理，球磨时间为10h，转速为250r/min，得到混合粉末；
(3)将上述混合粉末放入石墨模具中，采用千斤顶进行手动预压加载，预压压力为10MPa，保压时间为2min；
(4)将装有混合粉末的石墨模具在室温下放入真空热压烧结炉中，在1100℃下，施加压力20MPa，保温60min后降温，随炉冷却至室温后取出样品，即得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
使用HT-1000型球盘接触式高温摩擦实验机对所得复合材料的高温摩擦系数进行测定，在测试时，盘为本发明所得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，球为Φ6mm氧化铝球，试验载荷为10N，转速800r/min，运行时间1h，运行环境为大气环境。将所得结果列于表1中。
使用DSX-CB全自动三维成像显微镜对所得高温润滑复合材料进行磨损率的测定。将所得结果列于表1中。
实施例2
一种含有铝酸亚铁(FeAl2O4)和铝酸锶(SrAl2O4)的高温润滑复合材料，按质量百分比，包括以下组分：SrSO4：5％，Fe粉：81.89％，Al粉：13.11％。
制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉和Al粉混合，在行星式高能球磨机中加入100mL的无水乙醇，采用湿法球磨工艺对Fe粉和Al粉进行球磨，球磨时间15h，转速为300r/min，球料比为5：1，得到铁铝固溶体；
(2)将铁铝固溶体和SrSO4粉末混合，加入100mL无水乙醇进行球磨处理，球磨时间为15h，转速为300r/min，得到混合粉末；
(3)将上述混合粉末放入石墨模具中，采用千斤顶进行手动预压加载，预压压力为10MPa，保压时间为2min；
(4)将装有混合粉末的石墨模具在室温下放入真空热压烧结炉中，在1150℃下，施加压力30MPa，保温45min后降温，随炉冷却至室温后取出样品，即得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
分别对上述混合粉末和所得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料进行X射线衍射分析，所得X射线衍射图谱分别如图1中(1)和(4)所示。由图1可知，经过热压烧结后，复合材料图谱中含有FeAl2O4和SrAl2O4的衍射峰，证明所得高温润滑复合材料中含有铝酸亚铁和铝酸锶。
使用实施例1的方法分别对所得高温润滑复合材料进行高温摩擦系数和磨损率的测定，将所得结果列于表1中。
实施例3
一种含有铝酸亚铁(FeAl2O4)和铝酸锶(SrAl2O4)的高温润滑复合材料，按质量百分比，包括以下组分：SrSO4：10％，Fe粉：77.58％，Al粉：12.42％。
制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉和Al粉混合，在行星式高能球磨机中加入100mL的无水乙醇，采用湿法球磨工艺对Fe粉和Al粉进行球磨，球磨时间20h，转速为400r/min，球料比为15：1，得到铁铝固溶体；
(2)将铁铝固溶体和SrSO4粉末混合，加入100mL无水乙醇进行球磨处理，球磨时间为20h，转速为400r/min，得到混合粉末；
(3)将上述混合粉末放入石墨模具中，采用千斤顶进行手动预压加载，预压压力为10MPa，保压时间为1min；
(4)将装有混合粉末的石墨模具在室温下放入真空热压烧结炉中，在1100℃下，施加压力25MPa，保温60min后降温，随炉冷却至室温后取出样品，即得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
分别对上述混合粉末和所得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料进行X射线衍射分析，所得X射线衍射图谱分别如图1中(2)和(5)所示。由图1可知，经过热压烧结后，复合材料图谱中含有FeAl2O4和SrAl2O4的衍射峰，证明所得高温润滑复合材料中含有铝酸亚铁和铝酸锶。
使用实施例1的方法分别对所得高温润滑复合材料进行高温摩擦系数和磨损率的测定，将所得结果列于表1中。
实施例4
一种含有铝酸亚铁(FeAl2O4)和铝酸锶(SrAl2O4)的高温润滑复合材料，按质量百分比，包括以下组分：SrSO4：15％，Fe粉：73.27％，Al粉：11.73％。
制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉和Al粉混合，在行星式高能球磨机中加入100mL的无水乙醇，采用湿法球磨工艺对Fe粉和Al粉进行球磨，球磨时间40h，转速为450r/min，球料比为8：1，得到铁铝固溶体；
(2)将铁铝固溶体和SrSO4粉末混合，加入100mL无水乙醇进行球磨处理，球磨时间为20h，转速为450r/min，得到混合粉末；
(3)将上述混合粉末放入石墨模具中，采用千斤顶进行手动预压加载，预压压力为10MPa，保压时间为1min；
(4)将装有混合粉末的石墨模具在室温下放入真空热压烧结炉中，在1100℃下，施加压力20MPa，保温80min后降温，随炉冷却至室温后取出样品，即得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
