CN101475866B - 一种含有高分散富勒烯c60的润滑油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种含有高分散富勒烯(C60)的润滑油的制备方法。具体步骤是：首先将长链脂肪酸酰卤化，利用酰卤基团的活性与金属叠氮化合物反应，获得端基叠氮化的长链脂肪酸衍生物。然后利用叠氮基团与C60反应，将端基叠氮化长链脂肪酸衍生物以共价键的形式连接到C60表面，制备得到长链脂肪酸修饰的C60。最后将长链脂肪酸修饰的C60按一定配比分别加入到润滑油中，超声分散。利用长链脂肪酸与润滑油分子相似相溶的性质使C60良好分散，充分发挥C60的自润滑作用，最终得到润滑性能优良的润滑油。

Description

一种含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种含有高分散富勒烯(C60)的润滑油的制备方法。
背景技术
富勒烯是20世纪80年代发现的一类新型球状分子，是继石墨、金刚石之后，人们发现的第三种碳元素存在的晶体形态。其分子式为Cn，目前已知n最大可为540，称之为富勒烯族。在种类繁多的富勒烯族中，由于C60的结构特殊，并具有奇特的物理、化学性质，C60及其化合物的研究已成为当前世界各国科学家研究的热点之一。
由于C60的球形结构、强的抗压能力、高的显微硬度、良好的热稳定性，同时由于C60分子间的易滑移性推测其可能具有“分子滚动”效应，从而值得在微观摩擦学中加以利用。理论模型研究也发现在低压下，C60能够在石墨表面间或钻石表面间发生滚动。C60的全氟化物被视为有作为“分子滚珠”高级润滑剂的使用前景。因此，不管在低压或高压情况下，C60都应该是一个很好的固体润滑剂。
目前，国内外已有一些对于C60改性流体润滑体系的研究。研究者发现在润滑油中加入C60/C70能够提高油的极压性和润滑性，并且可以减小摩擦系数和磨损量。但是由于C60为纳米尺寸，极易团聚，采用简单的机械分散不能达到很好的效果，限制了C60自润滑作用的发挥。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法。
本发明提出的含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，首先将长链脂肪酸酰氯化，利用酰氯基团的活性与金属叠氮化合物反应，获得端基叠氮化长链脂肪酸衍生物。利用叠氮基团与C60反应，将端基叠氮化长链脂肪酸衍生物以共价键的形式连接到C60表面，制备得到长链脂肪酸修饰的C60。最后将长链脂肪酸修饰的C60按一定配比分别加入到润滑油中，超声波分散即可。
本发明提出的含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备端基叠氮化的长链脂肪酸衍生物：
称取长链脂肪酸置于单颈瓶内，将体系反应温度调至40～65℃，滴加与长链脂肪酸摩尔比为1∶1～1∶2.5的卤化亚砜，磁力搅拌并保温1～24h，减压蒸馏出多余的卤化亚砜，得到脂肪酰卤；将脂肪酰卤溶于丙酮配成0.1～1g/ml的溶液，金属叠氮化合物溶于水配成0.01～0.1g/ml的溶液，在0～20℃温度下，将脂肪酰卤的丙酮溶液滴入金属叠氮化合物的水溶液中，脂肪酰卤与金属叠氮化合物摩尔比为1∶1～1∶5，然后在0～10℃温度下反应1～10h，抽滤出白色固体，用蒸馏水反复润洗，真空25℃烘干，得到端基叠氮化的长链脂肪酸衍生物；
(2)制备长链脂肪酸修饰C60(长链脂肪酸-C60)：
将富勒烯C60加入高沸点溶剂配成0.1～5g/l的溶液，加入反应瓶中，超声波分散0.1～1h，加入与富勒烯C60摩尔比1∶1～1∶10的步骤(1)所得端基叠氮化长链脂肪酸衍生物，在氮气气氛下，在120～160℃温度下反应12～60h，过滤，用无水乙醇反复洗涤，真空50℃烘干，得到长链脂肪酸修饰C60(长链脂肪酸-C60)；
(3)制备具有良好润滑性能的液体润滑油：
将步骤(2)所得长链脂肪酸修饰C60按质量浓度为0.001～1g/L的比例加入到润滑油中，超声波分散1～100h，即可。
本发明中，步骤(1)中所述长链脂肪酸为癸酸、十一酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸、二十二酸或二十八酸等中任一种。
