CN107090001B - 一种改性氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性氧化石墨烯的制备方法，涉及润滑材料的制备技术领域，本发明通过制备油酸二乙醇酰胺硼酸酯来改性氧化石墨烯，制得改性氧化石墨烯抗磨剂，解决了氧化石墨烯纳米片在油中稳定性和分散性差的技术问题，克服了氧化石墨烯纳米片生物降解性弱的缺点，提高了氧化石墨烯在基础油中的润滑性能，制得的改性氧化石墨烯在基础润滑油中摩擦系数降低量最大可达40%～60%。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料的制备技术领域，特别是由油酸二乙醇酰胺硼酸酯改性氧化石墨烯形成的润滑材料的制备方法。
背景技术
摩擦引起的磨损普遍存在于自然界中，给人们的生活和生产带来了巨大损失。润滑油是降低摩擦，减少磨损，延长机件寿命最为常见的润滑材料。为了提高润滑油的润滑性能，通常是在基础油中加入各种减摩、抗磨的添加剂。氧化石墨烯具有独特的二维片层结构，由于拥有超低的摩擦系数和超强的硬度特性，而且超强的耐腐蚀和优异的抗氧化性能，成为了近年来摩擦学领域研究的热点材料之一。然而，氧化石墨烯要想实际应用于润滑油中作为减摩和抗磨添加剂使用，首先需要解决其在油介质中的稳定性和透明性技术难题。
氧化石墨烯纳米片层表面含有大量的含氧官能团，例如羟基，羧基，环氧基。由于这些含氧官能团的存在使得氧化石墨烯具有良好的亲水性，但是在油中却很难分散。如果通过对其表面含氧官能团进行化学修饰，增长它表面碳链的长度则可防止其在油中的团聚，从而有效提升它在油中的分散性。如，S. Choudhary et al. J. Mater. Chem., 2012,22, 21032-21039。
油酸二乙醇酰胺硼酸酯是一种具有出色的生物降解性和低生态毒性的润滑材料。作为一种阴离子表面活性剂，它还具有很好的去污，润湿，乳化和防锈等能力，已被广泛应用于许多领域如润滑和纺织等。此外，油酸二乙醇酰胺硼酸酯是一种含氮化合物，是微生物的营养品，如果将它们与其它难降解的润滑材料复合后，可以有效提升复合物的生物降解性。如，B. S. Chen et al. Green Chem., 2013, 15, 738-743。
目前公开的文献中主要采用油酸来改性氧化石墨烯来提升其在油中的分散性，这种方法制得的改性氧化石墨烯在油中稳定性差，不透明，润滑性能不强且生物降解性弱，不利于产业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在油中透明，稳定分散且润滑性能出色的改性氧化石墨烯的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将油酸加热至80～120℃后加入二乙胺，升温至140～160℃后搅拌4～6h，再降温至60～90℃后加入再二乙胺和氢氧化钾进行反应，反应结束后，加入硼酸，并升温至120～140℃蒸出水，得黑色油状液体。
该步骤中，在氢氧化钾的催化作用下，油酸与二乙醇胺通过脱水缩合反应生成油酸二乙醇酰胺，加入硼酸，可通过酯化反应生成油酸二乙醇酰胺硼酸酯。通过升温至120～140℃，使混于其中的水分得以蒸发，得无水油酸二乙醇酰胺硼酸酯。
2）将氧化石墨烯、二氯亚砜和DMF混合，在氮气保护下升温至60～80℃蒸去多余的二氯亚砜，然后加入乙醇胺和所述黑色油状液体，升温至110～130℃条件下进行反应，得改性氧化石墨烯粗品。
该步骤中，DMF为溶剂，二氯亚砜为活性剂，可以活化氧化石墨烯表面官能团活性，通过加入乙醇胺和黑色油状液体，使氧化石墨烯脱水缩合生成酰胺，得到改性氧化石墨烯粗品。
3）将改性氧化石墨烯粗品冷却、过滤，取固相洗涤、干燥、研磨，得改性氧化石墨烯。
