CN103840158A - 一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种可以大量制备石墨烯/二硫化钼的复合材料的新方法。具体步骤如下：1）以商业购买的葡萄糖和三聚氰胺为原料，通过高温裂解法制备石墨烯；2）将步骤1）制备的石墨烯与商业购买的氯化钼（MoCl5）分散于无水乙醇中，经超声、搅拌、真空干燥后，再研磨，得到混合原料。将混合原料置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，通入一定流速的氩气同时保持低压条件，升温到预设温度，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放混合原料的陶瓷舟中收集得到的产物。

Description

一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新型化学电源和新能源材料领域，具体公开了一种石墨烯/二硫化钼的复合材料的制备方法。
背景技术
高能电池是可持续发展要求之一。与其他二次电池相比，锂离子电池具有工作电压高、比能量高、安全性好、无记忆等优点。进入21世纪以来，环境污染和能源短缺问题曰益严重，迫切需要开发利用各种燃料电池和高能电池，其中发展电动汽车是当务之急，电动汽车的关键则在于电池，而其中锂离子电池又被认为是最能满足未来社会可效应、自放电小、无环境污染等优点。近年来，锂离子电池发展很快，已经广泛用于手机、数码相机、笔记本电脑、MP3、摄像机等便携式电子设备和航天、航空领域，并已在电动汽车领域得到极大的重视。因此，各种电动车用锂离子电池将成为今后各国重点发展的产业，同时也为我国动力电池产业发展开辟了更加广阔的需求空间。然而，当前的锂离子电池还无法满足持续增长的能量密度需求，如纯电动车和混合电动车。这就迫切需求开发高能量密度，高倍率性能的电池材料，使得锂离子电池的能量密度和功率密度满足当前需求，进而推动电动汽车产业的快速发展。
过渡金属层状二元化合物因具有良好的光、电、润滑、催化等性能，备受人们的关注。二硫化钼（MoS2）便是其中的典型代表之一，MoS2是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，其中Mo-S棱面相当多，催化性能具有比表面积大，吸附能力强，反应活性高等优点，所以近年来备受关注。但是，虽然MoS2层状结构是一种很有前途的电化学电极材料，但是未能得到工业化应用，因为MoS2的导电性能较差。由于石墨烯具有很高的比表面积、超强的力学性能、高的导电和导热等优异性能，因此，本发明使用石墨烯和二硫化钼的复合纳米结构材料作为电极，有利于电极反应过程中的电子传递，增强电极的电化学性能。
在制备石墨烯/二硫化钼的复合电极材料方面，Kun Chang等人以Hummer法制备的氧化石墨烯，L-crysteine和钼酸钠为原料，在水溶液中制备复合材料，并探索了锂离子电池方面的应用 。[Kun Chang and Weixiang Chen, L-Crysteine-assisted synthesis of layered MoS2/Graphene composites with excellent electrochemical performances for lithium ion batteries, ACS Nano 5 (2011) 4720],复合材料主要用于锂离子电池研究。Yangguang Li 等人使用纯有机溶剂 N, N-dimethylformamide (DMF, N, N-二甲基甲酸胺）合成了二维的二硫化钼均匀附着在二维石墨烯表面的复合结构材料，并证明复合材料作为电极优异的电解制氢特性[Yangguang Li et al.，MoS2 nanoparticles grown on graphene: an advanced catalyst for the hydrogen evolution reaction, J. Am. Chem.Soc. 133 (2011) 7296]。但这种方法全部使用DMF，而水热合成的原料氧化石墨烯是亲水不亲油的，因此在DMF中的分散很困难，产物很难均匀，其外有机溶剂本身价格贵，后处理也不经济。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大量制备石墨烯/二硫化钼的复合材料的新方法。具体步骤如下：1）以商业购买的葡萄糖和三聚氰胺为原料，通过高温裂解法制备石墨烯；2）将步骤1）制备的石墨烯与商业购买的氯化钼（MoCl5）分散于无水乙醇中，经超声、搅拌、真空干燥后，再研磨，得到混合原料。将混合原料置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90厘米（cm）的水平管式炉中间部位，称取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4兆帕斯卡（MPa），通入一定流速的氩气同时保持低压条件，升温到预设温度，保持该温度30分钟（min），最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放混合原料的陶瓷舟中收集得到的产物。 
附图说明
图1为实施例1所得样品的扫描电镜(SEM)图，可以看到二硫化钼纳米片附着在石墨烯上。
图2为实施例1所得样品的透射电镜(TEM)图，在边缘可以区分开二硫化钼纳米片和石墨烯。