本发明中，步骤(1)中所述卤化亚砜为氯化亚砜或溴化亚砜等中任一种。
本发明中，步骤(2)中所述金属叠氮化合物为叠氮锂、叠氮钠或叠氮钾等中任一种。
本发明中，步骤(2)中所述高沸点溶剂为1，2-二氯苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮、环己醇、二甲亚砜、N，N-二甲基苯胺、N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或喹啉等中任一种。
本发明的有益效果在于：对C60修饰上长链脂肪酸，利用长链脂肪酸与润滑油分子结构上的相似相溶的性质使C60良好分散，充分发挥C60的自润滑作用，最终得到润滑性能优良的润滑油。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
第一步：端基叠氮化的十六酸衍生物的制备：
称取2.56g(0.01mol)的十六酸置于单颈瓶，将体系反应温度调至45℃，缓慢滴加2.4g氯化亚砜，磁力搅拌并保温12h，减压蒸馏出多余的氯化亚砜，得到十六酰氯。将4g十六酰氯溶于25ml丙酮，将3g叠氮钠溶于75ml水。在5℃下，将十六酰氯的丙酮溶液缓慢滴加入叠氮钠的水溶液，在10℃下反应6h，抽滤出白色固体，用蒸馏水反复润洗，真空25℃烘干，得到端基叠氮化的十六酸衍生物。
第二步：制备十六酸修饰的C60(十六酸-C60)：
称取250mgC60加入到100mlN，N’-二甲基甲酰胺中，超声波分散1h。加入0.97g端基叠氮化的十六酸衍生物，完全溶解后，充氮气，在130℃下反应24h，过滤，用无水乙醇反复洗涤，真空50℃烘干，得到十六酸修饰的C60(十六酸-C60)。
第三步：制备具有良好润滑性能的液体润滑体系：
称取0.1g上述十六酸-C60加入到1L润滑油中，超声波分散1h。
该润滑油的摩擦性能见表1中实施例1。
实施例2：
第一步：端基叠氮化的十八酸衍生物的制备：
称取2.84g(0.01mol)的十八酸置于单颈瓶，将体系反应温度调至45℃，缓慢滴加2.4g氯化亚砜，磁力搅拌并保温12h，减压蒸馏出多余的氯化亚砜，得到十八酰氯。将4g十八酰氯溶于25ml丙酮，将3g叠氮钠溶于75ml水。在5℃下，将十八酰氯的丙酮溶液缓慢滴加入叠氮钠的水溶液，在10℃下反应6h，抽滤出白色固体，用蒸馏水反复润洗，真空25℃烘干，得到端基叠氮化的十八酸衍生物。
第二步：制备十八酸修饰的C60(十八酸-C60)：
称取250mgC60加入到100mlN，N’-二甲基甲酰胺中，超声分散0.5h。加入1.07g端基叠氮化的十八酸衍生物，完全溶解后，充氮气，在130℃下反应24h，过滤，用无水乙醇反复洗涤，真空50℃烘干，得到十八酸修饰的C60(十八酸-C60)。
第三步：制备具有良好润滑性能的流体润滑体系：
称取0.1g上述十八酸-C60加入到1L润滑油中，超声分散1h。
该润滑油的摩擦性能见表1中实施例2。
实施例3：
第一步：端基叠氮化的二十酸衍生物的制备：
称取3.12g(0.01mol)的二十酸置于单颈瓶，将体系反应温度调至55℃，缓慢滴加3g溴化亚砜，磁力搅拌并保温12h，减压蒸馏出多余的溴化亚砜，得到二十酰溴。将4g二十酰溴溶于30ml丙酮，将3g叠氮钾溶于60ml水。在5℃下，将二十酰溴的丙酮溶液缓慢滴加入叠氮钾的水溶液，在10℃下反应10h，抽滤出白色固体，用蒸馏水反复润洗，真空25℃烘干，得到端基叠氮化的二十酸衍生物。
第二步：制备二十酸修饰的C60(二十酸-C60)：
称取250mgC60加入到100mlN，N’-二甲基甲酰胺中，超声分散0.3h。加入5.85g端基叠氮化的二十酸衍生物，完全溶解后，充氮气，在130℃下反应48h，过滤，用无水乙醇反复洗涤，真空50℃烘干，得到二十酸修饰的C60(二十酸-C60)。
第三步：制备具有良好润滑性能的液体润滑体系：
称取0.1g上述二十酸-C60加入到1L润滑油中，超声分散1h。
该润滑油的摩擦性能见表1中实施例3。
实施例4：
第一步：端基叠氮化的二十二酸衍生物的制备：
