CN111394152B - 一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂及其制备方法 - Google Patents

一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂及其制备方法，采用液相剥离法制备黑磷纳米片，将黑磷粉末均匀分散到N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，超声，取上清液离心，重复几次离心，将离心出来的黑磷纳米片洗涤，干燥；用Hummers法制备氧化石墨烯溶液；将干燥后的黑磷纳米片加入到氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀后通过相转移法将纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片转移到基础油中并且引入表面活性剂，可得到纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片复合润滑剂添加剂。该复合润滑剂添加剂的制备方法简便、可控性高，能有效的提高在摩擦过程中减摩润滑性能，能够应用于机械运转，机械设备油润滑等领域。

Description

一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合润滑剂添加剂的制备方法，具体的说是涉及一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的不断进步，各种机械设备及其零部件的工作环境日趋复杂和恶劣，只靠传统的矿物基润滑油已经远远不够。特别是传统润滑油添加剂的减摩、抗磨和极压性能在很大程度上已经不能满足当今现代化生产的性能指标，因此，高性能润滑油添加剂的研发变得尤为重要。层状材料由于在摩擦过程中通过滑移作用从而发挥减小摩擦的效果而受到广泛关注，如何将层状材料进行复合、发挥协同润滑效果已经变成纳米润滑油添加剂研究的热点。
氧化石墨烯作为二维纳米材料，由于其二维和层状结构，在摩擦学材料中得到了广泛的应用。在摩擦过程中，石墨烯被发现很容易吸附在金属表面，避免摩擦表面的直接接触。因此，氧化石墨烯润滑添加剂在减少摩擦、显著提高防载性能和性能方面具有重要作用。
近年来，一种新型的二维材料黑磷(BP)因其特殊的二维结构和热力学稳定性而受到国内外研究者的广泛关注。此外，BP由于其特殊的微观结构和物理化学性质，在摩擦和润滑方面具有很大的应用潜力。Wang等[Wang W.，Xie G.X.，ASC applied materials&interfaces，2018]研究发现氢氧化钠改性的BP纳米片作为水基润滑剂，可以有效地减少摩擦，达到超润滑性。因此，纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片复合材料在润滑有添加剂领域具有良好的发展前景。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂及其制备方法，本发明能够使得黑磷纳米片和氧化石墨烯纳米片与基础油以及表面活性剂混合均匀，充分利用黑磷纳米片和氧化石墨烯纳米片的润滑性能，提升润滑剂的润滑效果。
本发明的技术方案如下：
一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，包括如下过程：
将黑磷纳米片加入氧化石墨烯纳米片分散液中，并搅拌均匀，得到混合液A；
向混合液A中加入油胺，形成絮状物，直至絮状物不再增加，再加入基础油，絮状物转移至基础油中，直至絮状物全部转移到基础油后，再将基础油分离出来，向基础油中加入表面活性剂，然后搅拌均匀，得到所述含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂；
其中，氧化石墨烯纳米片分散液的浓度为1-2mg/ml，氧化石墨烯纳米片与黑磷纳米片的质量比为(3:2)-(4:1)，氧化石墨烯纳米片的结构为层状结构，氧化石墨烯纳米片的粒度为500-800nm；黑磷纳米片的粒度为300-500nm；
表面活性剂的加入量为基础油质量的0.1％-0.5％；
黑磷纳米片与基础油的质量比为：1:2500-5000。
优选的，黑磷纳米片的制备过程包括：
将3-5份黑磷粉末置于10000-30000份溶剂中，在8-15℃水浴中超声8-10h，超声后进行离心分离，取沉淀物，将沉淀物在真空环境下干燥，得到黑磷纳米片。
优选的，制备黑磷纳米片时，离心分离的过程包括：
先在3000-4000rpm转速下离心20-30min，取上清液以7000-9000rpm转速下离心20-30min，最后再取上清液以10000-12000rpm转速下离心20-30min。
优选的，制备黑磷纳米片时，干燥温度为40-60℃。
优选的，氧化石墨烯纳米片的制备过程包括：
对石墨进行预氧化处理；
以质量份数计：
取1200-2000份的浓H2SO4、200-300份的过硫酸钾和200-300份的P2O5加入容器中，升温到70-80℃进行溶解；
