CN107502406A - 一种纳米石墨润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑油添加剂领域，特别涉及一种含有纳米级高纯鳞片状石墨的润滑油添加剂及其制备方法，所述纳米石墨润滑油添加剂组分包括高纯鳞片石墨、高效分散剂、基础油和纤维素稳定剂。本发明的纳米石墨润滑油添加剂尤其适用于车辆、船舶、工业用途，能够有效提高燃油经济性，延长发动机的换油周期及使用寿命，同时降低尾气污染物的排放，因此具有优异的减摩抗磨、节能环保性能。

Description

一种纳米石墨润滑油添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂领域，特别涉及一种含有纳米级高纯鳞片状石墨的润滑油添加剂及其制备方法。本发明的纳米石墨润滑油添加剂尤其适用于车辆、船舶、工业用途。
背景技术
随着发动机技术的发展以及环保要求的提高，对润滑油产品质量提出了更加苛刻的要求。润滑油要有更高的抗氧化安定性、更好的粘温性、以及优良的剪切稳定性与抗磨性。日益严苛的排放标准要求润滑油必须具有低磷、低硫、低灰分的性能。依靠调整硫、磷、氮系添加剂配方来提高润滑油使用性能的办法已无法达到要求，因此对高性能固体润滑材料的研究和开发成为润滑油技术未来发展的主要方向。
石墨作为固体润滑剂和润滑脂的减摩材料，在国内外早有应用，主要应用于航天航空专项润滑领域。研究结果表明，纳米鳞片石墨添加到润滑油中可显著减低摩擦和磨损，提升负荷承载能力，同时有良好的燃油经济性。但纳米石墨粒子因其粒径效应、亲水性、比重大等特点，在润滑油中容易沉降和团聚。
公开号为CN101671500A的中国专利文献公开了一种具有高石墨化度的纳米石墨润滑添加剂及其制备方法，所述纳米石墨润滑添加剂是以膨胀石墨和特定催化石墨化元素为原料，采用高能球磨进行制备。所述石墨润滑添加剂主要包含纳米石墨和特定催化石墨化金属元素，所述特定催化石墨化金属元素选自于钛与镍或钴的组合。该润滑剂的制备需要对天然鳞片石墨进行插层、水洗、高温膨化处理等操作，还需要添加特定催化石墨化金属元素，原料和制备过程较复杂，且难以保证石墨固体材料在润滑体系中的分散效果。
公开号为CN103992839A的中国专利文献公开了一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法，包括水溶性石墨烯的制备、水溶性二硫化钼纳米管的制备、水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备三个过程，本发明利用二硫化钼纳米管的性质和结构插入到石墨烯之间，从而将石墨烯间的滑动摩擦变为滚动摩擦，有效地提高了石墨烯的润滑性能。该技术方案的润滑添加剂制备方法复杂，成本较高。
公开号为CN106566592A的中国专利文献公开了一种制备膨化石墨烯润滑剂添加剂的方法，该方法包括：(1)对石墨进行氧化处理，得到氧化石墨烯；(2)对所述氧化石墨进行高温膨化处理，得到膨化石墨烯；(3)对所述膨化石墨烯进行球磨处理，得到所述添加剂。该方案采用石墨烯作为固体材料添加剂，成本较高，制备工艺较为复杂，且没有解决石墨烯固体添加材料在基础油中的分散问题。
综上，目前的石墨基润滑添加剂的制备工艺普遍比较复杂，且难以保证石墨基材料在润滑体系中的分散效果。因此，研发一种制备方法简便，能够在润滑油中均匀、稳定、长久分散的纳米石墨润滑油添加剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明针对纳米石墨粒子在润滑油中沉降和团聚的问题，提供一种能在润滑油中均匀、稳定、长久分散的纳米石墨润滑油添加剂，其制备方法简便，通过使用此添加剂获得的润滑油性能优良且稳定，具有优异的减摩抗磨、节能环保性能。本发明还提供了所述纳米石墨润滑油添加剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明一个方面提供了一种纳米石墨润滑油添加剂，所述添加剂按质量份数计组成如下：5-30份的高纯鳞片石墨、5-30份的高效分散剂、50-90份的基础油和0.01-10份的纤维素稳定剂。
优选的，所述添加剂按质量份数计组成如下：6-20份的高纯鳞片石墨、6-22份的高效分散剂、65-85份的基础油和0.1-5份的纤维素稳定剂。
更优选的，所述添加剂按质量份数计组成如下：8-15份的高纯鳞片石墨、8-16份的高效分散剂、75-80份的基础油和0.5-3份的纤维素稳定剂。
本发明所采用的高纯鳞片石墨的原料为含水石墨滤饼形式。在一个实施方案中，所述含水石墨滤饼的石墨固含量为20％-50％，优选为30％-42％。
在一个实施方案中，所述高纯鳞片石墨的纯度大于98％，优选大于99％，更优选大于99.9％；所述高纯鳞片石墨的粒径为0-1000nm，优选为0-200nm，更优选为0-100nm。
鳞片石墨是一种层状结构的天然固体润滑剂，其形似鱼磷状，属六方晶系，呈层状结构，具有良好的耐高温、导热、润滑、可塑及耐酸碱等性能。
其中，所述的高效分散剂通过丙烯酸烷基酯与吡咯烷酮衍生物在甲苯中由复合引发剂引发的聚合反应获得。
具体来说，所述高效分散剂的原料组成按质量份数计如下：20-70份的丙烯酸烷基酯、10-50份的吡咯烷酮衍生物、0.01-10份的复合引发剂和0.01-20份的甲苯。所述的丙烯酸烷基酯可以选自甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、乙基丙烯酸月桂酯、乙基丙烯酸十六酯、乙基丙烯酸十八酯中的一种或多种；所述的吡咯烷酮衍生物可以选自N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；所述的复合引发剂由过氧化二苯甲酰(BPO)和N,N-二甲基苯胺组成，且过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺的质量比为4:1。
