CN109082329B - 一种三元纳米自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，以氟化‑氧化石墨烯优异作为表面活性剂，使得分散性较差的碳纳米管有效的分散在溶液中。另外，碳纳米管可通过π‑π作用与氟化‑氧化石墨烯结合在一起，将氟化‑氧化石墨烯与碳纳米管相结合形成插层互穿网络结构。而且氟化‑氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，可通过静电力大量吸附Ce3+，最后通过简单的水热还原法一步制备出CeO2/FGO/CNTs纳米自润滑复合材料。

Description

一种三元纳米自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三元纳米自润滑复合材料及其制备方法。特别是指用水热法制备二氧化铈/氟化-氧化石墨烯/碳纳米管(CeO2/FGO/CNTs)自润滑纳米复合材料的方法，属于纳米复合材料和自润滑材料领域。
背景技术
尽管传统抗磨剂也正不断改进，但对新兴抗磨剂的研究与开发却一直是业界关注的热点。富勒烯、碳纳米管和石墨烯等碳纳米材料因其优良的摩擦性能和润滑性能而被广泛应用于各种流体、固体润滑体系的研究中,使体系的摩擦性能和润滑性能得以优化。
与石墨烯相比，氧化石墨烯(GO)在水或有机介质中具有较好的分散性，优异的反应活性，其丰富的表面含氧官能团使其成为石墨烯基复合材料的前驱体材料。相对于氧化石墨烯，氟化-氧化石墨烯(FGO)不仅保持了氧化石墨烯的物理化学性质，同时，氟离子的引入使得材料表面能降低，耐高温，化学性质稳定、具有类似聚四氟乙烯的特性。碳纳米材料结构是sp2杂化,使它几乎在任何有机溶剂或水中都无法溶解，很容易发生聚集沉淀，不利于在润滑油中的分散和稳定。最近，研究人员发现氧化石墨烯可充当分散剂，能使石墨粉、石墨烯、多壁碳纳米管等难溶或溶剂难分散的物质有效地分散在水或溶剂中。碳纳米管可通过π-π作用与氧化石墨烯结合在一起，氧化石墨烯上官能团的存在可使复合物溶于水中。众所周知，我国稀土资源储备丰富，约占全球稀土含量的三分之一。诸多研究表明稀土元素及其化合物具有较好的耐极压、抗磨减摩及润滑效果。氧化铈具有熔点高，耐热性好，能够提高基体的耐高温、耐极压性能，常作为极压、抗磨减摩润滑添加剂使用。
关于氟化氧化石墨烯与碳纳米管复合材料应用于润滑领域的报道甚少，近些年出现一些关于氧化石墨烯与碳纳米管作为复合材料应用于润滑领域的专利，中国专利(201710251015.9)《一种富勒烯-碳纳米管-氧化石墨烯润滑添加剂及其制备》，通过将富勒烯超声分散在邻二氯苯中，加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，之后将所得溶液缓慢滴入环己烷中，减压蒸馏后真空干燥得到水溶性高分子修饰的富勒烯，之后再进行水溶性高分子修饰的碳纳米管的合成及富勒烯-碳纳米管-氧化石墨烯水基润滑添加剂的制备。中国专利(201710763524.X)《一种含有两种碳系添加剂的润滑油及其制备方法》，以蓖麻油、氧化石墨烯、碳纳米管为原料，首先将氧化石墨烯和油酸修饰后的碳纳米管在无水乙醇中分散，再将蓖麻油加入混合液中进行超声分散，水浴加热至混合溶液中的乙醇挥发，再进行超声制得润滑油。
综上，现有技术的制备过程较繁琐，所需有机溶剂、氧化剂较多而污染环境。并且所制得的润滑油添加剂分散不均匀，因此很大程度降低了其作为润滑油添加剂的抗磨减摩效果。鉴于以上缺陷，有必要提供一种操作简单、成本低廉、抗磨减摩性能优异又经济环保的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对目前复合润滑油添加剂对环境污染较大、制备过程复杂、纳米颗粒分散不均匀、耐磨抗磨效果不佳等问题，提供一种方便快捷的CeO2/FGO/CNTs三元纳米自润滑复合材料作为润滑油添加剂的制备方法。氟化-氧化石墨烯，碳纳米管与纳米二氧化铈颗粒的三元有机结合将有利于复合产物在摩擦过程中产生润滑协同效应，大大提高润滑油的摩擦学性能。
本发明中氟化-氧化石墨烯优异的分散特性可以作为表面活性剂，使得分散性较差的碳纳米管有效的分散在溶液中。另外，碳纳米管可通过π-π作用与氟化-氧化石墨烯结合在一起，将氟化-氧化石墨烯与碳纳米管相结合形成插层互穿网络结构。而且氟化-氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，可通过静电力大量吸附Ce3+，最后通过简单的水热还原法一步制备出CeO2/FGO/CNTs纳米自润滑复合材料。
本发明所采用的技术方案，是以氟化-氧化石墨烯、碳纳米管为原料，然后利用水热反应一步制得CeO2/FGO/CNTs三元纳米自润滑复合材料。具体步骤为：
(1)取一定量的氟化-氧化石墨烯加入到乙醇和水的混合溶液中并超声至均一溶液，随后加入一定量的碳纳米管再次超声至均一溶液，得到FGO/CNTs纳米复合物的混合溶液1；
