CN110616102B - 一种复合润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含纤维素纳米晶的复合润滑脂及其制备，以复合润滑脂重量为基准，包括以下组分：65‑90％的润滑基础油，5‑30％的稠化剂，0.01‑15％的修饰的纤维素纳米晶。本发明的有益效果如下：针对不同基础油的分子极性，选用不同的比表面修饰剂对纤维素纳米晶进行表面化学修饰，能够使修饰的纤维素纳米晶在油中的分散性与相容性大大提高。且通过溶剂置换的方法加入到基础油中，再进行润滑脂合成，可以使纤维素纳米晶以原位分散的方式掺杂于基础油中，并作为晶核使得稠化剂依附于其周围形成类胶团的结构，使得经此方式合成的复合润滑脂，纤维素纳米晶分散均一稳定，不发生团聚，且不破坏原有的润滑脂网络结构。

Description

一种复合润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及润滑材料技术领域，具体涉及一种含纤维素纳米晶的复合润滑脂及其制备。
背景技术
摩擦消耗掉全世界1/3的一次性能源，约有80％的机器零部件都是因磨损而失效，50％以上的机械装备的恶性事故都起因于润滑失效和过度磨损。因此，开发新型高性能润滑材料，对于提高能效和机械设备的可靠性十分关键。润滑脂是润滑剂中的一大类，是将稠化剂分散于润滑剂中而形成的稳定的固体或半固体产品，是一种稠化了的润滑油，其产量约占润滑油产量的5％左右。虽然所占比重不大，但由于性能特殊，很早就为人们熟悉并广泛使用在机械、航空、汽车、国防等各个行业。伴随着社会各个行业的不断进步，润滑脂的品种与质量也得到了发展。
随着纳米科技的发展及先进表征手段的成功研制，纳米材料的许多特殊性质逐渐展现出来，这引起了众多领域科研人员的广泛兴趣。其中纳米材料在摩擦学领域得到了广泛的应用。一些纳米粒子，例如二硫化钼、二氧化钛、碳纳米管等被加入到润滑油中作为润滑油添加剂。在摩擦过程中，它们有的可以在摩擦副表面形成转移膜，降低剪切应力；有的可以在摩擦副之间起到微型滚动轴承的作用；有的则可以填充到摩擦副表面微凸体的沟壑之中，起到修复膜的作用。由于无机纳米粒子毒性较强、性质不稳定、使用成本较高，阻碍了纳米粒子在润滑领域的实际应用。同时纳米粒子具有较大的比表面积与较大的密度，容易发生团聚与沉降，导致分散不均匀，限制了纳米润滑效应的发挥。因此，开发出一种绿色无毒的添加剂，并使其均匀分散在润滑脂中十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种添加新型纤维素纳米晶的复合润滑脂及其制备方法，复合润滑脂具有优异的极压抗磨性能及润滑性能。其中纤维素纳米晶在润滑脂中具有较好的分散性，减摩和抗磨的效果明显；还提供了该复合润滑脂的制备方法、混以及应用方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种复合润滑脂，以复合润滑脂重量为基准，包括以下组分：65-90％的润滑基础油，5-30％的稠化剂，0.01-15％的修饰的纤维素纳米晶。
按上述方案，以复合润滑脂重量为基准，包括以下组分:70-90％的润滑基础油，8-25％的稠化剂，0.5-10％的修饰的纤维素纳米晶。
按上述方案，所述润滑基础油包括矿物油、植物油、合成油或它们的混合物。
按上述方案，所述的修饰的纤维素纳米晶的直径为5～50nm，长度为50～500nm。
按上述方案，所述的修饰的纤维素纳米晶是采用根据润滑基础油化学组分和分子极性选择的表面修饰剂对纤维素纳米晶进行表面修饰，所述的纤维素纳米晶与表面修饰剂的质量比为1：(4-7)。
按上述方案，其特征在于植物油做润滑基础油，表面修饰剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚或表氯醇；PAO油做润滑基础油，表面修饰剂选用酰氯的衍生物；氟素油做润滑基础油，表面修饰剂选用氟化的酰氯衍生物。
按上述方案，其特征在于表面修饰的反应时间为24～48小时，反应温度为60～80℃。
所述的复合润滑脂的制备方法，包括有以下步骤：
1)将修饰的纤维素纳米晶首先分散在与润滑基础油极性相似的中间溶剂中，混合部分润滑基础油，超声处理；蒸发除去中间溶剂，形成掺杂均匀的纤维素纳米晶的复合润滑油；
2)升温至80-105℃，在复合润滑油中加入稠化剂进行皂化反应，继续升温至170-220℃炼制，加入剩余的润滑基础油，冷却至100-130℃，加入添加剂，得到成品。
按上述方案，所述皂化反应的时间为0.5-1小时，所述炼制的时间为5-10分钟。
