CN115925423B - 一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料，该材料呈块体，其组成为(Hf0.2MoxNb0.2Ta0.2Ti0.2)C，x=0.25~0.6。同时本发明还公开了该高熵陶瓷材料的制备方法。本发明基于“高熵”理念，通过调控材料组分、微观结构和制备工艺，使其在高温制备过程中发生固溶反应，获得单相的高性能高熵碳化物陶瓷块体材料，该高熵陶瓷材料在宽温域具有优异的力学性能和摩擦学性能，特别适用于在高温等极端苛刻工况下要求较高硬度同时保持较低摩擦磨损的特殊工件。

Description

一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵材料技术领域，尤其涉及一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着我国航空、航天、核电等尖端技术的快速发展，发动机轴承、方向舵轴承以及高温动密封等运动部件的服役工况越来越苛刻，将面临更为严重的高温摩擦磨损问题。在高温苛刻工况下，常规的润滑油、润滑脂以及传统固体润滑微粉难以对先进装备的机械系统实施有效润滑。目前，主要是通过添加第二相（润滑相或耐磨相）来改善材料的高温摩擦学性能。尽管该方法可有效改善摩擦学性能，但是不可避免的会导致其力学性能的严重恶化，特别是硬度急剧下降，造成材料综合使役性能的下降，不能胜任极端的苛刻工况。因此，发展力学与摩擦学性能统一的高性能单相自润滑陶瓷材料具有重要意义。
高熵材料是一类新兴的多功能材料，因新颖的“高熵理念”赋予其诸多新奇特性，正在为前沿领域提供重大的科学启示。中国科学院金属研究所的卢磊研究员团队与国外合作者创制的强韧一体化高熵合金突破了传统结构材料“强度-塑性”的矛盾关系（Science,2021）。随着对高熵材料研究的不断深入，高熵碳化物陶瓷以其独特的组成、微观结构和良好的力学等性能而备受研究者的青睐。目前关于高熵碳化物陶瓷主要是对其制备、力学性能和热物理性能的研究，而对其相关的摩擦学性能的研究非常少。本发明基于高熵理念，通过调控材料组分、微观结构和制备工艺，获得力学与摩擦学性能统一的高性能单相自润滑高熵碳化物陶瓷材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种力学与摩擦学性能统一的高性能单相自润滑高熵陶瓷材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该高性能单相自润滑高熵陶瓷材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料，其特征在于：该材料呈块体，其组成为(Hf0.2MoxNb0.2Ta0.2Ti0.2)C，x=0.25~0.6。
如上所述的一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料的制备方法，其特征在于：该方法是指按质量百分比计，将原料77.4~96.5%的 (Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末和3.5~22.6% 的Mo粉末置于球磨机中，并按混合原料质量的10~45%添加无水乙醇，混合均匀后，经干燥、过筛，得到粒径为0.10~15 μm的混合粉末；所述混合粉末装入石墨模具中，经放电等离子烧结，即得单相自润滑高熵陶瓷块体材料。
所述(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末按下述方法制得：按质量百分比计，将21.5%的HfO2、15.0%的MoO3、13.6%的Nb2O5、22.4%的Ta2O5、8.0%的TiO2和19.5%的石墨粉末混合均匀后，在真空度低于3 Pa、平均升温速度为40~80 ℃/min、烧结温度为1700 ℃、压力为10 MPa、保温15 min的条件下烧结得到高熵陶瓷材料；该高熵陶瓷材料经高能球磨制得的粒径为0.10~3 μm的(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末。
所述放电等离子烧结的过程是将混合粉末以较快速率升温至1650~1750 ℃，保温3~10 min，压力为3~8 MPa；然后快速升温至1850~1950 ℃，保温7~20 min，压力为20~30MPa；整个烧结过程中真空度低于3 Pa，平均升温速度为40~80 ℃/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明基于“高熵”理念，通过调控材料组分、微观结构和制备工艺，突破了改善材料摩擦学性能的传统设计思路（通过添加第二相（润滑相或耐磨相）来改善摩擦学性能），有效地避免了第二相对材料综合性能的影响，获得了力学与摩擦学性能统一的高性能单相自润滑高熵碳化物陶瓷材料。
2、本发明首次通过调控高熵陶瓷材料（(Hf0.2MoxNb0.2Ta0.2Ti0.2)C，x=0.25~0.6）的钼含量，选择适宜的制备工艺，使其在高温制备过程中发生固溶反应，获得了单相的高性能高熵碳化物陶瓷块体材料。从图1可知，本发明制备的高熵陶瓷由单相组成。