分别对上述混合粉末和所得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料进行X射线衍射分析，所得X射线衍射图谱分别如图1中(3)和(6)所示。由图1可知，经过热压烧结后，复合材料图谱中含有FeAl2O4和SrAl2O4的衍射峰，证明所得高温润滑复合材料中含有铝酸亚铁和铝酸锶。
使用实施例1的方法分别对所得高温润滑复合材料进行高温摩擦系数和磨损率的测定，将所得结果列于表1中。
实施例5
一种含有铝酸亚铁(FeAl2O4)和铝酸锶(SrAl2O4)的高温润滑复合材料，按质量百分比，包括以下组分：SrSO4：18％，Fe粉：70.68％，Al粉：11.32％。
制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉和Al粉混合，在行星式高能球磨机中加入100mL的无水乙醇，采用湿法球磨工艺对Fe粉和Al粉进行球磨，球磨时间30h，转速为200r/min，球料比为10：1，得到铁铝固溶体；
(2)将铁铝固溶体和SrSO4粉末混合，加入100mL无水乙醇进行球磨处理，球磨时间为40h，转速为200r/min，得到混合粉末；
(3)将上述混合粉末放入石墨模具中，采用千斤顶进行手动预压加载，预压压力为10MPa，保压时间为2min；
(4)将装有混合粉末的石墨模具在室温下放入真空热压烧结炉中，在1050℃下，施加压力25MPa，保温100min后降温，随炉冷却至室温后取出样品，即得含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料。
使用实施例1的方法分别对所得高温润滑复合材料进行高温摩擦系数和磨损率的测定，将所得结果列于表1中。
表1实施例1～5所得高温润滑复合材料的摩擦系数和磨损率测定结果
Figure BDA0002238798780000081
Figure BDA0002238798780000091
其中摩损率单位为10-14m3·N-1·m-1。
由表1可知，本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料在200～1000℃下均具有良好的摩擦学性能，其摩擦系数和磨损率均很低。在1000℃下，本发明提供的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料摩擦系数可低至0.25，磨损率可低至7.59×10-14m3·N-1·m-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，其特征在于，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：
硫酸锶3～18％；
Fe粉70.68～83.61％；
Al粉11.32～13.39％；
所述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料中铝酸亚铁的质量百分含量为2.5～16％，铝酸锶的质量百分含量为3～18％；
所述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Fe粉与Al粉混合，进行球磨处理，得到铁铝固溶体；
(2)将所述铁铝固溶体与硫酸锶混合，进行球磨处理，得到混合粉末；
(3)对所述混合粉末依次进行预压处理和热压烧结，得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料；
所述热压烧结为真空热压烧结，所述热压烧结的温度为1050～1150℃，压力为20～30MPa，时间为45～100min。
2.根据权利要求1所述的含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料，其特征在于，所述硫酸锶、Fe粉和Al粉的粒径独立地为200～800目。
3.权利要求1～2任意一项所述含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Fe粉与Al粉混合，进行球磨处理，得到铁铝固溶体；
(2)将所述铁铝固溶体与硫酸锶混合，进行球磨处理，得到混合粉末；
(3)对所述混合粉末依次进行预压处理和热压烧结，得到含有铝酸亚铁和铝酸锶的高温润滑复合材料；
所述热压烧结为真空热压烧结，所述热压烧结的温度为1050～1150℃，压力为20～30MPa，时间为45～100min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨处理的时间为10～40h，转速为200～450rpm，球料比为5～15:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨处理的时间为10～40h，转速为200～450rpm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预压处理的压力为10MPa，时间为1～2min。
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