CN114149332B - 一种离子液体结构碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种离子液体结构碳量子点及其制备方法和应用，本发明采用离子键修饰的方法，在室温下通过简单的酸碱中和反应，获得室温下为液态的离子液体结构碳量子点，本发明的离子液体结构碳量子点结构如式(1)所示。本发明离子液体结构碳量子点的结构稳定，制备方法简单，有效解决碳量子点无法直接作为液体润滑剂使用的问题，拓展了碳量子点作为润滑剂或添加剂在润滑工程领域的适用范围与应用前景。本发明的离子液体结构碳量子点中的碳量子点部分以阴离子形式存在，能够通过静电作用力与摩擦副表面形成很强的吸附能力，从而表现出优异的减摩抗磨能力，能够有效解决高端装备运行过程中的摩擦磨损和润滑不良问题。

Description

一种离子液体结构碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及量子点领域，具体为一种离子液体结构碳量子点及其制备方法和其作为润滑剂的应用。
背景技术
由于工业的快速发展，摩擦和磨损成为航空航天、电子科技等高端装备械零部件失效的重要原因，每年因为摩擦磨损造成的能源损失高达23％，全世界约有 80％的机械零部件失效产生于磨损。润滑脂是减少摩擦磨损的重要途径，选用合适的润滑脂能够有效减少机械部件的摩擦磨损，保障设备的有效运行。碳量子点是一种尺寸在10nm以下，具有准球形结构的发光纳米碳材料,其内核是sp2或sp3 杂化的类石墨烯结构，具有自修复、高强度、化学惰性等优于传统润滑材料的特点，能够通过滚动、修补、抛光等作用，修复摩擦副表面存在的微观/宏观的损伤，提高减摩抗磨能力，使得碳点有潜力作为高性能润滑材料在润滑领域广泛应用。此外，碳量子点由于其本身结构的丰富性和可修饰性，能够通过改变前驱体和修饰剂的种类，获得不同分子结构的碳点，赋予其新的性能，也极大提高了碳点作为润滑材料的应用潜力。然而，碳量子点作为润滑材料的应用还存在以下问题：碳量子点表面含有丰富的官能团，在润滑油中长期分散稳定较差；碳量子点自身容易发生团聚，失去纳米材料的特性。目前，研究人员通过表面修饰的手段能够在不改变碳量子点纳米效应的前提下，抑制碳量子点的高表面能，有效解决碳量子点的团聚和分散稳定性差的问题。但是共价键修饰的碳量子点通常状态下为固体，在摩擦副表面的吸附能力较弱，也不能够作为液体润滑材料使用，而且共价键修饰的方法试验步骤繁琐，且通常需要高温条件，耗时较长，这些不足都极大限制了共价键修饰碳量子点在润滑工程领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用离子键修饰的方法，在室温下通过简单的酸碱中和反应，获得室温下为液态的离子液体结构碳量子点。离子液体结构碳量子点的结构稳定，制备方法简单，有效解决碳量子点无法直接作为液体润滑剂使用的问题，拓展了碳量子点作为润滑剂或添加剂在润滑工程领域的适用范围与应用前景。
本发明的离子液体结构碳量子点结构如式(1)所示：
Figure SMS_1
式(1)中阳离子分别为：二丁铵、三丁铵、四丁铵、二辛铵、三辛铵、四丁基鏻时，分别命名为：二丁铵盐碳量子点(记作：DBA-CDs)，三丁铵盐碳量子点(记作：TBA-CDs)，四丁铵盐碳量子点(记作：QBA-CDs)，二辛铵盐碳量子点(记作：DOA-CDs)，三辛铵盐碳量子点(记作：TOA-CDs)，四丁基季鏻盐碳量子点(记作：QBP-CDs)，结构如下：
Figure SMS_2
当离子液体结构碳量子点的阳离子部分原料为烷基胺时，本发明离子液体结构碳量子点的制备方法为：
(1)碳量子点的制备
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，160-250℃条件下保持0.5-2h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散20-60min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
(2)离子液体结构碳量子点的制备：
首先往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入烷基胺至水溶液的PH值大于 7，滴加完毕后，室温搅拌1-3h。反应结束后，反应溶液分为两层，除去有机相，保留水相。利用石油醚对水相体系进行3次萃取，除掉未反应的原料。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经60-90℃真空干燥24-48h后，即得到离子液体结构碳量子点。
当离子液体结构碳量子点的阳离子部分原料为氢氧化铵或氢氧化鏻时，本发明离子液体结构碳量子点的制备方法为：
(1)碳量子点的制备
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，160-250℃条件下保持0.5-2h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散20-60min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
(2)离子液体结构碳量子点的制备：
首先往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入氢氧化铵或氢氧化鏻水溶液至 PH值为7，滴加完毕后，室温搅拌0.5-2h。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经60-90℃真空干燥24-48h后，即得到离子液体结构碳量子点。