本发明通过制备油酸二乙醇酰胺硼酸酯来改性氧化石墨烯，制得改性氧化石墨烯抗磨剂，本发明的优点主要表现在如下：
1.解决了氧化石墨烯纳米片在油中稳定性和分散性差的技术问题。
2.克服了氧化石墨烯纳米片生物降解性弱的缺点。
3.提高了氧化石墨烯在基础油中的润滑性能。
4.当在负载为147N（15KG）和转速为1200r/min的四球摩擦磨损试验机上进行摩擦实试验时，本发明方法制得的改性氧化石墨烯在基础润滑油中摩擦系数降低量最大可达40%～60%。
进一步地，本发明所述步骤1）中所述油酸、二乙胺和硼酸的投料质量比为3.3～8∶1.25～2.8∶1。在该用料范围下，反应物混合更均匀，有利于充分反应，并利于降低生产成本。
所述步骤1）中第一次加入的二乙胺和第二次加入的二乙胺的质量比为1∶1.5～2.5。如果二乙胺加入量过多，会使反应过快，产生杂质从而影响产物质量。本发明中分两次加入二乙胺可先预反应一段时间，该用量比下产生杂质最少，产物最为纯净。
所述步骤2）中所述氧化石墨烯的层数为1～10层，含氧量为30%～60%。在该条件下，氧化石墨烯的层状结构及含氧官能团被充分利用，有利于氧化石墨烯的表面改性。
所述步骤2）中所述氧化石墨烯、乙醇胺和黑色油状液体的投料比为1g∶1.25～10mL∶12.5～25 mL。在该用料条件下，乙醇胺被完全反应，有利于反应充分，氧化石墨烯被完全改性，产物在油中分散性最高。
所述步骤2）中所述氧化石墨烯和二氯亚砜、DMF的投料比为1g∶50～67mL∶10～25mL。在该用料条件下，氧化石墨烯在DMF中分散更稳定，有利于活化氧化石墨烯表面官能团。
所述步骤3）中采用的过滤为布氏漏斗过滤。布氏漏斗过滤可以去除未反应的杂质，使产物更为纯净。
所述步骤3）中以乙醇对固相进行洗涤，可以洗去过量的氯化钙，洗涤3～5次后，可使产物更为纯净。
所述步骤3）中所述干燥为真空干燥，干燥温度为60～100℃。在该温度下的真空干燥，制得的改性物更为均匀，有利于摩擦性能的提升。
附图说明
图1为油酸二乙醇酰胺硼酸酯改性氧化石墨烯技术合成路线。
具体实施方式
一、实例1：
1、制备工艺：
取40g油酸加入三口烧瓶中，100℃下搅拌30min后，加入4g二乙胺，140℃下搅拌4h。降温至60℃，继续加入10g二乙胺和0.1g氢氧化钾，搅拌反应4h。反应结束后，加入5g硼酸，130℃下搅拌至无水蒸出，取得10mL黑色油状液体。
将0.8g氧化石墨烯和40mL二氯亚砜在15mLDMF中均匀混合，在氮气保护下升温至70℃充分搅拌24h，蒸去多余的二氯亚砜，加入5mL乙醇胺和上述黑色油状液体10mL，升温至120℃，搅拌反应4h。
以上氧化石墨烯的层数为1～10层，含氧量为30%～60%。
反应结束后冷却至常温，以布氏漏斗过滤，将取得的固相用乙醇洗涤3次，最后将反应物于60℃下真空干燥5h，研磨后得到改性氧化石墨烯。
2、应用：
称取0.2g上述改性氧化石墨烯加入100g500SN基础油中，在负载为147N和转速为1200r/min的四球摩擦磨损试验机上进行摩擦学试验。结果显示摩擦系数和磨痕直径相比于基础油分别下降了41%和32%。
二、实例2：
1、制备工艺：
取30g油酸加入三口烧瓶中，80℃下搅拌30min。加入4g二乙胺，150℃下搅拌4h。降温至65℃，继续加入6g二乙胺和0.2g氢氧化钾，搅拌反应4h。反应结束后，加入8g硼酸，120℃下搅拌至无水蒸出，取得20mL黑色油状液体。
将1.0g氧化石墨烯和60mL二氯亚砜在10mLDMF中均匀混合，在氮气保护下升温至60℃充分搅拌24h，蒸去多余的二氯亚砜，加入10mL乙醇胺和上述黑色油状液体20mL，升温至130℃，搅拌反应5h。
以上氧化石墨烯的层数为1～10层，含氧量为30%～60%。