(2)取一定量Ce(NO3)3·6H2O超声分散在乙醇和水的混合溶液中，得到混合溶液2；在磁力搅拌条件下，将混合溶液2匀速滴入混合溶液1中，磁力搅拌一小时，得到混合溶液3；搅拌结束后，取一定量NaOH，加入混合溶液3中，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)中所述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140-180℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；
(4)上述水热反应冷却后得到的产物，离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥，即得CeO2/FGO/CNTs纳米自润滑复合材料。
步骤(1)中，氟化-氧化石墨烯和碳纳米管的总质量与乙醇和水的混合溶液质量体积比为75mg：37.5ml；其中FGO与CNTs的质量比为3:1-5:1，优选4:1；乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:3。
步骤(2)中，乙醇和水的混合溶液加入的体积和组成均与步骤(1)中的乙醇和水的混合溶液相同。
步骤(1)中，所述的氟化-氧化石墨烯是采用水热法制备的。
步骤(2)中，Ce(NO3)3·6H2O与FGO/CNTs纳米复合物的质量比为1:1～3.2:1，优选1.0333:1，Ce(NO3)3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:3。
步骤(3)中，反应温度优选为140℃。
本发明利用水热法一步制备出CeO2/FGO/CNTs纳米自润滑复合材料，实验制备过程简便安全无污染、原料环保、制备出的复合材料中二氧化铈在氟化-氧化石墨烯/碳纳米管复合物上分散均匀，而且颗粒尺寸分布均匀(3-3.5nm)。将该纳米复合材料作为润滑油添加剂时，能有效的改善润滑油的摩擦性能。
与现有技术相比，所涉及二氧化铈/氟化-氧化石墨烯/碳纳米管(CeO2/FGO/CNTs)自润滑纳米复合材料具有诸多优越性,区别技术特征包括:(1)本发明中涉及的氟化-氧化石墨烯作为润滑油添加剂的基本组元，在现有公开发明专利中实属首次；(2)氟化-氧化石墨烯表面具有丰富的含氧官能团，能够有效的通过π-π作用与碳纳米管表面形成非共价键，将二者相结合形成插层互穿网络结构，从而有效地解决了具有优异摩擦学性能的碳纳米管分散性差的技术问题；(3)氟化-氧化石墨烯特征的氟离子的引入使得材料表面能降低，相比于氧化石墨烯作为润滑油添加剂具有更长的使用寿命、较低的摩擦系数以及更大的载荷能力，原因在于表面的氟原子有效的阻止了氧化石墨烯之间的范德华力造成的；(4)氟化-氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，可通过静电力大量吸附Ce3+，并且氟化-氧化石墨烯表面的二氧化铈纳米颗粒的尺寸分布比较均匀，控制在3-3.5nm，从而解决了较易团聚的纳米二氧化铈颗粒在复合物表面分散性差的问题；(5)所制备的CeO2/FGO/CNTs三元纳米材料作为润滑油添加剂，其是由不同维度的CeO2(零维)，FGO(二维)与CNTs(一维)三种纳米材料的有机组合而成，物理尺度的不同及界面的离子非共价键的共同作用使复合产物在摩擦过程中产生润滑协同效应，从而大大提高润滑油的摩擦学性能。
附图说明
图1是根据本发明实例4所述配比而制备的CeO2/FGO/CNTs纳米复合材料透射电镜图，标记为CeO2/FGO/CNTs-d。可以看到氟化-氧化石墨烯和碳纳米管形成插层互穿网络结构，氟化-氧化石墨烯起到分散剂的作用，因此碳纳米管也能良好地分散在氟化-氧化石墨烯纳米片之间；并且可以看到二氧化铈纳米颗粒均匀分布在FGO/CNTs复合材料的表面。
图2是根据本发明实例1至实例5所述配比而制备的CeO2/FGO/CNTs纳米复合材料的摩擦系数与时间的曲线图，分别标记为CeO2/FGO/CNTs(a-e)。可以看出根据本发明实例4配比的CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料，进行摩擦试验时，随时间的推进具有最低的摩擦系数。
图3是本发明所制备的CeO2/FGO/CNTs(a-e)纳米复合材料的摩擦系数与磨痕宽度图，可以看出根据本发明实例4配比的CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料具有最低的摩擦系数、最低的磨痕宽度，减摩耐磨性能最优异。
图4是不同质量分数的CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料作为润滑油添加剂的摩擦系数与时间的曲线图。可以看出当CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料的质量分数为1wt％，进行摩擦试验时，随时间的推进具有最低的摩擦系数。
图5是不同质量分数的CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料作为润滑油添加剂的摩擦系数与磨痕宽度图，可以看出当CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料的质量分数为1wt％时，制得的润滑油具有最低的摩擦系数、最低的磨痕宽度，减摩耐磨性能最优异。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