再加入200-300份天然石墨，恒温搅拌反应4-5h；
反应完毕后，将得到的反应溶液冷却至室温(20-25℃)；用5000-8000份去离子水稀释，然后过滤并用去离子水洗涤，将得到的滤饼干燥，得到预氧化石墨；
将所述预氧化石墨加入到12000-15000份浓硫酸中，然后再加入1300-1500份K2MnO4并且在加入K2MnO4的过程中控制溶液温度为5-10℃；加完K2MnO4后，升温至35-40℃，恒温搅拌2-3h进行反应；反应结束后，用50000-80000份去离子水稀释，搅拌10-20min，然后加入2000-2500份溶质质量百分数为25％-30％的H2O2，同时用溶质质量百分数为8％-10％的盐酸和去离子水洗涤，最后将得到的滤饼真空干燥，得到氧化石墨烯纳米片。
优选的，制备氧化石墨烯纳米片时，真空干燥的温度为50-60℃。
优选的，氧化石墨烯纳米片的层数为3-6层，黑磷纳米片的层数为3-5层。
优选的，基础油采用液体石蜡。
优选的，表面活性剂采用Span80。
本发明还提供了一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂，通过本发明所述含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法制得。
本发明具有如下有益效果：
本发明含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法中，将黑磷纳米片加入氧化石墨烯纳米片分散液中，并搅拌均匀，使得黑磷纳米片与氧化石墨烯纳米片在液相中混合的更加均匀；向混合液A中加入油胺，油胺能够将黑磷纳米片与氧化石墨烯纳米片进行包裹并形成絮状物；然后加入基础油，使得絮状物转移至基础油中，本发明采用这种相转移法，使产品收率高，并且使反应物充分接触，因而反应比较彻底，使氧化石墨烯纳米片和黑磷纳米片更好的分散到基础油中，从而使其达到了纳米二维层状材料的层间滑移作用的协同效果，从而提高摩擦副在高载荷环境下的减摩润滑效果；将基础油分离出来后，向基础油中加入表面活性剂，然后搅拌均匀，得到所述含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂，表面活性剂能够使纳米片更好的分散到基础油中。本发明中，氧化石墨烯纳米片与黑磷纳米片的质量比为(3:2)-(4:1)，氧化石墨烯纳米片的结构为层状结构，氧化石墨烯纳米片的粒度为500-800nm；黑磷纳米片的粒度为300-500nm；表面活性剂的加入量为基础油质量的0.1％-0.5％，在这些条件下，粒度范围适中，石墨烯和黑磷纳米片能够更好的分散到基础油中，使得两者在摩擦过程中产生层间滑移作用的协同效果，从而提高润滑性能。由上述可以看出，本发明能够使得黑磷纳米片和氧化石墨烯纳米片与基础油以及表面活性剂混合均匀，充分利用黑磷纳米片和氧化石墨烯纳米片的润滑性能，因此能够提升润滑剂的润滑效果。
进一步的，在制备黑磷纳米片时，将3-5份黑磷粉末置于10000-30000份溶剂中，在8-15℃水浴中超声8-10h，可以最大程度的将黑磷剥离出合适的尺寸，从而达到所需要尺寸的纳米片，超声后进行离心分离，取沉淀物，将沉淀物在真空环境下干燥，得到黑磷纳米片，由上述可以看出，本发明采用的是液相剥离法制备黑磷纳米片，能够使黑磷在溶剂能够进行剥离，防止黑磷纳米片氧化。
进一步的，制备黑磷纳米片时，离心分离时，先在3000-4000rpm转速下离心20-30min，取上清液以7000-9000rpm转速下离心20-30min，最后再取上清液以10000-12000rpm转速下离心20-30min；分次、逐次的目的：在低转速下，可以将尺寸较大的纳米片舍弃，取出上清液之后，在经过中等转速下，中等尺寸的黑磷纳米片被舍弃，在大转速下，离心出来的黑磷纳米片就是所需要尺寸的纳米片。
进一步的，制备黑磷纳米片时，干燥温度为40-60℃，低温干燥，材料不容易变质。
进一步的，本发明再制备氧化石墨烯纳米片时，先预氧化，对石墨先一部分氧化，在进一步氧化，两者可以保证获得纯度较高的氧化石墨烯。
本发明含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂中含有黑磷纳米片和氧化石墨烯纳米片，且黑磷纳米片和氧化石墨烯纳米片与基础油以及表面活性剂混合均匀，本发明复合润滑剂的平均摩擦系数为0.1871-0.1965，因此本发明润滑剂的具有良好的润滑效果。
附图说明
图1(a)为实施例1制备的氧化石墨烯的扫描电镜图；
图1(b)为实施例1制备的氧化石墨烯的X射线衍射图；
图2(a)为实施例2制备的黑磷纳米片的透射电镜图；
图2(b)为实施例2制备的黑磷纳米片的透射电镜图；
图3为实施例1制备的纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片复合润滑剂添加剂不同载荷下的摩擦系数图。
图4为实施例3制备的纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片比例为3:2复合润滑剂添加剂在的摩擦系数图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法包括如下步骤：