本发明将修饰的纤维素纳米晶加入到润滑基础油中，尤其在反应初期加入到润滑基础油中，生成含纤维素纳米晶的复合润滑脂，所得到的复合润滑脂中纤维素纳米晶能均匀分布，在保持润滑脂本身的结构稳定的同时，该方法能够明显提高润滑脂的极压抗磨性能与润滑性能。
本发明的一方面提供了纤维素纳米晶的表面修饰方法。针对不同润滑基础油的化学组分和分子极性，选用对应的的表面修饰剂，确保修饰的纤维素纳米晶能与润滑基础油能更好的混合掺杂，经此合成的润滑脂不含有团聚的纳米颗粒，性能优异稳定。
本发明的另一方面提供了一种复合润滑脂的制备方法，该方法包括:通过溶剂置换的方式将修饰的纤维素纳米晶和部分基础油混合均匀，进行超声处理，形成掺杂均匀的纤维素纳米晶的复合润滑脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
针对不同基础油的分子极性，选用不同的比表面修饰剂对纤维素纳米晶进行表面化学修饰，能够使修饰的纤维素纳米晶在油中的分散性与相容性大大提高。且通过溶剂置换的方法加入到基础油中，再进行润滑脂合成，可以使纤维素纳米晶以原位分散的方式掺杂于基础油中，并作为晶核使得稠化剂依附于其周围形成类胶团的结构，使得经此方式合成的复合润滑脂，纤维素纳米晶分散均一稳定，不发生团聚，且不破坏原有的润滑脂网络结构，有效提高了复合润滑脂的极压抗磨性能以及润滑性能。
修饰的纤维素纳米晶克服了传统纳米颗粒易团聚的特性，分散性好，能有效地降低摩擦。采用复合润滑油合成润滑脂，纤维素纳米晶在脂中的分散性和相容性更好，在相同摩擦测试条件下，摩擦系数可以减小40-60％，磨损减小10-30％。
本发明提供的复合润滑脂，具有优异的极压抗磨性能及润滑性能。其中修饰的纤维素纳米晶在基础脂中具有较好的分散性，减摩和抗磨的效果明显。另外，通过将修饰的纤维素纳米晶在制脂的前期阶段加入，使得修饰的纤维素纳米晶以原位分散的形式分散于润滑基础油中，并作为晶核使得稠化剂依附于其周围形成类胶团的结构，经此方式合成的纤维素纳米晶在复合润滑脂中分散均匀，润滑脂的结构稳定，性能提升。
附图说明
图1为未修饰的纤维素纳米晶的透射电镜形貌照片；
图2为纤维素纳米晶修饰前后的红外光谱图；
图3为样品A、样品B与样品C的锥入度测试图；
图4为样品A、样品B与样品C的粘度曲线图；
图5为样品A、样品B与样品C的摩擦性能测试图；
图6为样品A、样品B与样品C的磨斑图；
图7为样品A、样品B与样品C的最大无卡咬负荷PB性能测试图；
图8为样品A、样品B与样品C的烧结负荷PD测试图；
图9为纤维素纳米晶表面修饰过程图。
具体实施方式
本发明的第一方面提供了纤维素纳米晶的表面修饰方法。如图9所示，针对不同的润滑基础油分子极性，选用对应的的表面修饰剂。如植物油做基础油，表面修饰剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚或表氯醇；PAO油做基础油，表面修饰剂选用酰氯的衍生物；氟素油做基础油，表面修饰剂选用氟化的酰氯衍生物。修饰的纤维素纳米晶能在基础油中更好的分散，经此合成的润滑脂不含有团聚的纳米颗粒，极压抗磨性能以及摩擦性能均有提高。
本发明中，所述的纤维素纳米晶可以是现有的各种规格的纤维素纳米晶，可以通过商购获得，也可以通过现有的各种方法获得。
优选情况下，本复合润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1)以稀碱对棉短绒、海鞘或秸秆进行纯化处理，除去木质素、半纤维素杂质，洗涤至中性后烘干，得到纯化纤维素；通过盐酸水解纤维素，析出具有高度结晶性的纤维素纳米晶；经过离心水洗、透析处理等得到纯化纤维素纳米晶悬浮液；
2)将所得纤维素纳米晶转移分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入表面修饰剂超声分散稳定后，加入三乙胺为催化剂、氯化锂为干燥剂、4-二甲氨基吡啶为活化剂(DMAP)，在氮气保护下进行表面修饰反应；产物经过离心纯化、烘箱干燥，得到表面接枝烷基链的修饰纤维素纳米晶；
3)将合成的纤维素纳米晶用溶剂置换的方法加入润滑基础油中，超声波震荡30分钟后形成复合润滑油；
4)将复合润滑油升温至90℃，加入稠化剂，炼制30分钟，继续升温至170-220℃，恒温炼制10分钟，加入剩余的冷基础油，冷却至100-130℃，加入必要的添加剂，得到成品。