根据本发明限定的技术方案，以下实施例1至实施例5为制备不同配比的CeO2/FGO/CNTs纳米复合材料，分别标记为CeO2/FGO/CNTs(a-e)，通过进行摩擦磨损等试验，旨在优选出最佳配比方案；以下实施例6与实施例7，为证明本发明进行水热法时所限定的温度范围的可行性。具体实施例内容如下所述：
实施例1
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为3:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.2325g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0642g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。所制备的复合材料摩擦系数、磨痕宽度性能对应于图2、图3中CeO2/FGO/CNTs-a纳米复合材料。
实施例2
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为3:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.0775g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0214g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。所制备的复合材料摩擦系数、磨痕宽度性能对应于图2、图3中CeO2/FGO/CNTs-b纳米复合材料。
实施例3
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为3:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.1162g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0321g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。所制备的复合材料摩擦系数、磨痕宽度性能对应于图2、图3中CeO2/FGO/CNTs-c纳米复合材料。
实施例4
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为4:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.0775g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0214g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。
图1为该条件下制备的CeO2/FGO/CNTs-d透射电镜图。所制备的复合材料摩擦系数、磨痕宽度性能对应于图2、图3中CeO2/FGO/CNTs-d纳米复合材料。图4、图5为该条件下制备的CeO2/FGO/CNTs-d在石蜡油中不同含量的摩擦系数随时间变化图及摩擦系数、磨痕宽度对比图。
实施例5
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为5:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.0775g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0214g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。所制备的复合材料摩擦系数、磨痕宽度性能对应于图2、图3中CeO2/FGO/CNTs-e纳米复合材料。
实施例6
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为4:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.0775g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0214g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，160℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。
实施例7