(1)黑磷纳米片的制备
以质量份数计，将3-5份黑磷粉末置于10000-30000份N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在8-15℃的冷水浴中超声8-10h，超声后先在3000-4000rpm转速下离心20-30min，取上清液以7000-9000rpm转速下离心20-30min，最后再取上清液以10000-12000rpm转速下离心20-30min，取沉淀，在真空环境下40～60℃下干燥，得到黑磷纳米片；
(2)氧化石墨烯纳米片分散液的制备
先对石墨进行预氧化处理，以质量份数计，取1200-2000份溶质质量百分数为95％-98％浓H2SO4、200-300份过硫酸钾和200-300份P2O5于圆底烧瓶中，升温到70-80℃；溶解后加入200-300份天然石墨，恒温搅拌反应4-5h。反应完毕后，将溶液冷却至室温；用5000-8000份去离子水稀释，过滤并用去离子水洗涤2-3次，将滤饼常温干燥，得到预氧化石墨。
将上述预氧化石墨加入到12000-15000份浓硫酸中，缓慢向浓硫酸中其中加入1500份K2MnO4并且在整个过程中控制溶液温度在5-10℃；加完后，升温至35-40℃，35-40℃下恒温搅拌2-3h；反应结束后，用50000-80000份去离子水稀释，搅拌10-20min(搅拌的目的为了混合均匀)，然后加入2000-2500份溶质质量百分数为25％-30％的H2O2，同时用溶质质量百分数为8％-10％的盐酸和去离子水洗涤滤饼，最后用BaCl2对滤液检测SO4 2-是否除净，将滤饼置于50-60℃真空干燥箱中干燥，将干燥后的氧化石墨烯纳米片均分分散到去离子水中，得到浓度为1-2mg/ml的氧化石墨烯纳米片分散液，。
(3)将黑磷纳米片加入到氧化石墨烯纳米片溶液中，以300-600r/min速度搅拌，并向其中滴加油胺，以1-3滴/s的速度滴加，递交过程中形成絮状物，直至出现絮状不再增加后，再加入基础油(液体石蜡)，继续搅拌直至絮状物全部转移到上层的液体石蜡中，将上层液体石蜡分离出并加入表面活性剂(Span80)，表面活性剂的加入量为基础油质量的0.2％-0.5％，机械搅拌0.5h-1h后，使物料混合均匀，即可得到本发明的含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂。其中，纳米氧化石墨烯纳米片与黑磷纳米片的质量比为(3:2)(-4:1)，氧化石墨烯纳米片的结构为层状结构，尺寸(用粒度度量)为500-800nm，层数为3-6层；黑磷纳米片结构尺寸(用粒度度量)为300-500nm，层数为3-5层。
实施例1
本实施例含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备过程包括如下步骤：
(1)黑磷纳米片的制备
将30mg黑磷粉末置于100ml N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在冷水浴中超声8h，超声后先在3000rpm转速下离心20min，取上清液以7000rpm转速下离心20min，最后再取上清液以11000rpm转速下离心20min，取沉淀，在真空环境下60℃下干燥，得到黑磷纳米片；
(2)氧化石墨烯溶液的制备
先对石墨进行预氧化处理，取12ml溶质质量百分数为98％的浓H2SO4、2g过硫酸钾，2g P2O5于圆底烧瓶中，升温到70℃；溶解后加入2g份天然石墨，恒温搅拌反应4h。反应完毕后，将溶液冷却至室温；用50ml去离子水稀释，过滤并用去离子水洗涤2-3次，将滤饼常温干燥，得到预氧化石墨；
将上述预氧化石墨加入到120ml溶质质量百分数为98％的浓硫酸中，缓慢向其中加入13g K2MnO4并且在整个过程中控制溶液温度在5-10℃；加完后，升温至35℃，恒温搅拌2h；反应结束后，用800ml去离子水稀释，高温搅拌一段时间，然后加入20ml溶质质量百分数为25％的H2O2，同时用溶质质量百分数为10％的盐酸和去离子水洗涤滤饼，最后用BaCl2对滤液检测SO4 2-是否除净，将滤饼置于60℃真空干燥箱中干燥，将干燥后的氧化石墨烯纳米片以1mg/ml的浓度均分分散到40ml去离子水中，得到氧化石墨烯溶液。
将10mg黑磷纳米片加入到40ml浓度为1mg/ml氧化石墨烯溶液中，以600r/min速度搅拌均匀后，并向其中以3滴/s的速度滴加50mg油胺，直至出现絮状后向其中加入25ml液体石蜡，继续搅拌直至絮状物全部转移到上层的液体石蜡中，将上层液体取出并加入Span80，Span80的加入量为液体石蜡质量的0.2％，机械搅拌1h后即可得到本实施例的含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂。
实施例2
本实施例含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备过程包括如下步骤：
(1)黑磷纳米片的制备