图3为实施例1所得样品的高分辨透射电镜(HRTEM)图，可以看到二硫化钼的晶格和石墨烯的褶皱。
图4为实施例1所得样品的XRD图，★表示二硫化钼的衍射峰。
具体实施方式
实施例1
    采用高温裂解法制备石墨烯：将商业购买的三聚氰胺和葡萄糖按质量比40:1称取，放入研钵中研磨10min后装入陶瓷坩埚中，用石墨密封，放入马弗炉中，先升温至450摄氏度（℃）反应1.5小时（h），然后再升温至850℃反应1h，最后冷却至室温，在陶瓷坩埚中得到石墨烯。称取40毫克（mg）上述得到的石墨烯与200mg商业购买的氯化钼（MoCl5）分散于20毫升（ml）无水乙醇中，先超声2h，再搅拌10min，最后60℃真空干燥6h后置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5克（g）硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，氩气流速保持在50每分钟标准毫升（sccm），保持低压条件，升温到700℃，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在承载石墨烯与氯化钼的陶瓷舟中收集得到的产物。
实施例2
    石墨烯的制备方法同实施例1，称取40mg石墨烯与200mg氯化钼分散于20ml无水乙醇中，先超声2h，再搅拌10min，最后60℃真空干燥6h后置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，氩气流速保持在50sccm同时保持低压条件，升温到750℃，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在承载石墨烯与氯化钼的陶瓷舟中收集得到的产物。
实施例3
    石墨烯的制备方法同实施例1，称取40mg石墨烯与200mg氯化钼分散于20ml无水乙醇中，先超声2h，再搅拌10min，最后60℃真空干燥6h后置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，氩气流速保持在50sccm同时保持低压条件，升温到800℃，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在承载石墨烯与氯化钼的陶瓷舟中收集得到的产物。
实施例4
    石墨烯的制备方法同实施例1，称取40mg石墨烯与200mg氯化钼分散于20ml无水乙醇中，先超声2h，再搅拌10min，最后60℃真空干燥6h后置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，氩气流速保持在50sccm同时保持低压条件，升温到850℃，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在承载石墨烯与氯化钼的陶瓷舟中收集得到的产物。
实施例5
    石墨烯的制备方法同实施例1，称取40mg石墨烯与200mg氯化钼分散于20ml无水乙醇中，先超声2h，再搅拌10min，最后60℃真空干燥6h后置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，氩气流速保持在50sccm同时保持低压条件，升温到650℃，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在承载石墨烯与氯化钼的陶瓷舟中收集得到的产物。
实施例6
    石墨烯的制备方法同实施例1，称取40mg石墨烯与200mg氯化钼分散于20ml无水乙醇中，先超声2h，再搅拌10min，最后60℃真空干燥6h后置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，氩气流速保持在50sccm同时保持低压条件，升温到600℃，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在承载石墨烯与氯化钼的陶瓷舟中收集得到的产物。

Claims (6)

1.本发明的目的在于提供一种可以大量制备石墨烯/二硫化钼的复合材料的新方法，具体步骤如下：1）以商业购买的葡萄糖和三聚氰胺为原料，通过高温裂解法制备石墨烯；2）将步骤1）制备的石墨烯与商业购买的氯化钼（MoCl5）分散于无水乙醇中，经超声、搅拌、真空干燥后，再研磨，得到混合原料；将混合原料置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处18cm处，密封水平管式炉后抽真空至10-4MPa，通入一定流速的氩气同时保持低压条件，升温到预设温度，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放混合原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
2.如权利要求1所述，其特征在于，步骤2)所述采用超声和搅拌的方法混合原料。
3.如权利要求1所述，其特征在于，步骤2)所述采用真空干燥收集，再研磨的方法得到混合原料来。
4.如权利要求1所述，其特征在于，步骤2)所述水平管式炉预设温度为650℃-850℃之间。
5.如权利要求1所述，其特征在于，步骤2)所述通入氩气，预定流速的Ar是50sccm。
6.如权利要求1所述，其特征在于，步骤2)所述收集合成的复合材料的装置是反应前盛放混合原料的陶瓷舟。
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