称取3.4g(0.01mol)的二十二酸置于单颈瓶，将体系反应温度调至55℃，缓慢滴加3g溴化亚砜，磁力搅拌并保温12h，减压蒸馏出多余的溴化亚砜，得到二十二酰溴。将4g二十二酰溴溶于30ml丙酮，将3g叠氮钾溶于60ml水。在5℃下，将二十二酰溴的丙酮溶液缓慢滴加入叠氮钾的水溶液，在10℃下反应10h，抽滤出白色固体，用蒸馏水反复润洗，真空25℃烘干，得到端基叠氮化的二十二酸衍生物。
第二步：制备二十二酸修饰的C60(二十二酸-C60)：
称取250mgC60加入到100mlN，N’-二甲基甲酰胺中，超声分散1h。加入6.37g端基叠氮化的二十二酸衍生物，完全溶解后，充氮气，在130℃下反应48h，过滤，用无水乙醇反复洗涤，真空50℃烘干，得到二十二酸修饰的C60(二十二酸-C60)。
第三步：制备具有良好润滑性能的液体润滑体系：
称取0.1g上述二十二酸-C60加入到1L润滑油中，超声分散1h。
该润滑油的摩擦性能见表1中实施例4。
比较例1：
以1L纯润滑油作为比较例1。
该润滑油的摩擦性能见表1中比较例1。
比较例2：
称取0.1g未修饰的C60加入到1L润滑油中，超声分散1h。
该润滑油的摩擦性能见表1中比较例2。
表1润滑油的摩擦系数比较
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   比较例1   比较例2
摩擦系数(载荷100N)   0.12   0.11   0.11   0.10   0.20     0.16
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)制备端基叠氮化的长链脂肪酸衍生物：
称取长链脂肪酸置于单颈瓶内，将体系反应温度调至40～65℃，滴加与长链脂肪酸摩尔比为1∶1～1∶2.5的卤化亚砜，磁力搅拌并保温1～24h，减压蒸馏出多余的卤化亚砜，得到脂肪酰卤；将脂肪酰卤溶于丙酮配成0.1～1g/ml的溶液，金属叠氮化合物溶于水配成0.01～0.1g/ml的溶液，在0～20℃温度下，将脂肪酰卤的丙酮溶液滴入金属叠氮化合物的水溶液中，脂肪酰卤与金属叠氮化合物摩尔比为1∶1～1∶5，然后在0～10℃温度下反应1～10h，抽滤出白色固体，用蒸馏水反复润洗，真空25℃烘干，得到端基叠氮化的长链脂肪酸衍生物；
(2)制备长链脂肪酸修饰C60：
将富勒烯C60加入高沸点溶剂配成0.1～5g/l的溶液，加入反应瓶中，超声波分散0.1～1h，加入与富勒烯C60摩尔比1∶1～1∶10的步骤(1)所得端基叠氮化长链脂肪酸衍生物，在氮气气氛下，在120～160℃温度下反应12～60h，过滤，用无水乙醇反复洗涤，真空50℃烘干，得到长链脂肪酸修饰C60；
(3)制备具有良好润滑性能的液体润滑油：
将步骤(2)所得长链脂肪酸修饰C60按质量浓度为0.001～1g/L的比例加入到润滑油中，超声波分散1～100h，即可。
2.根据权利要求1所述的含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述长链脂肪酸为癸酸、十一酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸、二十二酸或二十八酸中任一种。
3.根据权利要求1所述的含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述卤化亚砜为氯化亚砜或溴化亚砜中任一种。
4.根据权利要求1所述的含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述金属叠氮化合物为叠氮锂、叠氮钠或叠氮钾中任一种。
5.根据权利要求1所述的含有高分散富勒烯C60的润滑油的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述高沸点溶剂为1，2-二氯苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮、环己醇、二甲亚砜、N，N-二甲基苯胺、N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或喹啉中任一种。
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