3、本发明通过调控钼含量可以有效地细化晶粒（本发明为2.2 μm，较(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C降低了2倍以上），所制备的材料在宽温域具有优异的力学性能和摩擦学性能。硬度最高可达21.2 GPa，磨损率低至10-7mm3/Nm量级，并且可实现宽温域下的润滑，摩擦系数低至0.53左右，从而实现了陶瓷材料力学性能与摩擦学性能的统一。
【致密性及力学性能】
采用阿基米德原理测量材料的密度。测试结果表明所制备块体材料的相对密度为98.8~99.5 %。
采用维式显微硬度计测试材料的硬度，测试条件为：载荷5 kg，加载持续时间10s。测试结果表明所制备块体材料的硬度在室温时为19.5~21.2 GPa。
【大气摩擦学性能】
摩擦磨损实验采用HT-1000试验机进行评价，对偶球为Al2O3陶瓷，载荷为5 N，滑动线速度为0.10 m/s，摩擦半径为4 mm，行程为200 m，测试温度为25 ℃， 300 ℃，600 ℃和900 ℃，摩擦系数和磨损率为3次试验平均值。实验结果表明所制备的高熵陶瓷块体材料在宽温域具有优异的摩擦学性能：摩擦系数（如表1所示）在宽温域下低至0.53，特别是在300℃时，本发明所制备高熵陶瓷材料的摩擦系数相较于(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C降低了36%；磨损率在宽温域下为10-7~10-5mm3/Nm量级，特别是在900℃时，本发明所制备高熵陶瓷材料的磨损率相较于(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C降低了一个数量级。
表1：本发明高熵陶瓷块体材料与Al2O3陶瓷球配副的摩擦系数
4、本发明通过调控钼含量，可以有效降低高熵碳化物陶瓷材料的烧结温度和压力，相较于(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵碳化物陶瓷材料，其烧结温度和压力分别降低了50~150 ℃和10~20 MPa，实现碳化物高熵陶瓷材料低温低压下的制备。
5、本发明制备工艺简单，通过调整配方和工艺参数，可以调控材料的微观结构和性能，所得高熵材料可在高温等极端苛刻工况下应用。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1和实施例3制备的(Hf0.2Mo0.25Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C和(Hf0.2Mo0.6Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C的X射线衍射图。
图2为本发明实施例2制备的(Hf0.2Mo0.4Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C在900℃时的摩擦系数。
图3为本发明实施例3制备的(Hf0.2Mo0.6Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷块体的断裂形貌。
具体实施方式
一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料，该材料呈块体，其组成为(Hf0.2MoxNb0.2Ta0.2Ti0.2)C，x=0.25~0.6。
其制备方法：按质量百分比（g/g）计，将原料77.4~96.5%的(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末和3.5~22.6% 的Mo粉末置于球磨机中，并按混合原料质量的10~45%添加无水乙醇，混合均匀后，经干燥、过筛，得到粒径为0.10~15 μm的混合粉末。混合粉末装入石墨模具中进行放电等离子烧结，先将混合粉末以较快速率升温至1650~1750 ℃，保温3~10 min，压力为3~8 MPa；然后快速升温至1850~1950 ℃，保温7~20 min，压力为20~30 MPa；整个烧结过程中真空度低于3 Pa，平均升温速度为40~80 ℃/min。结束后随炉冷却即得单相自润滑高熵陶瓷块体材料。
其中：(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末按下述方法制得：按质量百分比（g/g）计，将21.5%的HfO2、15.0%的MoO3、13.6%的Nb2O5、22.4%的Ta2O5、8.0%的TiO2和19.5%的石墨粉末混合均匀后，在真空度低于3 Pa、平均升温速度为40~80 ℃/min、烧结温度为1700℃、压力为10 MPa、保温15 min的条件下烧结得到高熵陶瓷材料；该高熵陶瓷材料经高能球磨制得的粒径为0.10~3 μm的(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末。
实施例1 一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料，该材料呈块体，组成为(Hf0.2Mo0.25Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C。