所述高效分散剂的聚合可以采用例如常压聚合和真空聚合相结合的方式来进行。在一个非限定性的实施方案中，所述高效分散剂的制备方法包括：在聚合釜中进行常压聚合，聚合反应温度30～100℃；当温度达到110℃，进行真空聚合，釜内压力不高于-97.0kp；然后在120～180℃，保持1～2小时后，氮气复压。所述的高效分散剂的相对分子质量为5000～15000。
优选的，所述的纤维素稳定剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或多种。
所述基础油是指作为润滑油的基础油，润滑油基础油主要分矿物油、合成油以及植物油基础油三类。矿物油基础油由原油提炼而成，其化学成分包括高沸点、高分子量烃类和非烃类混合物；其组成一般为烷烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、多环芳烃)、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物和胶质、沥青质等非烃类化合物。合成油基础油是指通过化学方法合成的基础油，合成油基础油有很多种类，常见的有：合成烃、合成酯、聚醚、硅油、含氟油、磷酸酯；合成润滑油具有比矿物油的热氧化安定性好，热分解温度高，耐低温性能好等优点，但是成本较高。植物油基础油来自天然植物，它的一个显著的特点是可以生物降解而迅速降低环境污染；植物油优点是毒性低润滑性能和极压性能比合成基润滑油好，但因产量等原因比矿物油成本高。
本发明所使用的基础油为本领域中通常用于润滑油的基础油，其组成、制备以及使用方法为本领域技术人员所熟知，因此出于篇幅考虑不再赘述。
本发明另一个方面还提供了所述的纳米石墨润滑油添加剂的制备方法，所述制备方法包括：
将含水石墨滤饼与高效分散剂进行捏合、研磨，投入到基础油中高速分散，然后添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化，最后通过相转移法将物料中的水分脱去后即得到所述纳米石墨润滑油添加剂；其中，所述相转移法的工艺包括在聚合釜中进行减压蒸馏。其中，添加所述纤维素稳定剂用于稳定石墨滤饼。
进一步地，所述制备方法包括如下具体步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合3-6小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨3-5遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为800-1500rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为30-110℃，压力小于-80kpa，减压3-5小时后，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
步骤(3)中所述的高速分散可采用例如本领域中已知的分散机来进行。
本发明的再一个方面还提供了所述纳米石墨润滑油添加剂的应用，所述的添加剂尤其适合添加到各种型号与级别的车船用发动机油和齿轮油中。所述添加剂中含有的纳米石墨粒子可有效、持久地在润滑油中分散达到10年以上。同时所述添加剂对润滑油中的其他成分的性能不会产生不良影响。
本发明技术方案具有如下优点：
本发明的纳米石墨润滑油添加剂通过高效分散剂将亲水性的纳米级高纯鳞片状石墨均匀分散到基础油中，再使用相转移工艺实现纳米石墨粒子在油相中的均匀稳定分布，从而形成稳定的固-液相润滑体系。本发明的纳米石墨润滑油添加剂能够有效提高润滑油的燃油经济性，延长发动机的换油周期及使用寿命，同时降低尾气污染物的排放，因此具有优异的减摩抗磨、节能环保性能。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例所述纳米石墨润滑油添加剂的组成为(以质量份数计)：
高纯鳞片石墨10份，高效分散剂10份，基础油79份，纤维素稳定剂1份。
其制备方法包括下述步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合4小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨3遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为1000rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为70℃，压力为-90kpa，减压5小时，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
实施例2
本实施例所述纳米石墨润滑油添加剂的组成为(以质量份数计)：
高纯鳞片石墨8份，高效分散剂12份，基础油79.5份，纤维素稳定剂0.5份。
其制备方法包括下述步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合5小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨5遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为800rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为90℃，压力为-85kpa，减压3小时，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
实施例3
本实施例所述纳米石墨润滑油添加剂的组成为(以质量份数计)：
高纯鳞片石墨12份，高效分散剂8份，基础油78份，纤维素稳定剂2份。
其制备方法包括下述步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合4小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨4遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为1200rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为80℃，压力为-90kpa，减压3小时，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
