CN114574198A - 作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，设置油浴温度为80～110℃，将苹果酸和羟基类咪唑盐按照摩尔比为1:1～3放入烧杯中，形成混合物，并加入与混合物质量比为1:5～15的无水乙醇，进行磁力搅拌，形成黄褐色果冻状凝胶；高温保温并自然冷却后得到黑色胶状物；黑色胶状物溶于去离子水得到黑色溶液，离心处理后透析，然后加入含有亲油基团的盐，直到出现絮状物，搅拌获得亲油性的碳量子点沉淀物；亲油性的碳量子点沉淀物置于冷冻干燥机中干燥，得到亲油性的碳量子点。本发明亲油性的碳量子点在较高载荷、较高转速情况下的摩擦系数小，润滑油加入本发明阴离子改性碳量子点后，摩擦件的磨斑直径变小。

Description

作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法
技术领域
本发明属于摩擦润滑领域，特别涉及作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法。
背景技术
碳量子点作为一种新型零维碳基纳米材料，具有尺寸极小、合成简单且较低廉、生物相容性好、绿色无毒、表面官能团可控、光学性能优异等特性，但碳量子点因粒径极小(在10nm左右)，导致其带有巨大的表面能，加之颗粒间的吸引力，颗粒之间很容易发生自动聚集，从而形成较大块状聚集体，发生团聚而沉淀，失去超细碳量子点晶粒所具有的功能特性。因碳量子点表面有羧基、羟基、羰基等含氧官能团，有灵活的可设计性，通过化学改性，可以明显改善与基础油的相容性和长期分散稳定性，从而朝着“可生物降解性、无毒化”的方向发展，有望成为环境友好型、高效的新型碳纳米润滑添加剂。
目前，还没有任何有关能够作用于重载荷、持续时间长的离子液修饰碳量子的制备方法。如申请号为201410348124.9(授权公告号为CN105315993A，授权公告日为2016年02月10日)的专利公开了一类离子液体修饰碳量子点的制备方法，该发明首先将柠檬酸和氨基类咪唑盐的羧基和氨基通过酰胺反应脱水形成凝胶，然后在氩气的保护下，高温反应形成氨基咪唑类离子液修饰的、阴离子为Br的水溶性碳量子点，最后通过油性离子交换和相转移，得到油溶性碳量子点。虽然为碳量子的改性提供一种方法，但是对实际工况下，改性后的油溶性碳量子在润滑油或者润滑脂中，是否发生团聚，是否能够长期分散，未作出实质性的验证。再如申请号为201711390208.9(授权公告号为CN108246591A，授权公告日为2018年07月06日)的专利公开了一种通过离子液和碳量子点来降低摩擦系数的方法，通过先制备离子液，再将离子液与制备好的碳量子点研磨混合，最后将混合溶液涂抹在摩擦副上，虽然提供一种离子液改性碳量子点的方法，但是仅在法向载荷为2N，转速在200rad/min下测试，在较高工况下，摩擦系数以及磨斑大小未进行验证。
发明内容
本发明针对目前研究者只是在低载荷、低转速的工况下，通过离子液体改性碳量子点，达到理想的摩擦状态，但还没有在较高载荷、较高转速情况下进行改性研究的情况，提供一种作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，对离子液体、碳量子点表面可设计性的官能团进行创新改性，得到的阴离子改性碳量子点在较高载荷、较高转速情况下的摩擦系数较小，从而使润滑油加入本发明阴离子改性碳量子点后，摩擦件的磨斑直径变小。
本发明作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，具体如下：
S1：在油浴条件下，设置温度为80～110℃，将苹果酸和羟基类咪唑盐按照摩尔比为1:1～3放入烧杯中，形成混合物，并在该烧杯中加入与混合物质量比为1:5～15的无水乙醇，然后进行磁力搅拌，形成黄褐色果冻状凝胶。
S2：将所得果冻状凝胶转移到反应釜中高温保温，然后自然冷却，得到黑色胶状物。
S3：向反应釜中加入与黑色胶状物质量比为1：10～30的去离子水，搅拌使黑色胶状物溶于去离子水中，得到黑色溶液。
S4：将步骤S3中黑色溶液置于高速离心机中离心，去除颗粒杂质。
S5：将步骤S4中获得的液体装入透析袋中，透析袋放入新取的盛有去离子水的烧杯中，在不断搅拌的条件下透析8h～36h，透析过程中每隔一段时间更换烧杯中去离子水一次，目的为了除去未反应的苹果酸和羟基类咪唑盐。
S6：将透析完的液体置于新取的烧杯中，加入含有亲油基团的盐，直到出现絮状物，停止加含有亲油基团的盐，然后搅拌，获得亲油性的碳量子点沉淀物。加入含有亲油基团的盐，目的是为了使碳量子点上的阴离子和亲油盐的阴离子发生离子交换，从而获得亲油性的碳量子点沉淀物。
