CN110423466A - 一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料。本发明通过在聚酰亚胺反应体系中原位引入多壁碳纳米管，以提高其在聚合物基体中的分散性。本发明所制备的复合材料具有较好的减摩、耐磨性能，摩擦过程中释放到界面的多壁碳纳米管可提高转移膜的承载性和剪切性，极大地降低了复合材料的摩擦系数和磨损率。

Description

一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多壁碳纳米管填充聚酰亚胺高润滑复合材料，属于润滑技术领域。
背景技术
随着机械工业的迅猛发展，摩擦磨损成为材料、能源损失的主要因素之一。据统计，全球有三分之一到二分之一的能源以各种形式消耗在摩擦上，大约有80％的零件损坏是由磨损引起的。因此，减少摩擦，降低磨损，提高机械运动部件的润滑性能是节约材料和能源，降低设备维修时间，提高设备可靠性的有效途径之一。
聚酰亚胺(PI)作为自润滑基体材料具有热稳定性好、耐化学性高、机械强度高等优异性能。然而，纯聚酰亚胺的摩擦系数和磨损率相对较高，难以满足使用要求，不适合单独作为自润滑材料使用。中国专利CN104927354A研究了聚酰亚胺自润滑复合材料的摩擦行为，并通过机械混合的方式将传统的碳纤维、石墨以及纳米碳纤维加入到聚酰亚胺基体中采用热压烧结得到聚酰亚胺复合材料。摩擦结果表明大气环境中复合材料的摩擦系数在0.2以上，减摩效果并不突出。多壁碳纳米管(MWCNT)由于较高的机械性能及其层状结构，通过在摩擦对偶表面形成具有高承载、易剪切转移膜，可作为聚酰亚胺基体填料以改善复合材料的耐磨性和润滑性。
发明内容
针对聚酰亚胺自润滑复合材料减摩效果不显著的问题，本发明提供了一种具有较高润滑性能的聚酰亚胺复合材料。
本发明通过向聚酰亚胺单体中原位引入多壁碳纳米管制备聚酰亚胺自润滑复合材料，该制备方法可改善传统机械搅拌造成的填料分散不均匀现象。多壁碳纳米管表面具有羧基或羟基基团，能够与合成聚酰亚胺的二胺单体发生反应，避免多壁碳纳米管在聚合物基体中的团聚。多壁碳纳米管由于较高的机械强度，引入聚酰亚胺后可明显改善聚酰亚胺的强度，提高其耐磨性能。而且，释放到摩擦界面的多壁碳纳米管由于其较高的强度可提高转移膜的承载性。此外，碳纳米管的多层结构在摩擦过程中可降低界面摩擦力，提高转移膜的剪切性。因此，本发明所制备的聚酰亚胺复合材料具有较高的减摩、耐磨性，可极大地降低聚酰亚胺的摩擦系数和磨损率，提高其可靠性和使用寿命。
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，在聚酰亚胺单体中原位引入多壁碳纳米管制备而成。
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺(PI-MWCNT)高润滑复合材料的制备方法，其特征在于该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与MWCNT加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到聚酰胺酸(PAA)粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上50～60℃处理6～8h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，80～100℃保温4小时，100～120℃、180～200℃、280～300℃以及320～350℃分别保温1h，相对温和地升温使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料。
所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
所述的二胺单体选自二胺单体4,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、4,4'-二氨基-2,2'-甲基联苯、3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。
所述的二酐单体选自二酐单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、环丁烷四甲酸二酐中的一种或几种。
所述的载体选自轴承钢、不锈钢、铝板、玻璃、陶瓷、硅片中的一种或几种。
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1-2:1。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
本发明所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为0-2.0％。
本发明所述的多壁碳纳米管的层数为5-30，直径为10-80nm，长度为0.1-2.0μm。
本发明在合成聚酰亚胺基体中原位引入多壁碳纳米管，可提高多壁碳纳米管在聚酰亚胺中分散性。
本发明的关键在于聚酰亚胺中引入的多壁碳纳米管，可促进高承载、易剪切性能转移膜的形成。
本发明所述多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料在大气环境中具有较好的减摩性。
缩写说明
多壁碳纳米管(MWCNT)
聚酰胺酸(PAA)
多壁碳纳米管/聚酰亚胺(PI-MWCNT)
附图说明
图1a-f分别为实施例1-6产品的SEM图片；
图2实例中PI的模量和硬度关系。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。所述试剂和原料，如无特殊说明，均从商业途径获得。
实施例1
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与MWCNT加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到PAA粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上60℃处理6h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，80℃保温4小时，100℃、200℃、300℃以及320℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到聚酰亚胺复合材料。
所述的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮；
所述的二胺单体选自4.4’-二氨基二苯醚；
所述的二酐单体选自3.3’,4.4’-联苯四甲酸二酐；
所述的载体选自轴承钢；
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为0.1％。
本发明所述的多壁碳纳米管的层数为5，直径为10nm，长度为0.1μm。
实施例2
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与MWCNT加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到PAA粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上60℃处理6h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，90℃保温4小时，110℃、190℃、290℃以及330℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到聚酰亚胺复合材料。
所述的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮；
所述的二胺单体选自对苯二胺；
所述的二酐单体选自3.3’,4.4’-联苯四甲酸二酐；
所述的载体选自玻璃板；
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1.2。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为0.3％。
本发明所述的多壁碳纳米管的层数为5，直径为10nm，长度为0.1μm。
实施例3
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与MWCNT加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到PAA粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上60℃处理6h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，100℃保温4小时，120℃、200℃、300℃以及340℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到聚酰亚胺复合材料。
所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺；
所述的二胺单体选自4,4’-二氨基二苯醚；
所述的二酐单体选自2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐；
所述的载体选自不锈钢；
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1.4。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为0.5％。
本发明所述的多壁碳纳米管的层数为5，直径为10nm，长度为0.1μm。
实施例4
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与MWCNT加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到PAA粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上60℃处理6h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，100℃保温4小时，120℃、200℃、300℃以及350℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到聚酰亚胺复合材料。
所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺；
所述的二胺单体选自3,5-二氨基苯甲酸；
所述的二酐单体选自均苯四甲酸二酐；
所述的载体选自陶瓷；
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1.6。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为1.0％。
本发明所述的多壁碳纳米管的层数为5，直径为10nm，长度为0.1μm。
实施例5
一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与MWCNT加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到PAA粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上60℃处理6h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，100℃保温4小时，120℃、180℃、280℃以及350℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到聚酰亚胺复合材料。
所述的溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺；
所述的二胺单体选自4,4'-二氨基-2,2'-甲基联苯；
所述的二酐单体选自环丁烷四甲酸二酐；
所述的载体选自硅片；
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1.8。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为2.0％。
本发明所述的多壁碳纳米管的层数为5，直径为10nm，长度为0.1μm。
实施例6
一种聚酰亚胺复合材料，该材料通过以下步骤来制备：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到PAA粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上60℃处理6h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，80℃保温4小时，120℃、180℃、300℃以及350℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到聚酰亚胺复合材料。
所述的溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺；
所述的二胺单体选自4,4’-二氨基二苯醚；
所述的二酐单体选自3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐；
所述的载体选自铝板；
本发明所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:2。
本发明所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2mol/L。
本发明采用Rtec-MFT3000型多功能摩擦磨损试验机对实施例1-6进行摩擦实验。聚酰亚胺复合材料为下式样圆盘，轴承钢为上式样对偶球。测试条件为：大气环境，摩擦试验持续1.0h，加载力10.0N，速度20.0mm/s，单次磨损距离10.0mm。所得结果见附表1。聚合物的体积磨损率(mm3/N·m)通过多功能摩擦磨损试验机附带的白光三维扫描仪得出。
本发明所制备的多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料(实施例1-5)与纯聚酰亚胺(实施例6)相比，由于多壁碳纳米管较高的机械强度及其层状结构，赋予转移膜较高的承载性和剪切性，证实了多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料较好的减摩、耐磨性能。
表1不同碳纳米管含量的聚酰亚胺复合材料的摩擦系数以及磨损率。
摩擦系数 磨损率/10<sup>-6</sup>mm<sup>3</sup>/Nm
实施例1 0.238 1.76
实施例2 0.183 2.33
实施例3 0.198 2.54
实施例4 0.051 0.85
实施例5 0.143 1.22
实施例6 0.534 18.63
从表1可以看出，实施例4得到多壁碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的摩擦系数和磨损率最低。实施例6没有加入多壁碳纳米管的纯聚酰亚胺的摩擦系数和磨损率最高。此外，实施例1、2、3和5得到的复合材料的摩擦性能都优于纯聚酰亚胺的摩擦性能。
通过扫描电镜观察了聚合物复合材料的断面结构如说明书附图1,证明多壁碳纳米管可均匀分散。纳米压痕仪给出了复合材料的机械性能如附图2,说明碳纳米管的加入可显著提高复合材料的机械性能。