其制备方法：首先称取96.5 g (Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C和3.5 g Mo粉末，将各原料置于球磨机中；并在混合原料中加入10g无水乙醇，混合均匀后，经干燥、过筛，得到粒径为0.10~15 μm的混合粉末；将混合粉末装入石墨模具中，在放电等离子烧结炉中以较快速率升温至1650℃，保温3 min，压力为8 MPa；然后快速升温至1950 ℃，保温7 min，压力为20 MPa。整个烧结过程中真空度低于3 Pa，平均升温速度为80 ℃/min。随炉冷却即得单相自润滑高熵陶瓷块体材料。
该材料的物相组成如图1所示。由图1可以看出，成功制备了单相的高熵陶瓷材料。
实施例2 一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料，该材料呈块体，组成为(Hf0.2Mo0.4Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C。
其制备方法：首先称取87.2 g (Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C和12.8 g Mo粉末，将各原料置于球磨机中；并在混合原料中加入30g无水乙醇，混合均匀后，经干燥、过筛，得到粒径为0.10~15 μm的混合粉末；将混合粉末装入石墨模具中，在放电等离子烧结炉中以较快速率升温至1700℃，保温6 min，压力为5 MPa；然后快速升温至1900 ℃，保温12 min，压力为25 MPa。整个烧结过程中真空度低于3 Pa，平均升温速度为60 ℃/min。随炉冷却即得单相自润滑高熵陶瓷块体材料。
该材料在900℃时的摩擦系数如图2所示。由图2可以看出，所制备的高熵陶瓷材料在900℃时具有优异的润滑性能，摩擦系数低至0.53左右，相较于(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C试样其摩擦系数降低了28%。
实施例3 一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料，该材料呈块体，组成为(Hf0.2Mo0.6Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C。
其制备方法：首先称取77.4 g (Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C和22.6 g Mo粉末，将各原料置于球磨机中；并在混合原料中加入45g无水乙醇，混合均匀后，经干燥、过筛，得到粒径为0.10~15 μm的混合粉末；将混合粉末装入石墨模具中，在放电等离子烧结炉中以较快速率升温至1750℃，保温10 min，压力为3 MPa；然后快速升温至1850 ℃，保温20 min，压力为30 MPa。整个烧结过程中真空度低于3 Pa，平均升温速度为40 ℃/min。随炉冷却即得单相自润滑高熵陶瓷块体材料。
该材料的物相组成如图1所示。由图1可以看出，成功制备了单相的高熵陶瓷材料。
该材料的断裂形貌如图3所示。由图3可以看出，所制备的高熵陶瓷材料具有大小均匀的晶粒，平均为2.2 μm，较(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C试样其晶粒尺寸降低了2倍以上；与此同时，在相对较低的烧结温度（1850 ℃）和压力（30 MPa）下获得了没有明显气孔缺陷的高致密高熵陶瓷块体材料。

Claims (3)

1.一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
按质量百分比计，将原料77.4~96.5%的 (Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末和3.5~22.6% 的Mo粉末置于球磨机中，并按混合原料质量的10~45%添加无水乙醇，混合均匀后，经干燥、过筛，得到粒径为0.10~15 μm的混合粉末；所述混合粉末装入石墨模具中，经放电等离子烧结，即得单相自润滑高熵陶瓷块体材料；
该材料呈块体，其组成为(Hf0.2MoxNb0.2Ta0.2Ti0.2)C，x=0.25~0.6；
所述放电等离子烧结的过程是将混合粉末以较快速率升温至1650~1750 ℃，保温3~10min，压力为3~8 MPa；然后快速升温至1850~1950 ℃，保温7~20 min，压力为20~30 MPa；整个烧结过程中真空度低于3 Pa，平均升温速度为40~80 ℃/min。
2.如权利要求1所述的一种高性能单相自润滑高熵陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末按下述方法制得：按质量百分比计，将21.5%的HfO2、15.0%的MoO3、13.6%的Nb2O5、22.4%的Ta2O5、8.0%的TiO2和19.5%的石墨粉末混合均匀后，在真空度低于3 Pa、平均升温速度为40~80 ℃/min、烧结温度为1700 ℃、压力为10MPa、保温15 min的条件下烧结得到高熵陶瓷材料；该高熵陶瓷材料经高能球磨制得的粒径为0.10~3 μm的(Hf0.2Mo0.2Nb0.2Ta0.2Ti0.2)C高熵陶瓷粉末。
3.一种采用如权利要求1所述方法制得的高性能单相自润滑高熵陶瓷材料。
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