S7：将步骤S6中获得的亲油性的碳量子点沉淀物置于冷冻干燥机中干燥，得到亲油性的碳量子点。
进一步，所述的苹果酸替换为柠檬酸、乳酸或水杨酸。
进一步，所述的羟基类咪唑盐采用1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑硝酸盐或1-羟乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐。
进一步，步骤S2中高温保温具体为在290℃下保温4h。
进一步，步骤S4中在10000～12000r/min的转速下离心0.5～1h。
进一步，步骤S5中透析袋的分子量为1000Da。
进一步，步骤S6中含有亲油基团的盐为油酸钠、柠檬酸钠或硬脂酸钠。
更优选地，步骤S6中含有亲油基团的盐为油酸钠。
进一步，步骤S7中干燥时间为24h。
本发明具有的有益效果：
1、相对其它离子液改性碳量子点来说，本发明将苹果酸和羟基类咪唑盐在油浴状况下(通风橱下进行)，通过酯化反应脱水形成酯基，酯化反应的产物相比现有技术中的酰胺反应产物，提升了摩擦性能。而且，油浴方便控制反应温度，以及能及时搅拌使反应更加彻底，可以提高碳量子点产率，反应产物也不会对环境造成污染，绿色、环保。
2、本发明将苹果酸和羟基类咪唑盐在油浴状况下反应后的果冻状凝胶，再通过高温碳化形成油溶性较差的碳量子点，此时碳量子点中的阴离子还是亲水性的，故而碳量子点在基础油中的分散性很差，还需进一步处理。因此，本发明继续选择亲油性的盐(如油酸钠)逐渐加入碳量子点中，将亲油性盐的亲油性阴离子与初步反应的碳量子点中的阴离子互换，通过离子键形成阴阳离子都是亲油性的、最终得到离子液改性的碳量子点。与此前的离子液修饰碳量子点的制备方法相比，优势在于阴阳离子都是亲油性的，极大程度改善了离子液修饰过后的碳量子点在润滑油中的分散性。同时，本发明因空间位阻效应(本发明阴离子改性碳量子点加入到润滑油中，阴离子改性碳量子点的非极性官能团和润滑油相容，各阴离子改性碳量子点之间的极性官能团又相互排斥，阻止阴离子改性碳量子点在润滑油中的团聚，不会行成大颗粒物质，还是以纳米粒子存在，从而降低摩擦系数)，也使得制备的碳量子点尺寸均一，防止在润滑油中团聚。
3、将添加本发明阴离子改性碳量子点的润滑油加入到轴承中，由于放大后的钢球表面并不是平整的，是凹凸不平的，在轴承摩擦磨损的过程中，正电荷会在钢球的微凸体表面聚集，从而使摩擦表面带正电，阴离子改性碳量子点的外层又主要带负电，摩擦表面通过静电吸附作用会快速形成润滑薄膜，阴离子改性碳量子点则在摩擦表面以“微轴承”的形式减小摩擦，使得钢球添加本发明阴离子改性碳量子点的润滑油后，摩擦过程中平均摩擦系数、平均磨斑直径和平均磨损体积均有大幅度下降，可见本发明具有很好的应用潜力。
附图说明
图1为本发明步骤S1形成的离子液改性碳量子点示意图。
图2为本发明制备的亲油性的碳量子点示意图。
图3为轴承钢球分别加入纯PEG(聚乙二醇200)润滑油和阴离子改性碳量子点与PEG按质量百分比1：99配制的润滑油，在392N载荷下做摩擦试验测得的摩擦系数对比示意图。
图4为其中一次加纯PEG润滑油对轴承钢球进行摩擦试验时的钢球磨斑示意图。
图5为其中一次加本发明阴离子改性碳量子点与PEG按质量百分比1：99配制的润滑油对轴承钢球进行摩擦试验时的钢球磨斑示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，具体步骤如下：
S1：在油浴条件下，设置温度为110℃，将苹果酸和1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐按照摩尔比为1：1放入烧杯中，形成混合物，并在该烧杯中加入与混合物质量比为1：5的无水乙醇，然后通过磁力搅拌充分混合均匀，形成黄褐色果冻状凝胶(离子液改性碳量子点)，如图1所示。
S2：将所得果冻状凝胶转移到聚四氟乙烯反应釜中，在290℃下保温4h，然后自然冷却，得到黑色胶状物。
S3：向反应釜中加入与黑色胶状物质量比为1：10的去离子水，用玻璃棒人工搅拌使得黑色胶状物溶于去离子水中，并在常温下，磁力搅拌10min，充分溶解，得到黑色溶液。
S4：将步骤S3中黑色溶液置于高速离心机中，在10000r/min的转速下离心30min，去除(大的)颗粒杂质。
S5：将步骤S4中获得的液体装入分子量为1000Da的透析袋中，透析袋放入新取的盛有去离子水的烧杯中，在不断搅拌的条件下透析36h，透析过程中每隔6h更换烧杯中去离子水一次，目的是除去未反应的苹果酸和1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐。