实施例4
本实施例所述纳米石墨润滑油添加剂的组成为(以质量份数计)：
高纯鳞片石墨18份，高效分散剂22份，基础油65份，纤维素稳定剂5份。
其制备方法包括下述步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合6小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨4遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为1300rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为100℃，压力为-95kpa，减压3小时，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
实施例5
本实施例所述纳米石墨润滑油添加剂的组成为(以质量份数计)：
高纯鳞片石墨25份，高效分散剂20份，基础油90份，纤维素稳定剂8份。
其制备方法包括下述步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合6小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨5遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为1500rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为110℃，压力为-98kpa，减压5小时，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
应用上述五个实施例，将制得的纳米石墨添加剂添加到各种型号与级别的车船用发动机油和齿轮油中，纳米石墨粒子可有效、持久地在润滑油中分散达到10年以上。同时所述添加剂对润滑油中的其他成分的性能不会产生不良影响。本发明的纳米石墨润滑油添加剂能够有效提高润滑油的燃油经济性，延长发动机的换油周期及使用寿命，同时降低尾气污染物的排放，因此具有优异的减摩抗磨、节能环保性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量份数计组成如下：5-30份的高纯鳞片石墨、5-30份的高效分散剂、50-90份的基础油和0.01-10份的纤维素稳定剂，其中所述高纯鳞片石墨的原料为含水石墨滤饼形式。
2.根据权利要求1所述的纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量份数计组成如下：6-20份的高纯鳞片石墨、6-22份的高效分散剂、65-85份的基础油和0.1-5份的纤维素稳定剂。
3.根据权利要求1所述的纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述添加剂按质量份数计组成如下：8-15份的高纯鳞片石墨、8-16份的高效分散剂、75-80份的基础油和0.5-3份的纤维素稳定剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述含水石墨滤饼的石墨固含量为20％-50％。
5.根据权利要求4所述的纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述高纯鳞片石墨的纯度大于98％，粒径为0-1000nm。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述的高效分散剂通过丙烯酸烷基酯与吡咯烷酮衍生物在甲苯中由复合引发剂引发的聚合反应获得；其中所述的复合引发剂由过氧化二苯甲酰(BPO)和N,N-二甲基苯胺组成，且过氧化二苯甲酰和N,N-二甲基苯胺的质量比为4:1。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的纳米石墨润滑油添加剂，其特征在于，所述的纤维素稳定剂选自甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的纳米石墨润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将含水石墨滤饼与高效分散剂进行捏合、研磨，投入到基础油中高速分散，然后添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化，最后通过相转移法将物料中的水分脱去后即得到所述纳米石墨润滑油添加剂；其中，所述相转移法的工艺包括在聚合釜中进行减压蒸馏。
9.根据权利要求8所述的纳米石墨润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下具体步骤：
(1)将计算量的高纯鳞片石墨的含水石墨滤饼和高效分散剂投入捏合机内捏合3-6小时；
(2)将捏合好的物料投入三辊磨中充分研磨3-5遍；
(3)将研磨好的物料投入到基础油中进行高速分散，分散速度为800-1500rpm；
(4)将分散完成后的物料投入均质机中并添加纤维素稳定剂进行充分均质乳化；
(5)将均质乳化后的物料在聚合釜中进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为30-110℃，压力小于-80kpa，减压3-5小时后，氮气复压；
(6)待釜内物料温度冷却到室温后放出，即得到纳米石墨润滑油添加剂。
10.根据权利要求1-7中任一项所述的纳米石墨润滑油添加剂在车船用发动机油和齿轮油中的应用。
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