将30mg黑磷粉末置于200ml N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在冷水浴中超声10h，超声后先在4000rpm转速下离心20min，取上清液以8000rpm转速下离心20min，最后再取上清液以11000rpm转速下离心20min，取沉淀，在真空环境下60℃下干燥，得到黑磷纳米片；
(2)氧化石墨烯溶液的制备
先对石墨进行预氧化处理，取13ml溶质质量百分数为98％的浓浓H2SO4、2.5g过硫酸钾，2.5g P2O5于圆底烧瓶中，升温到80℃；溶解后加入3g份天然石墨，恒温搅拌反应5h。反应完毕后，将溶液冷却至室温；用60ml去离子水稀释，过滤并用去离子水洗涤3次，将滤饼常温干燥，得到预氧化石墨；
将上述预氧化石墨加入到130ml溶质质量百分数为98％的浓硫酸中，缓慢向其中加入14g K2MnO4并且在整个过程中控制溶液温度在5-10℃；加完后，升温至35℃，恒温搅拌2h；反应结束后，用800ml去离子水稀释，高温搅拌一段时间，然后加入20ml溶质质量百分数为30的％H2O2，同时用溶质质量百分数为10％的盐酸和去离子水洗涤滤饼，最后用BaCl2对滤液检测SO4 2-是否除净，将滤饼置于50℃真空干燥箱中干燥，将干燥后的氧化石墨烯纳米片以2mg/ml的浓度均分分散到10ml去离子水中，得到氧化石墨烯溶液。
将5mg黑磷纳米片加入到10ml浓度为2mg/ml氧化石墨烯溶液中，以450r/min速度搅拌均匀后，并向其中以2滴/s的速度滴加30mg油胺，直至出现絮状后向其中加入25ml液体石蜡，继续搅拌直至絮状全部转移到上层的液体石蜡中，将上层液体取出并加入Span80，Span80的加入量为液体石蜡质量的0.3％，机械搅拌1h后即可得到本实施例的浓度为1mg/ml纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂。
实施例3
本实施例含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备过程包括如下步骤：
(1)黑磷纳米片的制备
将50mg黑磷粉末置于300ml N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在冷水浴中超声10h，超声后先在4000rpm转速下离心30min，取上清液以9000rpm转速下离心30min，最后再取上清液以12000rpm转速下离心30min，取沉淀，在真空环境下60℃下干燥，得到黑磷纳米片；
(2)氧化石墨烯溶液的制备
先对石墨进行预氧化处理，取15ml溶质质量百分数为98％的浓H2SO4、2g过硫酸钾，2g P2O5于圆底烧瓶中，升温到80℃；溶解后加入2g份天然石墨，恒温搅拌反应4h。反应完毕后，将溶液冷却至室温；用50ml去离子水稀释，过滤并用去离子水洗涤3次，将滤饼常温干燥，得到预氧化石墨；
将上述预氧化石墨加入到150ml溶质质量百分数为98％的浓硫酸中，缓慢向其中加入15g K2MnO4并且在整个过程中控制溶液温度为8-10℃；加完后，升温至35℃，恒温搅拌3h；反应结束后，用800ml去离子水稀释，高温搅拌一段时间，然后加入20ml溶质质量百分数为30％的H2O2，同时用溶质质量百分数为10％的盐酸和去离子水洗涤滤饼，最后用BaCl2对滤液检测SO4 2-是否除净，将滤饼置于60℃真空干燥箱中干燥，将干燥后的氧化石墨烯纳米片以1mg/ml的浓度均分分散到40ml去离子水中，得到氧化石墨烯溶液。
将20mg黑磷纳米片加入到30ml浓度为1mg/ml氧化石墨烯溶液中，以600r/min速度搅拌均匀后，并向其中以3滴/s的速度滴加50mg油胺，直至出现絮状后向其中加入50ml液体石蜡，继续搅拌直至絮状物全部转移到上层的液体石蜡中，将上层液体取出并加入Span80，Span80的加入量为液体石蜡质量的0.5％，机械搅拌1h后即可得到本实施例的含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂。
为了检测本发明的润滑性能，将实施例1中的含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂，采用球-盘旋转摩擦、小球材料为GCr15，试样盘材料为TC4，试验机转速为150rpm，载荷为8N、11N、15N进行摩擦学实验，得到复合润滑剂添加剂在不同载荷下润滑下减摩润滑性能数据如图3所示。
为了检测本发明的润滑性能，将实施例2中的含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂、氧化石墨烯纳米片、黑磷纳米片以0.5wt％的浓度分散到液体石蜡基础油中，采用球-盘旋转摩擦、小球材料为GCr15，试样盘材料为TC4，试验机转速为150rpm，载荷为8N进行摩擦学实验，得到各润滑剂添加剂润滑下减摩润滑性能数据如表1所示。