S6：将透析完的液体置于新取的烧杯中，加入含有亲油基团的盐(本实施例中选用油酸钠)，直到出现絮状物，停止加含有亲油基团的盐，不停搅拌使得交换更充分，获得亲油性的碳量子点沉淀物。加入含有亲油基团的盐，目的为了使碳量子点上的阴离子和亲油盐的阴离子发生离子交换，从而获得亲油性的碳量子点沉淀物。
S7：将步骤S6中获得的亲油性的碳量子点沉淀物置于冷冻干燥机中干燥24h，即得到亲油性的碳量子点，如图2所示。
实施例2
作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，具体步骤如下：
S1：在油浴条件下，设置温度为80℃，将苹果酸和1-羟乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐按照摩尔比为1：2放入烧杯中，形成混合物，并在该烧杯中加入与混合物质量比为1：10的无水乙醇，然后通过磁力搅拌充分混合均匀，形成黄褐色果冻状凝胶。
S2：将所得果冻状凝胶转移到聚四氟乙烯反应釜中，在290℃下保温4h，然后自然冷却，得到黑色胶状物。
S3：向反应釜中加入与黑色胶状物质量比为1：20的去离子水，用玻璃棒人工搅拌使得黑色胶状物溶于去离子水中，并在常温下，磁力搅拌10min，充分溶解，得到黑色溶液。
S4：将步骤S3中黑色溶液置于高速离心机中，在12000r/min的转速下离心30min，去除颗粒杂质。
S5：将步骤S4中获得的液体装入分子量为1000Da的透析袋中，透析袋放入新取的盛有去离子水的烧杯中，在不断搅拌的条件下透析36h，透析过程中每隔6h更换烧杯中去离子水一次，目的为了除去未反应的苹果酸和1-羟乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
S6：将透析完的液体置于新取的烧杯中，加入含有亲油基团的盐(本实施例中选用油酸钠)，直到出现絮状物，停止加含有亲油基团的盐，不停搅拌使得交换更充分，获得亲油性的碳量子点沉淀物。加入含有亲油基团的盐，目的为了使碳量子点上的阴离子和亲油盐的阴离子发生离子交换，从而获得亲油性的碳量子点沉淀物。
S7：将步骤S6中获得的亲油性的碳量子点沉淀物置于冷冻干燥机中干燥24h，即得到亲油性的碳量子点。
实施例3
作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，具体步骤如下：
S1：在油浴条件下，设置温度为110℃，将苹果酸和1-羟乙基-3-甲基咪唑硝酸盐按照摩尔比为1：3放入烧杯中，形成混合物，并在该烧杯中加入与混合物质量比为1：15的无水乙醇，然后通过磁力搅拌充分混合均匀，形成黄褐色果冻状凝胶。
S2：将所得果冻状凝胶转移到聚四氟乙烯反应釜中，在290℃下保温4h，然后自然冷却，得到黑色胶状物。
S3：向反应釜中加入与黑色胶状物质量比为1：30的去离子水，用玻璃棒人工搅拌使得黑色胶状物溶于去离子水中，并在常温下，磁力搅拌10min，充分溶解，得到黑色溶液。
S4：将步骤S3中黑色溶液置于高速离心机中，在10000r/min的转速下离心30min，去除颗粒杂质。
S5：将步骤S4中获得的液体装入分子量为1000Da的透析袋中，透析袋放入新取的盛有去离子水的烧杯中，在不断搅拌的条件下透析36h，透析过程中每隔6h更换烧杯中去离子水一次，目的为了除去未反应的苹果酸和1-羟乙基-3-甲基咪唑硝酸盐。
S6：将透析完的液体置于新取的烧杯中，加入含有亲油基团的盐(本实施例中选用油酸钠)，直到出现絮状物，停止含有亲油基团的盐，不停搅拌使得交换更充分，获得亲油性的碳量子点沉淀物。加入含有亲油基团的盐，目的为了使碳量子点上的阴离子和亲油盐的阴离子发生离子交换，从而获得亲油性的碳量子点沉淀物。
S7：将步骤S6中获得的亲油性的碳量子点沉淀物置于冷冻干燥机中干燥24h，即得到亲油性的碳量子点。
下面将实施例1制备的作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点与PEG(聚乙二醇200)按质量百分比1：99配制的润滑油和纯PEG(聚乙二醇)润滑油进行如下对比试验：用市售的轴承钢球(直径为12.7mm)作为待测样品，加入润滑油，采用摩擦磨损试验机(比如常见的四球机)在392N的载荷、连续工作60min的工况下，做摩擦试验，测得整个摩擦过程中的平均摩擦系数、摩擦试验后的平均磨斑直径(对所有轴承钢球的磨斑取多处直径测量值，再对所有直径测量值取均值得到)以及摩擦试验后的平均磨损体积；作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点与PEG(聚乙二醇200)按质量百分比1：99配制的润滑油和纯PEG润滑油的摩擦试验均进行三次，均取三次平均摩擦系数、平均磨斑直径和平均磨损体积的均值进行比较，得到作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点与PEG(聚乙二醇200)按质量百分比1：99配制的润滑油的摩擦试验相比纯PEG润滑油的摩擦试验，平均摩擦系数和平均磨损体积分别降低55.2％和45.5％，表现出优异的减摩和抗磨性能，有很好的应用潜力；其中，试验所用的油盒等在摩擦试验前后均需用石油醚进行超声清洗。