其中：
烷基胺指的是：二丁胺、三丁胺、二辛胺或三辛胺；
氢氧化铵指的是：四丁基氢氧化铵；
氢氧化鏻指的是：四丁基氢氧化鏻。
本发明的离子液体结构碳量子点作为润滑材料的应用，可直接作为液体润滑剂使用，具有优异的减摩抗磨作用。
本发明的有益效果：
(1)碳量子点等纳米材料具有很强的小尺寸效应，因此在催化、润滑、分离分析等材料领域表现出很多独特的优势。然而，小尺寸效应和高表面能会导致碳量子点在无溶剂状态下极易发生团聚，失去纳米材料的小尺寸效应与独特的应用优势。通过表面修饰的手段能够在不改变碳量子点小尺寸效应的前提下，抑制碳量子点的高表面能，有效解决无溶剂状态下碳量子点之间的团聚问题。
(2)碳量子点或共价键修饰的碳量子点通常状态下为固体，不能够作为液体润滑材料使用。本发明通过离子键修饰的方法，获得室温下为液态的离子液体结构碳量子点，有效解决碳量子点无法直接作为液体润滑剂使用的问题，拓展了碳量子点作为润滑剂或添加剂在润滑工程领域的适用范围与应用前景。
(3)碳量子点或共价键修饰的碳量子点作为润滑剂或添加剂在摩擦副表面的吸附能力较弱，本发明的离子液体结构碳量子点中的碳量子点部分以阴离子形式存在，能够通过静电作用力与摩擦副表面形成很强的吸附能力，从而表现出优异的减摩抗磨能力，能够有效解决高端装备运行过程中的摩擦磨损和润滑不良问题。
(4)通过共价键修饰碳量子点的方法试验步骤繁琐，且通常需要高温条件，耗时较长。本发明离子键修饰的方法，可以在室温下通过简单的酸碱中和反应，即可获得液态的离子液体结构碳量子点，且结构稳定，方法简单，无需加热，有利于工业化推广应用。
(5)本发明中的离子液体结构碳量子点能够直接作为液体润滑剂使用，与合成基础油或经典离子液体相比，具有优异的减摩抗磨性能。
附图说明
图1实施例1碳量子点微观形貌的透射电镜照片和粒径分布
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述和说明：
实施例1
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，240℃条件下保持1h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散40min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行 3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。碳量子点微观形貌的透射电镜照片和粒径分布图见附图1。
往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入二丁胺至水溶液的PH值大于7，滴加完毕后，室温搅拌1h。反应结束后，反应溶液分为两层，除去有机相，保留水相。利用石油醚对水相体系进行3次萃取，除掉未反应的原料。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经60℃真空干燥24h后，即得到二丁铵盐碳量子点，记作：DBA-CDs。
实施例2
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，240℃条件下保持1h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散40min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行 3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入三丁胺至水溶液的PH值大于7，滴加完毕后，室温搅拌2h。反应结束后，反应溶液分为两层，除去有机相，保留水相。利用石油醚对水相体系进行3次萃取，除掉未反应的原料。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经70℃真空干燥30h后，即得到三丁铵盐碳量子点，记作：TBA-CDs。
实施例3
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，240℃条件下保持1h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散40min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行 3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入四丁基氢氧化铵水溶液至PH值为 7，滴加完毕后，室温搅拌0.5h。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经60℃真空干燥24h后，即得到四丁铵盐碳量子点，记作：QBA-CDs。
实施例4
