CN110628488B - 一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管粉体加入到双氧水溶液中，然后对溶液进行搅拌，搅拌后进行洗涤，洗涤后再进行干燥，得到产物A。本发明所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，工艺成熟的碳纳米管粉体为原材料，基于对碳纳米管纳米微观结构改造原理，依托化学改性及物理造粒协同作用，将碳纳米管由线型结构改造成立体褶皱球形结构，然后通过表面修饰处理成具有弹性“滚珠轴承”作用的油溶性润滑油添加剂，增强其分散稳定性的同时，也提高其在不同发动机工况载荷下的润滑抗磨性能，而且容易控制，成本低廉，适用于规模化制备，带来更好的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及改性碳纳米球润滑油添加剂领域，特别涉及一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法。
背景技术
碳纳米管作为新型碳纳米材料具有极高的韧性，结构与石墨和二硫化钼相似，其管壁具有石墨层的六边形结构，因此具有优异的自润滑性能。而且目前碳纳米管的制备工艺非常成熟，制备成本相比于石墨烯、石墨炔等碳纳米材料较低，作为功能增强材料应用有价格优势，有利于实际生产；
近些年来，基于碳纳米管作为固体润滑剂引起国内外的广泛关注，但是由于碳纳米管本身微观结构(微观呈长线状容易缠绕)及纳米材料本身的易吸附特性，其分散问题、稳定性一直无法有效解决。目前的解决办法大都通过分散剂、表面处修饰等方式对碳纳米管表面进行处理，但因本身特性分散效果不理想，不满足现有工业生产需要，目前还未有一种方法通过调整碳纳米管微观结构的方法，比如将碳纳米管制备成弹性球状结构，更利于滚动，更利于表面润滑，提高系统抗磨性能的同时，解决碳纳米管之间的缠绕分散问题，为此，我们提出一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，包括以下步骤：
(1)、将碳纳米管粉体加入到双氧水溶液中，然后对溶液进行搅拌，搅拌后进行洗涤，洗涤后再进行干燥，得到产物A；
(2)、将产物A添加到浓硫酸中，并且进行冷水浴搅拌，然后采用去离子水和乙醇洗涤，再对洗涤的产物进行冷冻干燥，得到氧化碳纳米管粉体；
(3)、将氧化碳纳米管粉加入到去离子水中，经过剪切分散处理成氧化碳纳米管溶胶，将该溶胶进行喷雾干燥工序得到褶皱碳纳米球；
(4)、将碳纳米球粉体、枝接剂加入到环己烷中，然后采用超声波分散仪进行超声分散，再滴加浓硫酸，并将滴加浓硫酸的产物转移到三口烧瓶中进行磁力搅拌，再采用无水乙醇洗涤，再采用烘干箱将无水乙醇洗涤后的产物烘干，得到改性碳纳米球润滑油添加剂。
优选的，所述步骤(1)中，碳纳米管为多壁碳纳米管粉体。
优选的，所述步骤(1)中，碳纳米管粉体与双氧水的质量比为1:10～400，所述搅拌的温度为40～80℃，搅拌的时间为1～12小时，洗涤时采用去离子水洗涤，去离子水洗涤3～5次，干燥的温度为40～80℃，干燥的时间为1～12小时。
优选的，所述步骤(2)中，产物A与浓硫酸质量比为1:10～300，冷水浴搅拌的时间1～24小时，用去离子水和乙醇洗涤3～5次，冷冻干燥的温度为-15～-5℃，冷冻干燥的时间为1～12小时。
优选的，所述步骤(3)中，碳纳米管粉体与去离子水质量比0.1～10:1，剪切分散速率为8000～12000r/min，剪切时间为0.5～2小时，喷雾干燥温度控制在100～220℃。
优选的，所述步骤(4)中，超声分散的时间为0.1～1小时，磁力搅拌的温度为40～100℃，磁力搅拌下反应的时间为1～12小时，无水乙醇洗涤3～5次，烘箱的烘干温度为40～60℃，烘干的时间为1～12小时。
优选的，所述步骤(4)中，碳纳米球粉体:枝接剂:环己烷:浓硫酸的比例为1:0.5～2:40～100:0.5～2。
优选的，所述步骤(4)中，枝接剂为油酸、硬脂酸、斯潘-80的其中一种或者多种复配而成。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：主要是基于调整碳纳米管微观线状结构为球状结构的原理，先将碳纳米管通过化学方式剖开成为碳纳米带，然后通过喷雾造粒的方式将碳纳米带制备成球状碳纳米材料，在摩擦副中成为“滚珠轴承”进行抗磨作用，同时有一定的弹性大大降低摩擦系数和卡咬负荷，在发动机活塞运动过程中，球状碳纳米管通过剪切作用又可舒展开成为碳纳米带，贴合在摩擦副表面代替油膜，提高高压状态载荷承载能力；
球状碳纳米材料相比于碳纳米管本身分散性更好，更稳定，同时将球状碳纳米管表面枝接大分子化合物增加空间内阻，通过大分子化合物的浮力将球状碳纳米材料稳定分散于润滑油系统中，提高分散性及稳定性；
整个改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法简单，操作方便，使用效果相对于传统方式更好，而且原理新颖，容易控制，成本低廉，适用于规模化制备。
附图说明
图1为本发明一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法的整体方法流程图；
图2为本发明一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法中碳纳米管球电镜照片。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例中，改性碳纳米球润滑油制制备方法如下：