Claims (10)

1.一种多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料，其特征在于，在聚酰亚胺单体中原位引入多壁碳纳米管制备而成。
2.制备如权利要求1所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
1)向反应容器中加入溶剂，称取二胺单体与多壁碳纳米管加入溶剂中，超声1～2h至二胺单体完全溶解、MWCNT均匀分散；
2)将二酐单体加入到步骤1)所得的混合溶液中，冰浴、氮气条件下搅拌反应24h取出，得到聚酰胺酸粘稠溶液；
3)将步骤2)得到的PAA粘稠溶液均匀涂抹于载体表面，放入恒温加热台上50～60℃处理6～8h使溶剂全部蒸发；之后放入管式炉中，80～100℃保温4小时，100～120℃、180～200℃、280～300℃以及320～350℃分别保温1h，使得PAA-MWCNT亚胺化为PI-MWCNT，得到多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料。
3.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
4.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的单体a选自二胺单体4,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、4,4'-二氨基-2,2'-甲基联苯、3,5-二氨基苯甲酸中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的单体b选自二酐单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、环丁烷四甲酸二酐中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的载体选自轴承钢、不锈钢、铝板、玻璃、陶瓷、硅片中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:1-2:1。
8.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述二胺单体N-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
9.如权利要求2所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管在聚酰亚胺复合材料中的质量分数为0-2.0％。
10.如权利要求1所述的多壁碳纳米管/聚酰亚胺高润滑复合材料其特征在于，多壁碳纳米管层数为5-30，直径为10-80nm，长度为0.1-2.0μm。
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