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，240℃条件下保持1h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散40min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行 3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入二辛胺至水溶液的PH值大于7，滴加完毕后，室温搅拌3h。反应结束后，反应溶液分为两层，除去有机相，保留水相。利用石油醚对水相体系进行3次萃取，除掉未反应的原料。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经90℃真空干燥36h后，即得到二辛铵盐碳量子点，记作：DOA-CDs。
实施例5
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，240℃条件下保持1h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散40min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行 3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入三辛胺至水溶液的PH值大于7，滴加完毕后，室温搅拌3h。反应结束后，反应溶液分为两层，除去有机相，保留水相。利用石油醚对水相体系进行3次萃取，除掉未反应的原料。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经90℃真空干燥48h后，即得到三辛铵盐碳量子点，记作：TOA-CDs。
实施例6
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，240℃条件下保持1h。停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散40min。然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行 3次萃取，除掉未反应的原料和副产物。再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液。
往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入四丁基氢氧化鏻水溶液至PH值为 7，滴加完毕后，室温搅拌2h。然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经90℃真空干燥48h后，即得到四丁铵盐碳量子点，记作：QBA-CDs。四丁基季鏻盐碳量子点，记作：QBP-CDs。
离子液体结构碳量子点作为润滑剂的应用
在Optimol公司SRV-IV微振动摩擦磨损试验机上考察本发明离子液体结构碳量子点的润滑性能，并与PAO基础油及经典离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(记作[BMIM][BF4])作对比。选定载荷200N，温度30℃，频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min，实验上试球为GCr15钢球，下试样为GCr15钢块。摩擦实验结束后，采用MicroXAM公司非接触式三维表面轮廓仪检测钢块的磨损情况。摩擦实验结果见附表1。
附表1基础脂与含离子液体润滑脂的平均摩擦系数对比
Figure SMS_3
Figure SMS_4
注：NM指的是，磨损量太小，无法检出具体数值。
本发明离子液体结构碳量子点在室温呈现液态，作为液体润滑材料表现出良好的润滑性能和突出的抗磨损性能，可以作为高性能液体润滑材料在润滑工程领域使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种离子液体结构碳量子点，其特征在于，该离子液体结构碳量子点结构如式(1)所示：
Figure QLYQS_1
式(1)中阳离子为二丁铵、三丁铵、四丁铵、二辛铵、三辛铵、四丁基鏻中的任意一种；
该离子液体结构碳量子点制备方法为：
(1)碳量子点的制备
首先将无水柠檬酸加入到烧杯中，160-250℃条件下保持0.5-2h；停止加热后，往反应体系中加入去离子水，并超声分散20-60min；然后，利用乙酸乙酯对水溶液进行3次萃取，除掉未反应的原料和副产物；再往乙酸乙酯体系中加入去离子水，并旋蒸除去乙酸乙酯，得到碳量子点水溶液；
(2)离子液体结构碳量子点的制备
首先往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入烷基胺至水溶液的pH值大于7，滴加完毕后，室温搅拌1-3h；反应结束后，反应溶液分为两层，除去有机相，保留水相；利用石油醚对水相体系进行3次萃取，除掉未反应的原料；然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经60-90℃真空干燥24-48h后，即得到离子液体结构碳量子点；
或者，首先往碳量子点水溶液中，边搅拌边逐滴加入四丁基氢氧化铵或四丁基氢氧化鏻水溶液至pH值为7，滴加完毕后，室温搅拌0 .5-2h；然后，通过旋蒸除去溶液中的水分，经60-90℃真空干燥24-48h后，即得到离子液体结构碳量子点。
2.如权利要求1所述离子液体结构碳量子点，其特征在于，烷基胺为二丁胺、三丁胺、二辛胺或三辛胺。
3.一种权利要求1所述离子液体结构碳量子点的应用，其特征在于，该离子液体结构碳量子点作为润滑材料的应用。
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