取75mg FGO和CNTs混合物(其中FGO与CNTs质量比为4:1)超声分散在乙醇和水的混合溶液中(乙醇与水的体积为37.5ml，体积比为1:3)，超声至均一溶液；取0.0775g Ce(NO3)3·6H2O超声分散在37.5ml乙醇和水的混合溶液中；在磁力搅拌条件下，将Ce(NO3)3·6H2O溶液匀速滴入FGO/CNTs纳米复合物混合溶液中，磁力搅拌一小时；搅拌结束后，取0.0214g NaOH，加入上述混合溶液，得到前驱体溶液；将上述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，180℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；冷却后得到的产物进行离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥。
本发明所制备出的CeO2/FGO/CNTs纳米自润滑复合材料被用于摩擦磨损实验，具体过程和步骤如下：
对各类实验材料的摩擦性能分析选用的是中国兰州华丰科技有限公司生产的MS-T3000型摩擦学实验机，摩擦磨损试验测定试样摩擦学性能的条件为：旋转速度为300r/min，载荷10N，时间持续30min。实验所采用的摩擦球是由GCr15轴承钢制成的，硬度为62HRC，钢球直径为4mm，钢片的材质为45号钢，钢片使用前用不同规格的砂纸进行打磨。旋转半径为3mm；CeO2/FGO/CNTs纳米自润滑复合材料的添加量为润滑油质量的0.5-9％，本发明润滑油采用的是石蜡油，也可用其他润滑油替代。

Claims (8)

1.一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，所述三元纳米自润滑复合材料由纳米二氧化铈、氟化-氧化石墨烯、碳纳米管组成；利用氟化-氧化石墨烯在反应溶液中具有优良的分散特性，将氟化-氧化石墨烯作为表面活性剂使得分散性较差的碳纳米管也能有效的分散；碳纳米管通过π-π作用与氟化-氧化石墨烯结合在一起，将氟化-氧化石墨烯与碳纳米管相结合形成插层互穿网络结构；利用氟化-氧化石墨烯表面的官能团吸附Ce3+，通过水热还原法促使氟化-氧化石墨烯/碳纳米管纳米复合物上原位生长纳米二氧化铈颗粒，纳米二氧化铈颗粒在复合物上均匀分散，颗粒为六方结构，粒径分布在3-3.5nm，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取一定量的氟化-氧化石墨烯加入到乙醇和水的混合溶液中并超声至均一溶液，随后加入一定量的碳纳米管再次超声至均一溶液，得到氟化-氧化石墨烯/碳纳米管纳米复合物的混合溶液1，即FGO/CNTs纳米复合物的混合溶液1；
(2)取一定量Ce(NO3)3·6H2O超声分散在乙醇和水的混合溶液中，得到混合溶液2；在磁力搅拌条件下，将混合溶液2匀速滴入混合溶液1中，磁力搅拌得到混合溶液3；搅拌结束后，取一定量NaOH，加入混合溶液3中，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)中所述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内胆中，内胆置于不锈钢的外套密封后，140-180℃下反应12小时后，反应釜自然冷却至室温；
(4)上述水热反应冷却后得到的产物，离心分离后用无水乙醇、蒸馏水洗涤后冷冻干燥，即得CeO2/FGO/CNTs三元纳米自润滑复合材料。
2.如权利要求1所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氟化-氧化石墨烯和碳纳米管的总质量与乙醇和水的混合溶液质量体积比为75mg：37.5ml；其中FGO与CNTs的质量比为3:1-5:1；乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:3。
3.如权利要求2所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，FGO与CNTs的质量比为4:1。
4.如权利要求1所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乙醇和水的混合溶液加入的体积和组成均与步骤(1)中的乙醇和水的混合溶液相同；磁力搅拌时间为一小时。
5.如权利要求1所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氟化-氧化石墨烯是采用水热法制备的。
6.如权利要求1所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Ce(NO3)3·6H2O与FGO/CNTs纳米复合物的质量比为1:1～3.2:1，Ce(NO3)3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:3。
7.如权利要求6所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Ce(NO3)3·6H2O与FGO/CNTs纳米复合物的质量比为1.0333:1。
8.如权利要求1所述的一种三元纳米自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为140℃。
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