CN108517239A - 一种石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种提高润滑油抗磨性能的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，该添方法包括以下步骤：将氧化石墨烯分散在去离子水中，将硫脲和仲钼酸铵溶解在氧化石墨烯分散液中混合均匀后，用盐酸调节其pH值。然后移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中再设定温度下反应一段时间，待其自然冷却后，离心、洗涤、干燥即得石墨烯基纳米二硫化钼。本发明通过既简便又环保的水热法将石墨烯与纳米二硫化钼复合，制得石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂。该添加剂添加到各种车用和工业润滑油中，具有良好的分散稳定性，明显降低摩擦、减少零件磨损并延长机器的使用寿命。

Description

一种石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂技术领域，特别是一种石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法。
背景技术
在两个相对运动的摩擦表面间加入润滑剂，达到降低摩擦磨损的目的已成为常识。这不仅可以降低能量损耗，而且可以降低环境污染。润滑油是由基础油和添加剂组成，其中添加剂虽然只占总体的极少量，不过其是润滑油的精髓，既可以改善润滑油的物理性质，也可以赋予或加强润滑油的某种特殊性能。
近年来，随着纳米技术的发展，作为润滑添加剂已成为润滑剂领域的研究热点，这主要是因为纳米粒子不仅在润滑油中具有承载能力，而且纳米粒子再润滑油中能在磨损表面形成具有一定厚度、与金属机体具有一定结合强度和良好力学性能的修复层。二硫化钼（MoS2），因其独特的层状结构，最早被用于润滑剂，再加上摩擦系数和硬度很低、优良的附着性、抗腐蚀性、抗压性和热稳定性等优良性质，被称为“超级润滑剂”。因此，将二硫化钼的制备方法优化，生成纳米结构的材料，用作润滑油添加剂，在抗摩擦磨损方面将发挥显著功效，不过纳米粒子较高的比表面能使其极易在油中团聚而沉降，现如近，解决纳米粒子在油中的长期稳定分散将是问题的关键所在。
石墨烯作为一种新型材料，在润滑油摩擦磨损领域的应用已有大量报道及研究,且研究表明石墨烯本身润滑性优异，摩擦系数接近于零。不过石墨烯在润滑油中因范德华力的存在，极易发生团聚使其很难发挥润滑性能。因此，通过现有的技术，将石墨烯与纳米材料复合，弥补各自的缺陷，充分体现两者的优势，有效地提高润滑油的抗磨损性能。专利CN201510155973.7公开了一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法，将氧化石墨烯接枝改性并还原后，与经过聚苯乙烯包覆的类富勒烯纳米二硫化钼颗粒繁盛聚合反应，形成石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒，虽然该复合材料可以提高其在润滑油中的分散稳定性，不过该方法操作复杂，且还原剂水合肼有毒，具有强腐蚀性，污染环境。专利CN201410212428.2公开了一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法，同理将石墨烯和二硫化钼纳米管分别改性聚合制得，提高了润滑油的极压抗磨性能。然而该实验环境要求比较高，需在氩气环境中操作。
本发明采用一步水热法，将石墨烯与二硫化钼复合得到石墨烯基纳米二硫化钼，不仅工艺操作简便且绿色环保，能同时发挥石墨烯和二硫化钼的优异性能。
发明内容
本发明针对现有石墨烯添加剂分散性和抗磨性不足的缺陷，提供一种提高分散性稳定，减摩、抗磨性能良好的石墨烯基二硫化钼添加剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
（1）氧化石墨烯分散液的合成：用天然鳞片石墨为原料，在冰浴环境中加入一定量的硝酸钠和浓硫酸搅拌半小时，然后缓慢加入一定量的高锰酸钾，待其混合均匀后将反应体系转移至35~37℃水浴或油浴环境中，搅拌一定时间后，将一定量的去离子水加入反应体系中并将温度升到98℃，继续搅拌半小时，然后加入双氧水溶液，最后经过隔夜沉降后取下层加稀盐酸中和，离心洗涤至中性、干燥即可得氧化石墨烯。将氧化石墨烯分散在去离子水中配成一定浓度的氧化石墨烯分散液；
（2）将一定量的硫脲和仲钼酸铵分别溶于溶液（1）中，混合并搅拌10~30min；
（3）将适量的稀盐酸溶液缓慢加入步骤（2）的混合溶液中，调节pH 值；
（4）将步骤（3）所制备的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在210~230℃的温度下反应20~30min，自然冷却，用去离子水和无水乙醇反复洗涤、干燥得到目标产物；
进一步，所述步骤（1）中的氧化石墨烯浓度为0.1~1mg/mL；
进一步，所述步骤（2）中硫脲和仲钼酸铵的浓度比是2:1~5:1；
进一步，所述步骤（3）中pH值为1~3；
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的复合材料中石墨烯和二硫化钼均为层状结构，容易剪切，摩擦系数小，均是很好的摩擦润滑剂；
（2）本发明将石墨烯和二硫化钼复经过反应生成一种复合材料用于润滑油添加剂，研究发现二者复合后的复合材料比二者混合后的混合物摩擦系数更低，润滑性质更稳定；