反应结束后冷却至常温，以布氏漏斗过滤，将取得的固相用乙醇洗涤4次，最后将反应物80℃下真空干燥5h，研磨后得到改性氧化石墨烯。
2、应用例2：
称取0.2g上述改性氧化石墨烯加入100g500SN基础油中，在负载为147N和转速为1200r/min的四球摩擦磨损试验机上进行摩擦学试验。结果显示摩擦系数和磨痕直径相比于基础油分别下降了51%和42%。
三、实例3：
1、制备工艺：
取50g油酸加入三口烧瓶中，120℃下搅拌30min。加入6g二乙胺，160℃下搅拌6h。降温至90℃，继续加入15g二乙胺和0.5g氢氧化钾，搅拌反应4h。反应结束后，加入15g硼酸，140℃下搅拌至无水蒸出，取得30mL黑色油状液体。
将1.2g氧化石墨烯和80mL二氯亚砜在30mLDMF中均匀混合，在氮气保护下升温至80℃充分搅拌24h，蒸去多余的二氯亚砜，加入15mL乙醇胺和上述黑色油状液体30mL升温至110℃，搅拌反应6h。
以上氧化石墨烯的层数为1～10层，含氧量为30%～60%。
反应结束后冷却至常温，以布氏漏斗过滤，将过滤取得的固相用乙醇洗涤5次，最后将反应物100℃下真空干燥5h，研磨后得到改性氧化石墨烯。
2、应用例2：
称取0.2g上述改性氧化石墨烯加入100g500SN基础油中，在负载为147N和转速为1200r/min的四球摩擦磨损试验机上进行摩擦学试验。结果显示摩擦系数和磨痕直径相比于基础油分别下降了45%和38%。
Claims (9)
1.一种改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将油酸加热至80～120℃后加入二乙胺，升温至140～160℃后搅拌4～6h，再降温至60～90℃后加入再二乙胺和氢氧化钾进行反应，反应结束后，加入硼酸，并升温至120～140℃蒸出水，得黑色油状液体；
2）将氧化石墨烯、二氯亚砜和DMF混合，在氮气保护下升温至60～80℃蒸去多余的二氯亚砜，然后加入乙醇胺和所述黑色油状液体，升温至110～130℃条件下进行反应，得改性氧化石墨烯粗品；
3）将改性氧化石墨烯粗品冷却、过滤，取固相洗涤、干燥、研磨，得改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述油酸、二乙胺和硼酸的投料质量比为3.3～8∶1.25～2.8∶1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中第一次加入的二乙胺和第二次加入的二乙胺的质量比为1∶1.5～2.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述氧化石墨烯的层数为1～10层，含氧量为30%～60%。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述氧化石墨烯、乙醇胺和黑色油状液体的投料比为1g∶1.25～10mL∶12.5～25 mL。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述氧化石墨烯和二氯亚砜、DMF的投料比为1g∶50～67mL∶10～25mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述过滤为布氏漏斗过滤。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中以乙醇对固相进行洗涤，洗涤次数为3～5次。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述干燥为真空干燥，干燥温度为60～100℃。
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