本发明所用的润滑基础油可以是矿物油、植物油、合成油或它们的混合物，100℃运动粘度5-60mm2/s，优选10-30mm2/s。植物油可以是蓖麻油、菜籽油、花生油、豆油等。合成油可以是聚α烯烃油(PAO)、酯类油、硅油、氟素油等。
本发明润滑脂中还可以含有各种添加剂，如抗氧剂、极压抗磨剂、防锈剂等等。其中，抗氧剂占润滑脂总重量的0.01-5％，优选0.1-2.5％，极压抗磨剂占润滑脂总重量的0.5-12％，优选0.5-5％。防锈剂占润滑脂总重量的0.0l-4.5％，优选0.1-2％。
本发明所述纤维素纳米晶具备可再生、无毒、生物可降解、生物相容、轻质、高力学性质等优异性能，作为一种新型绿色的纳米材料被广泛认可。在摩擦材料领域，与以往研究较多的其他纳米粒子相比，纤维素纳米晶的密度较小(纤维素纳米晶1.5g/cm3、碳纳米管2.1 g/cm3、二氧化钛4.3g/cm3、二硫化钼4.8g/cm3)，和基础润滑油(一般在0.8～0.9g/cm3)更为相近，不易沉降。此外，纤维素纳米晶的表面具有大量的羟基，非常便于对其进行表面改性，调控其表面物化性质，以期作为新型绿色纳米添加剂。
本发明通过溶剂置换的方式，使纤维素纳米晶在基础油中以原位分散的方式均匀分散。采用此复合润滑油合成的润滑脂，纤维素纳米晶掺杂均一稳定，不发生团聚，能够有效地降低摩擦。
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
1)在室温下，将25g棉花与1000ml 2％质量分数的氢氧化钠溶液搅拌12h，水洗至中性，得到除去木质素的棉短绒；
2)在80℃下，将20g棉短绒与700ml 4mol/L盐酸混合并机械搅拌5h；
3)将步骤2所制备的悬浮液在5000rpm转速下离心5min水洗重复三次。
4)将步骤3所制备的悬浮液透析5天后加入DMF配置成纤维素纳米晶悬浮液。
5)在80℃下，将20ml上述纤维素纳米晶悬浮液、6.5ml硬脂酰氯、2.5ml三乙胺、100ml DMF、0.153g氯化锂、0.1g DMAP(4-二甲氨基吡啶)混合超声10min，然后磁力搅拌24h；
6)将步骤5制备的悬浮液过滤然后依次用DMF、丙酮离心洗涤2次后加入少量丙酮分散离心得到的修饰的纤维素纳米晶；
7)将步骤6制备的修饰的纤维素纳米晶以润滑脂总质量的2％加入四氢呋喃中，混合部分PAO 6油，超声波震荡30分钟后，蒸发除去四氢呋喃，形成复合润滑油；
8)将复合润滑油升温至90℃，加入占润滑脂总质量15％的钡基稠化剂，炼制30分钟，继续升温至170-220℃，恒温炼制10分钟，加入剩余的PAO 6油，冷却至100-130℃，得到样品A。
9)为了对比试验效果，将步骤6制备的修饰的纤维素纳米晶以润滑脂总质量的2％加入基础钡基润滑脂中。使用机械搅拌混合法，将基础钡基脂与修饰的纤维素纳米晶混合搅拌 30min，得到样品B；同时，不添加纤维素纳米晶，制备空白样品C。
本实施例制备得到纤维素纳米晶如附图1所示，纤维素纳米晶的直径为10-30nm、长度为100-300nm。
本实施例纤维素纳米晶(CNC)利用硬脂酰氯进行表面修饰，化学改性后(mCNC)，在红外光谱中在波数为1744cm-1处出现酯基的特征峰，证实了纤维素纳米晶表面修饰的成功，如附图2所示。
通过锥入度测试，如附图3所示，使用原位掺杂混合，纤维素纳米晶均匀混合与润滑脂内，没有对润滑脂的结构造成很大破坏，保持了润滑脂的机械稳定性，有利于保持复合润滑油在原工况中的应用(样品A)。而通过机械搅拌混合添加的纤维素纳米晶改变了基础润滑脂的稠度和成脂性能，破坏了原有的润滑脂结构(样品B)。
利用旋转流变仪，本实施例中样品A、样品B、样品C的粘度曲线和粘温曲线如附图4所示，说明修饰的纤维素纳米晶的加入没有明显改变润滑基础脂的流变特性，有利于保持复合润滑脂在原工况中的应用
利用四球摩擦磨损试验机，在负载392N、转速1200rpm、75℃的条件下，运转60min，相比基础润滑脂，本实施例中添加修饰的纤维素纳米晶的复合润滑脂摩擦系数降低了50％，且摩擦系数的曲线更为平稳，说明摩擦副固体与固体之间的直接接触得到了缓解，修饰的纤维素纳米晶的加入提高了抗磨性能，如附图5所示。
通过对比抗磨性能测试后的磨斑直径，使用原位掺杂方式的润滑脂磨斑直径明显缩小，说明该润滑脂的抗磨性能提升，如图6所示。
通过极压性能实验，说明修饰的纤维素纳米晶的加入明显提高了基础润滑脂的极压性能与承载能力，且采用原位掺杂混合的样品PB提升更加显著，如附图7、附图8所示。
实施例2
本实施例与实施例1不同在于：步骤(5)中采用的表面修饰剂为5ml聚乙二醇二缩水甘油醚，步骤(8)采用的基础油为蓖麻油，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例3