（3）本发明制备的复合材料中纳米二硫化钼能很好的分散到石墨烯上，有效的防止了石墨烯的团聚，提高了石墨烯的分散稳定性；
（4）本发明选用水热法实现目标产物的制备，操作简便，因其在密闭容器中进行，不仅可以减少对环境的污染，而且可以减少有毒物参与时对操作人员的伤害。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地详细描述说明：
实施例1：
将10mg氧化石墨烯分散在100mL的去离子水中，超声分散30min，搅拌30min；将0.6g硫脲和0.4g仲钼酸铵分别分散在50mL的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌10min，用稀盐酸调节其pH值为2.0，将液体转移至100mL反应釜中在200℃反应30min，所得产物离心洗涤得到石墨烯基纳米二硫化钼复合材料。
实施例2：
将20mg氧化石墨烯分散在100mL的去离子水中，超声分散30min，搅拌30min；将0.3g硫脲和0.3g仲钼酸铵分别分散在50mL的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌10min，用稀盐酸调节其pH值为2.0，将液体转移至100mL反应釜中在230℃反应20min，所得产物离心洗涤得到石墨烯基纳米二硫化钼复合材料。
实施例3：
将50mg氧化石墨烯分散在100mL的去离子水中，超声分散30min，搅拌30min；将0.7g硫脲和0.4g仲钼酸铵分别分散在50mL的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌10min，用稀盐酸调节其pH值为2.0，将液体转移至100mL反应釜中在220℃反应30min，所得产物离心洗涤得到石墨烯基纳米二硫化钼复合材料。
实施例4：
将20mg氧化石墨烯分散在80mL的去离子水中，超声分散30min，搅拌30min；将0.2g硫脲和0.4g仲钼酸铵分别分散在40mL的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌10min，然后加入少量的分散剂十二烷基苯磺酸钠，用稀盐酸调节其pH值为2.0，将液体转移至100mL反应釜中在230℃反应30min，所得产物离心洗涤得到石墨烯基纳米二硫化钼复合材料。
实施例5：
将20mg氧化石墨烯分散在80mL的去离子水中，超声分散30min，搅拌30min；将0.3g硫脲和0.4g仲钼酸铵分别分散在40mL的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌10min，然后加入少量的分散剂聚乙烯吡咯烷酮，用稀盐酸调节其pH值为2.0，将液体转移至100mL反应釜中在230℃反应20min，所得产物离心洗涤得到石墨烯基纳米二硫化钼复合材料。
将实例1~5的制得的石墨烯基纳米二硫化钼与汽机油掺杂制备出含石墨烯基二硫化钼的润滑油。制备方法是将石墨烯基纳米二硫化钼按相同的比例0.01%加入到汽机油中，经超声震荡和机械搅拌使其分散均匀，再由四球机测试其磨斑直径。并将目标产物放置30天观察目标产物的变化。
对比实例：对比实例1为不加任何石墨烯基添加剂；对比实例2为仅加入直接制备的0.01%干燥氧化石墨烯粉末。
表1是实例1~5和对比实例1~2的产品性能表。
通过上面的实施例可知，本发明经过氧化石墨烯和纳米二硫化钼复合，可以扬长补短，不仅能提高氧化石墨烯的分散性，而且可以兼具纳米二硫化钼的特性，可以极大地提高石墨烯润滑油的减摩、抗磨性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡是本发明的精神和原则之内，所作的任何修改或等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）将氧化石墨烯以分散在去离子水中，并进行超声处理，得到浓度为0.1~1mg/mL氧化石墨烯分散液；
（2）将硫脲和仲钼酸铵分别溶于步骤（1）的溶液中，混合并搅拌处理；
（3）将稀盐酸溶液缓慢加入步骤（2）的混合溶液中，调节pH 值；
（4）将步骤（3）所制备的溶液倒入反应釜中，在设定温度下反应一段时间，自然冷却，用去离子水和无水乙醇反复洗涤、干燥得到目标产物。
2.如权利要求1所述的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述的硫脲和仲钼酸铵的浓度比是（2:1）~（5:1）。
3.如权利要求1所述的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述的硫脲和仲钼酸铵分散液混合，搅拌10min ~30min。
4.如权利要求1所述的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中pH值为1~3。
5.如权利要求1所述的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中反应釜为带有聚四氟乙烯内衬。
6.如权利要求1所述的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中的设定温度为210℃~230℃。
7.如权利要求1或6所述的石墨烯基纳米二硫化钼润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中反应时间为20min~30min。
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