(1)、将1g多壁碳纳米管粉体加入到150mL双氧水溶液中，在80℃温度下搅拌8小时，然后用去离子水洗涤3次，60℃下干燥8小时得到产物A。
(2)将产物A加入到200mL硫酸溶液中，冷水浴(2-10℃)搅拌12小时，用去离子水和乙醇洗涤5次，-15℃下冷冻干燥12小时得到氧化碳纳米管粉体；
(3)、将氧化碳纳米管粉体加去离子水，经过剪切分散处理成50mL氧化碳纳米管溶胶(8mg/mL)，剪切分散速率为10000r/min，剪切时间为1小时，将该溶胶进行喷雾干燥得到褶皱碳纳米管球粉体，喷雾干燥温度为150℃。
(4)将0.5g碳纳米管球粉体、0.5mL油酸、0.7g硬脂酸加入到20mL环己烷中，超声波分散仪超声分散的时间为0.5小时，然后以1滴/3s的速率滴加0.5mL浓硫酸，转移至三口烧瓶，磁力搅拌下80℃反应10小时，无水乙醇洗涤3次，60℃烘干12小时得到改性碳纳米润滑油添加剂。
实施例2
将0.005g改性碳纳米球(改性碳纳米润滑油添加剂)、0.005g碳纳米管分别添加到50mL基础润滑油(SJ15W/40)中，以5000r/min速率高速分散30min，然后10000r/min剪切30min，得到两种碳纳米润滑油成品，经过四球机测试改性碳纳米球润滑油6个月静置不沉淀，且摩擦系数均优于碳纳米管润滑油及基础油。
表1基础油、碳纳米管润滑油、改性碳纳米球润滑油四球测试及稳定测试表；
实施例3
将3.5g改性碳纳米球(改性碳纳米润滑油添加剂)加入到4L基础润滑油中，以5000r/min速率高速分散30min，然后10000r/min剪切1h得到碳纳米润滑油成品；与未添加润滑油的基础油对比进行道路测试试验，试验结果得出相比于基础油改性碳纳米球润滑油节油率为4-5％。
表2改性碳纳米球润滑油与基础油道路测试试验表。
如表1和表2所示，本发明改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，主要是基于调整碳纳米管微观线状结构为球状结构的原理，依托化学改性及物理造粒协同作用，将碳纳米管由线型结构改造成立体褶皱球形结构，然后通过表面修饰处理成具有弹性“滚珠轴承”作用的油溶性润滑油添加剂，增强其分散稳定性的同时，也提高其在不同发动机工况载荷下的润滑抗磨性能，同时有一定的弹性大大降低摩擦系数和卡咬负荷，在发动机活塞运动过程中，球状碳纳米管通过剪切作用又可舒展开成为碳纳米带，贴合在摩擦副表面代替油膜，提高高压状态载荷承载能力；
球状碳纳米材料相比于碳纳米管本身分散性更好，更稳定，同时将球状碳纳米管表面枝接大分子化合物增加空间内阻，通过大分子化合物的浮力将球状碳纳米材料稳定分散于润滑油系统中，提高分散性及稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将碳纳米管粉体加入到双氧水溶液中，然后对溶液进行搅拌，搅拌后进行洗涤，洗涤后再进行干燥，得到产物A；
(2)、将产物A添加到浓硫酸中，并且进行冷水浴搅拌，然后采用去离子水和乙醇洗涤，再对洗涤的产物进行冷冻干燥，得到氧化碳纳米管粉体；
(3)、将氧化碳纳米管粉加入到去离子水中，经过剪切分散处理成氧化碳纳米管溶胶，将该溶胶进行喷雾干燥工序得到褶皱碳纳米球；
(4)、将碳纳米球粉体、枝接剂加入到环己烷中，然后采用超声波分散仪进行超声分散，再滴加浓硫酸，并将滴加浓硫酸的产物转移到三口烧瓶中进行磁力搅拌，再采用无水乙醇洗涤，再采用烘干箱将无水乙醇洗涤后的产物烘干，得到改性碳纳米球润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纳米管为多壁碳纳米管粉体。
3.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纳米管粉体与双氧水的质量比为1:10～400，所述搅拌的温度为40～80℃，搅拌的时间为1～12小时，洗涤时采用去离子水洗涤，去离子水洗涤3～5次，干燥的温度为40～80℃，干燥的时间为1～12小时。
4.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，产物A与浓硫酸质量比为1:10～300，冷水浴搅拌的时间1～24小时，用去离子水和乙醇洗涤3～5次，冷冻干燥的温度为-15～-5℃，冷冻干燥的时间为1～12小时。
5.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，碳纳米管粉体与去离子水质量比0.1～10:1，剪切分散速率为8000～12000r/min，剪切时间为0.5～2小时，喷雾干燥温度控制在100～220℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，超声分散的时间为0.1～1小时，磁力搅拌的温度为40～100℃，磁力搅拌下反应的时间为1～12小时，无水乙醇洗涤3～5次，烘箱的烘干温度为40～60℃，烘干的时间为1～12小时。
7.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，碳纳米球粉体:枝接剂:环己烷:浓硫酸的比例为1:0.5～2:40～100:0.5～2。
8.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，枝接剂为油酸、硬脂酸、斯潘-80的其中一种或者多种复配而成。
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