CN102796590B - 一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及MoS2，是一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法。所述复合材料是由纳米片组成的管状结构，内部中空，直径为200-500nm，长度为1-3μm。制备方法包括以下步骤：称取可溶性钼酸盐溶解在乙醇和水的混合溶液中形成0.02-0.05mol/L的溶液；称取硫氰酸钠和氯化钠，加入上述溶液，搅拌至溶解，硫氰酸钠与钼酸盐的物质量之比为2:1-4:1，氯化钠与钼酸盐的物质量之比为2:1-4:1；将氧化石墨烯纳米片加入上述溶液中，超声分散至均匀，氧化石墨烯与钼酸盐的物质的量之比为1:1-4:1，将上述溶液转入不锈钢反应釜中,在180℃-220℃下反应24-48h；将上述溶液室温冷却后，离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥；在N2-H2氛围中800-900℃热处理2h，得到管状石墨烯/MoS2纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及MoS2，具体的，是一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法。
技术背景
近年来，过渡族金属硫硒化物 MX2 (M = Mo，W，Nb等; X = S， Se )，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，这些物质被广泛用做锂离子电池电极、润滑油添加剂、新型催化剂以及热电材料等，其中，MoS2做为过渡族金属硫硒化物中的重要一员，由于其特殊的六方晶系层状结构，而使其具有许多奇特的性质，在MoS2 的晶体结构中，S-Mo-S层内通过强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层内键作用力强而层间力相对较弱，使得层间容易引入外来原子或分子，因此，MoS2 是良好的合成新材料的基体。
长期以来，碳纳米材料一直被广泛应用于制备复合材料，石墨烯是由单层 sp2 杂化碳原子构成的蜂窝状二维平面晶体薄膜，在石墨烯二维平面内，每一个碳原子都以σ键同相邻的三个碳原子相连，这些 C-C 键使石墨烯具有良好的结构刚性。剩余的一个 p 电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围的 p 电子轨道交叠形成大的离域 π 键，π 电子在平面内可以自由移动，使石墨烯具有良好的导电性，目前已有石墨烯/聚合物纳米复合材料，当石墨烯与聚合物均匀复合时，有助于提高聚合物基体的力学、电学、热学及气体阻隔等性能，另有研究显示，石墨烯与金属或金属硫化物组成的复合材料，在用于锂离子电池电极、制氢催化剂等材料时，基体的光电化学性能有明显的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/二硫化钼纳米复合材料的制备方法，以提高二硫化钼的电学、热学和摩擦学等性能以及扩展其应用领域，所述的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料，其特征是由纳米片组成的管状结构，内部中空，直径为200-500 nm，长度为1-3μm。
本发明提供的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制作方法，包括以下步骤：
1、称取可溶性钼酸盐溶解在乙醇和水的混合溶液中形成0.02-0.05 mol/L的溶液；
2、称取硫氰酸钠和氯化钠，加入上述溶液，搅拌至溶解，硫氰酸钠与钼酸盐的物质量之比为2:1-4:1，氯化钠与钼酸盐的物质量之比为2:1-4:1；
3、将氧化石墨烯纳米片加入上述溶液中，超声分散至均匀，氧化石墨烯与钼酸盐的物质的量之比为1:1-4:1，
4、将上述溶液转入不锈钢反应釜中,在180℃-220℃下反应24-48 h；
5、将上述溶液室温冷却后，离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥；
6、在N2-H2氛围中800-900℃热处理2h，得到管状石墨烯/MoS2纳米复合材料；
所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。
所述乙醇与水的体积比为1：1至1:5。
所述氮气和氢气的流量比为10:1。
本发明的合成方法具有反应条件温和，工艺简单，产率高且重现性好的优点，所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料可应用于润滑油添加剂、光电材料、储氢等领域。
附图说明
图1为实施例2合成的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的SEM图；
图2为实施例3合成的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的SEM图；
图3为实施例3合成的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的TEM图；
图4为实施例3合成的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的XRD图，曲线4-1为热处理后的样品，4-2是未进行热处理的样品；
图5为实施例3合成的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的Raman光谱图；
图6为实施例3合成的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料做为固体添加剂添加到基础油HVI750中的摩擦学性能，曲线6-1为未添加润滑剂的基础油HVI750；6-2为添加商品二硫化钼质量分数1%的基础油; 6-3为添加石墨烯/MoS2纳米复合材料质量分数1%的基础油。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例
1:
氧化石墨烯纳米片的制备：在冰浴下，将0.015g的石墨粉分散到20 mL质量分数为98%的浓硫酸中，搅拌下加入高锰酸钾，所加高锰酸钾与石墨的质量之比为3：1，搅拌时间0.5小时，待温度上升至30℃，加入50 mL的去离子水，搅拌0.5小时，加入10 mL质量浓度30%的H2O2，搅拌20分钟，离心分离，用质量浓度5%HCl溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨烯纳米片；
实施例
2:
将钼酸钠溶解在100 mL乙醇和水的混合溶液中形成0.025 mol/L的溶液，乙醇与水的体积比为1:5，加入硫氰酸钠，硫氰酸钠与钼酸钠的物质量之比为3:1，再加入氯化钠，氯化钠与钼酸钠的物质量之比为3:1；将实施例1所制得的氧化石墨烯纳米片加入该溶液中，氧化石墨烯与钼酸钠的物质的量之比为5:3，超声处理使氧化石墨烯纳米片充分分散在溶液中；将该混合物转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在200℃反应48h，室温冷却后，离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，最后在N2-H2氛围中800℃热处理2h，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min，20 cm3/min，得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
对本实施例产物使用扫描电镜观察其微观形貌，结果如图1所示，所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料为细小的纳米片组成的球状和管状结构的混合物，纳米球的直径在300-500 nm之间，纳米管的长度在1-3μm之间，直径在200-500 nm之间；
实施例
3:
将钼酸铵溶解在100 mL乙醇和水的混合溶液中形成0.025 mol/L的溶液，乙醇与水的体积比为1:4，加入硫氰酸钠，硫氰酸钠与钼酸铵的物质量之比为3:1，再加入氯化钠，氯化钠与钼酸铵的物质量之比为3:1；将实施例1所制得的氧化石墨烯纳米片加入该溶液中，石墨烯与钼酸铵的物质的量之比为3:2，超声处理，使石墨烯纳米片充分分散在溶液中。将该混合物转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在200℃反应48h，室温冷却后，离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，最后在N2-H2氛围中900℃热处理2h，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min,20
cm3/min，得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
对本实施例产物使用扫描电镜观察其微观形貌，结果如图2所示，所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料为细小的纳米片组成的管状结构，纳米管的长度为1-3μm；对本实施例产物使用透射电镜观察其微观形貌，结果如图3所示，所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料为空心管状结构，直径为200 nm；对本实施例产物进行XRD测试，衍射图如图4所示，4-1为N2-H2氛围中900℃热处理2h的样品（氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min,20
cm3/min），为石墨烯和二硫化钼的复合物，4-2是未进行热处理的样品，为氧化石墨烯和二硫化钼的复合物；对本实施例产物进行拉曼光谱扫描，结果如图5所示，E1g,E1 2g和A1g对应的是二硫化钼的特征峰，D （1343 cm−1）和G（1586 cm−1）对应的是石墨烯的能带，说明产物为石墨烯和二硫化钼的复合材料。
实施例
4
：
将钼酸铵溶解在100 mL乙醇和水的混合溶液中形成0.05 mol/L的溶液，乙醇与水的体积比为1:2，加入硫氰酸钠，硫氰酸钠与钼酸铵的物质量之比为2:1，再加入氯化钠，氯化钠与钼酸铵的物质量之比为2:1；将实施例1所制得的氧化石墨烯纳米片加入该溶液中，石墨烯与钼酸盐的物质的量之比为4:1，超声处理，使石墨烯纳米片充分分散在溶液中。将该混合物转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在220℃反应24h，室温冷却后，离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥，最后在N2-H2氛围中850℃热处理2h，氮气和氢气的流量分别为200 cm3/min，20 cm3/min，得到石墨烯/MoS2纳米复合材料。
实施例
5
：
对实施例3中所制备的产物（管状石墨烯/MoS2纳米复合材料）作为润滑油添加剂对其摩擦性能进行测试，并与基础油和商品二硫化钼做对比，摩擦实验在CETR UMT-2多功能摩擦磨损实验机上进行，采用球-盘式接触,不锈钢球直径为4 mm。实验载荷为40 N , 实验速度为200 r/min (回转半径r =3 mm)，将所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料、商品二硫化钼按照1%的质量百分比加入基础油HVI750中，与未添加润滑剂的基础油HVI750在超声波清洗仪中超声分散2小时，摩擦实验测试结果如图6所示，曲线6-1为未添加润滑剂的基础油HVI750,平均摩擦系数为0.1461；6-2为添加商品二硫化钼质量分数1%的基础油，平均摩擦系数为0.07708； 6-3为添加石墨烯/MoS2纳米复合材料质量分数1%的基础油，平均摩擦系数为0.06551，由图可以看出，商品二硫化钼与本发明所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料在做为润滑油添加剂时均具有明显的减磨效果，但本发明所制备的石墨烯/MoS2纳米复合材料比单纯的二硫化钼具有更好的摩擦学性能。
Claims (4)
1.一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法，所述的管状石墨烯/MoS2纳米复合材料是由纳米片组成的管状结构，内部中空，直径为200-500 nm，长度为1-3μm，能够用作润滑油添加剂，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取可溶性钼酸盐溶解在乙醇和水的混合溶液中形成0.02-0.05 mol/L的溶液；
（2）称取硫氰酸钠和氯化钠，加入上述溶液，搅拌至溶解，硫氰酸钠与钼酸盐的物质量之比为2:1-4:1，氯化钠与钼酸盐的物质量之比为2:1-4:1；
（3）将氧化石墨烯纳米片加入上述溶液中，超声分散至均匀，氧化石墨烯与钼酸盐的物质的量之比为1:1-4:1，
（4）将上述溶液转入不锈钢反应釜中,在180℃-220℃下反应24-48 h；
（5）将上述溶液室温冷却后，离心分离，并用去离子水和无水乙醇洗涤、干燥；
（6）在N2-H2氛围中800-900℃热处理2h，得到管状石墨烯/MoS2纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。
3.如权利要求1所述的一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇与水的体积比为1：1至1:5。
4.如权利要求1所述的一种管状石墨烯/MoS2纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述氮气和氢气的流量比为10:1。
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