CN105470506B - 一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，属于锂离子电池电极材料制备技术领域。该方法首先将氧化石墨烯分散于去离子水中，再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，然后氧化石墨烯水溶液中滴加(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液，分散均匀后蒸发水分形成钼铵酸/氧化石墨烯预制体，再加入硫粉制得混合物，将混合物在氩气氛围下加热处理，制得锂离子电池负极材料MoS2/C。该方法操作简单，反应时间短，重复性高，成本较低，产率大，产物结构容易控制。经本方法制得的MoS2/C锂离子电池负极材料达到了纳米级尺寸，具有比容量大，导电性好，电阻率低，循环次数高等特点。

Description

一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着电子设备的微型化以及电动汽车行业的迅速发展，作为主要储能装置的锂离子电池的研究与应用越来越得到重视。目前商业化所使用的锂离子负极材料为石墨电极，它存在着一定的安全隐患，限制了锂离子电池的应用。
作为锂离子电池负极材料的替代材料，纳米级的金属氧化物如Co3O4[W.H. Ryu,T.H.Yoon,S.H.Song,S.Jeon,Y.J.Park and I.D.Kim,Nano Lett.,2013,13, 4190.]，ZnO[D.Bresser,F.Mueller,M.Fiedler,S.Krueger,R.Kloepsch,D. Baither,M.Winter,E.Paillard and S.Passerini,Chem.Mater.,2013,25,4977.]， SnO2[P.Wu,N.Du,H.Zhang,C.Zhai and D.Yang,ACS Appl.Mater.Interfaces, 2011,3,1946.]，和VO2[S.J.Chang,J.B.Park,G.Lee,H.J.Kim,J.B.Lee,T.S. Bae,Y.K.Han,T.J.Park,Y.S.Huhand W.K.Hong,Nanoscale,2014,6,8068.] 等，由于具有较大的理论容量，而受到了研究者的广泛关注。然而锂离子的反复嵌脱导致这些材料在充放电过程中体积变化较大，逐渐粉化失效，因而使得他们的循环性能较差。
二硫化钼，具有类石墨烯的结构，在电池，储氢，催化和固体润滑剂方面引起人们广泛关注[K.Chang,W.Chen,ACS Nano2011,5,4720–4728.K. Chang,D.Geng,X.Li,J.Yang,Y.Tang,M.Cai,R.Li,X.Sun,Adv.]。该结构的材料具有的S-Mo-S的夹心层，通过弱范德华力相互作用像三明治一样堆叠在一起。具体来说，二硫化钼的层内原子通过强共价键结合的，而层与层之间通过弱范德华力相互作用结合在一起。作为电极材料锂离子可以插入各层间值得注意的是，通过锂化方法扩大二硫化钼晶格参数，增加其循环性实现比商业二硫化钼更高的容量。膨胀二硫化钼因为具有高表面能容易发生堆积，此外，相邻的S-Mo-S的片层之间电子/离子影响导电性，因此，许多研究人员已转向通过把片状石墨烯结构的MoS2(G)组装成三维结构MoS2(3D)，得到的MoS2/C 复合材料具有很高的比表面积，较强的机械强度。更重要的是，石墨烯不仅能有效地提高材料的导电性和稳定性，而且还可以显著抑制剥离的MoS2片层聚集。报告的研究表明，MoS2/C复合材料含有层状二硫化钼和石墨烯，通过两者之间相互协同作用使电池具有良好的电化学性能，这种方式能够充分利用二硫化钼的优势。
MoS2/C复合材料的制备方法主要有液相法和固相法。然而单纯地使用这两种方法均会产生一些固有的缺点：如，用液相法合成MoS2/氧化石墨烯纳米复合材料，工艺稳定性很差，不易规模化生产，并且材料结构难于控制；
固相法合成的产物会受到石墨烯层与层之间范德华力的影响，使得产物产生面面叠加现象，导致其具有较差的分散性，从而影响到了其电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，该方法操作简单，反应时间短，重复性高，产率大，产物结构容易控制。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，充分搅拌，形成氧化石墨烯水溶液，再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O 水溶液；
2)在氧化石墨烯水溶液中滴加(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液，充分搅拌至分散均匀，然后蒸发水分，形成钼铵酸/氧化石墨烯预制体，再加入硫粉，充分研磨，制得混合物；
其中，氧化石墨烯与(NH4)Mo7O24·4H2O的质量比为(0.02～0.6)：1；钼铵酸/氧化石墨烯预制体与硫粉的质量比为(0.02～0.5)：1；
3)在氩气气氛下，将混合物在300～900℃下加热20～90min，冷却后，制得MoS2/C锂离子电池负极材料。
步骤1)所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯与去离子水的质量比为 (0.002～0.07)：1。