为了检测本发明的润滑性能，将实施例3中的1mg/ml的纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片比例为3:2的复合润滑剂采用球-盘旋转摩擦、小球材料为GCr15，试样盘材料为TC4，试验机转速为150rpm，载荷为8N进行摩擦学实验，得到润滑剂添加剂润滑下减摩润滑性能数据如图4所示。
表1
Figure BDA0002427588250000101
由表1可以看出，本发明制备的含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的摩擦性能优于黑磷纳米片、基础油、氧化石墨烯纳米片单独作用，说明了复合后具有良好的摩擦性能。由图3可以看出，随着载荷的增大，含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的摩擦系数减少，说明在大载荷下，黑磷纳米片和氧化石墨烯有效地形成了润滑膜，从而使得摩擦系数降低。由图4可以看出，在氧化石墨烯纳米片和黑磷纳米片为3:2比例下，平均摩擦系数为0.1965，也优于氧化石墨烯纳米片和黑磷纳米片单独作用在基础油中。

Claims (10)

1.一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将黑磷纳米片加入氧化石墨烯纳米片分散液中，并搅拌均匀，得到混合液A；
向混合液A中加入油胺，形成絮状物，直至絮状物不再增加，再加入基础油，絮状物转移至基础油中，直至絮状物全部转移到基础油后，再将基础油分离出来，向基础油中加入表面活性剂，然后搅拌均匀，得到所述含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂；
其中，氧化石墨烯纳米片分散液的浓度为1-2mg/ml，氧化石墨烯纳米片与黑磷纳米片的质量比为(3:2)-(4:1)，氧化石墨烯纳米片的结构为层状结构，氧化石墨烯纳米片的粒度为500-800nm；黑磷纳米片的粒度为300-500nm；
表面活性剂的加入量为基础油质量的0.1％-0.5％；
黑磷纳米片与基础油的质量比为：1:2500-5000。
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，黑磷纳米片的制备过程包括：
将3-5份黑磷粉末置于10000-30000份溶剂中，在8-15℃水浴中超声8-10h，超声后进行离心分离，取沉淀物，将沉淀物在真空环境下干燥，得到黑磷纳米片。
3.根据权利要求2所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，离心分离的过程包括：
先在3000-4000rpm转速下离心20-30min，取上清液以7000-9000rpm转速下离心20-30min，最后再取上清液以10000-12000rpm转速下离心20-30min。
4.根据权利要求2所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，干燥温度为40-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯纳米片的制备过程包括：
对石墨进行预氧化；
以质量份数计：
取1200-2000份的浓H2SO4、200-300份的过硫酸钾和200-300份的P2O5加入容器中，升温到70-80℃进行溶解；
再加入200-300份天然石墨，恒温搅拌反应4-5h；
反应完毕后，将得到的反应溶液冷却；用5000-8000份去离子水稀释，然后过滤并用去离子水洗涤，将得到的滤饼干燥，得到预氧化石墨；
将所述预氧化石墨加入到12000-15000份浓硫酸中，然后再加入1300-1500份K2MnO4并且在加入K2MnO4的过程中控制溶液温度为5-10℃；加完K2MnO4后，升温至35-40℃，恒温搅拌2-3h进行反应；反应结束后，用50000-80000份去离子水稀释，搅拌10-20min，然后加入2000-2500份溶质质量百分数为25％-30％的H2O2，同时用溶质质量百分数为8％-10％的盐酸和去离子水洗涤，最后将得到的滤饼真空干燥，得到氧化石墨烯纳米片。
6.根据权利要求5所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，真空干燥的温度为50-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯纳米片的层数为3-6层，黑磷纳米片的层数为3-5层。
8.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，基础油采用液体石蜡。
9.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法，其特征在于，表面活性剂采用Span80。
10.一种含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂，其特征在于，通过权利要求1-9任意一项所述含有纳米氧化石墨烯/黑磷纳米片的复合润滑剂的制备方法制得。
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