其中，图3是其中一次加纯PEG润滑油和其中一次加本发明阴离子改性碳量子点与PEG按质量百分比1：99配制的润滑油对轴承钢球进行摩擦试验时摩擦系数随时间变化的对比曲线图，图4是其中一次加纯PEG润滑油对轴承钢球进行摩擦试验时的钢球磨斑示意图(图4中L1和L2是钢球的两处磨斑直径测量值)，图5是其中一次加本发明阴离子改性碳量子点与PEG按质量百分比1：99配制的润滑油对轴承钢球进行摩擦试验时的钢球磨斑示意图(图5中L3和L4是钢球的两处磨斑直径测量值)；从图3、图4和图5可见，阴离子改性碳量子点与PEG(聚乙二醇200)按质量百分比1：99配制的润滑油的摩擦试验相比纯PEG润滑油的摩擦试验，平均摩擦系数、平均磨斑直径和平均磨损体积均大幅降低。

Claims (9)

1.作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：具体如下：
S1：在油浴条件下，设置温度为80～110℃，将苹果酸和羟基类咪唑盐按照摩尔比为1:1～3放入烧杯中，形成混合物，并在该烧杯中加入与混合物质量比为1:5～15的无水乙醇，然后进行磁力搅拌，形成黄褐色果冻状凝胶；
S2：将所得果冻状凝胶转移到反应釜中高温保温，然后自然冷却，得到黑色胶状物；
S3：向反应釜中加入与黑色胶状物质量比为1：10～30的去离子水，搅拌使黑色胶状物溶于去离子水中，得到黑色溶液；
S4：将步骤S3中黑色溶液置于高速离心机中离心，去除颗粒杂质；
S5：将步骤S4中获得的液体装入透析袋中，透析袋放入新取的盛有去离子水的烧杯中，在不断搅拌的条件下透析8h～36h，透析过程中每隔一段时间更换烧杯中去离子水一次，目的为了除去未反应的苹果酸和羟基类咪唑盐；
S6：将透析完的液体置于新取的烧杯中，加入含有亲油基团的盐，直到出现絮状物，停止加含有亲油基团的盐，然后搅拌，获得亲油性的碳量子点沉淀物；加入含有亲油基团的盐，目的是为了使碳量子点上的阴离子和亲油盐的阴离子发生离子交换，从而获得亲油性的碳量子点沉淀物；
S7：将步骤S6中获得的亲油性的碳量子点沉淀物置于冷冻干燥机中干燥，得到亲油性的碳量子点。
2.根据权利要求1所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：所述的苹果酸替换为柠檬酸、乳酸或水杨酸。
3.根据权利要求1或2所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：所述的羟基类咪唑盐采用1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑硝酸盐或1-羟乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐。
4.根据权利要求1或2所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：步骤S2中高温保温具体为在290℃下保温4h。
5.根据权利要求1或2所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：步骤S4中在10000～12000r/min的转速下离心0.5～1h。
6.根据权利要求1或2所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：步骤S5中透析袋的分子量为1000Da。
7.根据权利要求1或2所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：步骤S6中含有亲油基团的盐为油酸钠、柠檬酸钠或硬脂酸钠。
8.根据权利要求7所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：步骤S6中含有亲油基团的盐为油酸钠。
9.根据权利要求1或2所述作为润滑油添加剂的阴离子改性碳量子点制备方法，其特征在于：步骤S7中干燥时间为24h。
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