步骤1)中所述的(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液中(NH4)Mo7O24·4H2O 与去离子水的质量比为(0.03-0.9)：1。
步骤3)中是将混合物自室温起，以5-30℃ min-1的升温速率加热。
加热在管式炉中进行，冷却为随炉冷却。
步骤1)所述充分搅拌是在室温下磁力搅拌1～96h。
步骤2)所述充分研磨的时间为20～40min
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的制备锂离子电池负极材料MoS2/C的方法，首先将氧化石墨烯分散于去离子水中，再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，然后氧化石墨烯水溶液中滴加(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液，分散均匀后蒸发水分，形成钼铵酸/氧化石墨烯预制体，再加入硫粉制得混合物，将混合物在氩气氛围下加热处理，制得锂离子电池负极材料MoS2/C。本发明以氧化石墨烯为模板，通过预制体法和固相法获得了薄片状结构MoS2/C复合材料。该方法操作简单，反应时间短，重复性高，成本较低，产率大，产物结构容易控制。经本方法制得的MoS2/C锂离子电池负极材料达到了纳米级尺寸，具有比容量大，导电性好，电阻率低，循环次数高等特点。
附图说明
图1为MoS2/C与MoS2的XRD图；
图2为MoS2/C与MoS2的SEM照片；
其中，a为MoS2(10.0K)，b为MoS2(30.0K)，c为MoS2/C(30.0K)，d 为MoS2/C(100.0K)
图3为MoS2/C与MoS2的倍率性能测试图；
图4为MoS2/C与MoS2的循环性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.03，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比 m((NH4)Mo7O24·4H2O/H2O)＝0.6，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O 水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4) Mo7O24·4H2O/H2O的质量比m(GO/(NH4)Mo7O24·4H2O)＝0.04，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯预制体，加入硫粉研磨半小时形成混合物，其中m(预制体/硫粉)＝0.04；
3)使该混合物在管式炉中600℃下加热70min，最终形成最终产物MoS2/C。
参见图1，从图中可以看出，MoS2-GO和MoS2的XRD的衍射图谱比较类似，其每一个衍射峰均与MoS2标准卡片的衍射峰都相对应，并且均没有任何杂质峰的出现，表明了其具有较高的纯度。另一方面，MoS2-GO产物的XRD 中，并没有出现明显的石墨烯的衍射峰，这是由于石墨烯被MoS2填充在层间，破坏了氧化石墨烯的周期性排列，因而使得测试结果中没有出现石墨烯的衍射峰。
参见图2，从图2的a中可以看出二硫化钼的形貌为颗粒状，并且颗粒均匀，分散性较好。从图2的b中可以看出，纯相的MoS2颗粒的尺寸大约为 200～400nm。从图2的c中可以看出，MoS2-GO的形貌为薄片状，其尺寸较为均匀。图2的d中局部放大图可以看出，该薄片的厚度大约为10nm，整个薄片的尺寸约为80nm左右。
参见图3，体现了二硫化钼氧，MoS2-GO的倍率性能，不同物质的性能差异较大。MoS2-GO明显具有最高的放电比容量，分别在100、200、500、1000、 2000、5000mAg-1时，其放电容量为1050、800、750、650、500、300mAhg-1。纯相的二硫化钼在各个电流密度下的放电比容量较低，其充放电比容量随着电流密度的增加迅速衰减，表现出较差的倍率性能。
参见图4，可以看出，二硫化钼刚开始可逆比容量比较稳定，循环20次之后可逆比容量开始下降，在20次循环之前容量衰减逐渐减缓，之后容量基本保持相对稳定。在同样的电流密度下，MoS2-GO在前10次循环以后，其充放电比容量就保持在了一个比较稳定的状态，并且其明显具有较高的充放电比容量。
对比例：MoS2的制备
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比 m(GO/H2O)＝0.002-0.07，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比m((NH4)Mo7O24·4H2O/H2O)＝0.03-0.9，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4)Mo7O24·4H2O/H2O的质量比m(GO/(NH4) Mo7O24·4H2O)＝0.02-0.6，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯预制体，使该在管式炉中400-800℃下加热20-80min，最终形成产物MoS2；
所述的步骤1)搅拌是在室温下磁力搅拌1-96h；
所述的步骤2)所制的钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯复合物在氩气气氛中加热。
所述的步骤2)管式炉以5-30℃ min-1的升温速率加热。
实施例2