本实施例与实施例1不同在于：步骤(5)中采用的表面修饰剂为10ml全氟硬质酰氯，步骤(7)采用的基础油为全氟聚醚(PFPE)，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例4
本实施例与实施例1不同在于：步骤(8)中采用的稠化剂为锂基稠化剂，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例5
本实施例与实施例1不同在于：步骤(2)中使用的是1000ml 3mol/L盐酸，其它步骤、试剂和参数与实施例1相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例6
本实施例与实施例1不同在于：步骤(3)中离心时的转速为8000rpm、时间为3min，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例7
本实施例与实施例1不同在于：步骤(7)中修饰的纤维素纳米晶添加量为润滑脂总质量的0.01％，钡基稠化剂的添加量为润滑脂总质量的25％，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例8
本实施例与实施例1不同在于：步骤(7)中修饰的纤维素纳米晶添加量为润滑脂总质量的5％，钡基稠化剂的添加量为润滑脂总质量的10％，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例9
本实施例与实施例1不同在于：步骤(7)中修饰的纤维素纳米晶添加量为润滑脂总质量的15％，钡基稠化剂的添加量为润滑脂总质量的7％，其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
实施例10
本实施例与实施例1不同在于：步骤(8)中加入剩余的PAO 6油后，冷却至100-130℃，添加极压抗磨添加剂：0.5％磷酸三乙酯以及0.5％磷酸三甲酚酯。其它步骤、试剂和参数与实施例一相同。本实施例中所制备的复合润滑脂稠度经锥入度证实，极压性能通过极压性能实验证实，摩擦性能经四球抗磨测试证实，流变性能经流变特性曲线证实。
以上公开的本发明实施例只是用于帮助阐述本发明。没有详细阐述的所有细节，也不限制本发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.复合润滑脂的制备方法，所述复合润滑脂，以复合润滑脂重量为基准，包括以下组分：65-90%的润滑基础油，5-30%的稠化剂，0.01-15%的修饰的纤维素纳米晶，所述的修饰的纤维素纳米晶是采用根据润滑基础油化学组分和分子极性选择的表面修饰剂对纤维素纳米晶进行表面修饰，所述的纤维素纳米晶与表面修饰剂的质量比为1：（4-7），植物油做润滑基础油，表面修饰剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚或表氯醇；PAO油做润滑基础油，表面修饰剂选用酰氯的衍生物；氟素油做润滑基础油，表面修饰剂选用氟化的酰氯衍生物，所述包括有以下步骤：
1）将修饰的纤维素纳米晶首先分散在与润滑基础油极性相似的中间溶剂中，混合部分润滑基础油，超声处理；蒸发除去中间溶剂，形成掺杂均匀的纤维素纳米晶的复合润滑油；
2）升温至80-105℃，在复合润滑油中加入稠化剂进行皂化反应，继续升温至170-220℃炼制，冷却，加入剩余的润滑基础油，冷却至100-130℃，得到成品。
2.根据权利要求1所述的复合润滑脂的制备方法，其特征在于所述皂化反应的时间为0.5-1小时，所述炼制的时间为5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的复合润滑脂的制备方法，其特征在于，以复合润滑脂重量为基准，包括以下组分:70-90%的润滑基础油，8-25%的稠化剂，0.5-10%的修饰的纤维素纳米晶。
4.根据权利要求1所述的复合润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的修饰的纤维素纳米晶的直径为5～50 nm，长度为50～500 nm。
5.根据权利要求1所述的复合润滑脂的制备方法，其特征在于表面修饰的反应时间为24~48小时，反应温度为60~80℃。
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