一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.05，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比 m((NH4)Mo7O24·4H2O/H2O)＝0.2，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O 水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4) Mo7O24·4H2O/H2O的质量比m(GO/(NH4)Mo7O24·4H2O)＝0.3，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯预制体，加入硫粉研磨半小时形成混合物，其中m(预制体/硫粉)＝0.04；
3)使该混合物在管式炉中700℃下加热60min，最终形成最终产物MoS2/C。
实施例3
一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.035，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比 m((NH4)Mo7O24·4H2O/H2O)＝0.7，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O 水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4) Mo7O24·4H2O/H2O的质量比m(GO/(NH4)Mo7O24·4H2O)＝0.4，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯预制体，加入硫粉研磨半小时形成混合物，其中m(预制体/硫粉)＝0.3；
3)使该混合物在管式炉中850℃下加热40min，最终形成最终产物MoS2/C。
实施例4
一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.004，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比 m((NH4)Mo7O24·4H2O/H2O)＝0.06，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O 水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4) Mo7O24·4H2O/H2O的质量比m(GO/(NH4)Mo7O24·4H2O)＝0.0.35，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯预制体，加入硫粉研磨半小时形成混合物，其中m(预制体/硫粉)＝0.02-0.5；
3)使该混合物在管式炉中650℃下加热80min，最终形成最终产物MoS2/C。
实施例5
一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.07，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比 m((NH4)Mo7O24·4H2O/H2O)＝0.08，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O 水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4) Mo7O24·4H2O/H2O的质量比m(GO/(NH4)Mo7O24·4H2O)＝0.03，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯预制体，加入硫粉研磨半小时形成混合物，其中m(预制体/硫粉)＝0.4；
3)使该混合物在管式炉中700℃下加热90min，最终形成最终产物MoS2/C。

Claims (4)

1.一种MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，充分搅拌，形成氧化石墨烯水溶液，再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液；所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯与去离子水的质量比为0.03：1；所述的(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液中(NH4)Mo7O24·4H2O与去离子水的质量比为0.6：1；
2)在氧化石墨烯水溶液中滴加(NH4)Mo7O24·4H2O水溶液，充分搅拌至分散均匀，然后蒸发水分，形成钼铵酸/氧化石墨烯预制体，再加入硫粉，充分研磨，制得混合物；所述充分研磨的时间为30min；
其中，氧化石墨烯与(NH4)Mo7O24·4H2O的质量比为0.04：1；钼铵酸/氧化石墨烯预制体与硫粉的质量比为0.04：1；
3)在氩气气氛下，将混合物自室温起，以5-30℃ min-1的升温速率升温至600℃下，加热70min，冷却后，制得MoS2/C锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，加热在管式炉中进行。
3.根据权利要求2所述的MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，冷却为随炉冷却。
4.根据权利要求1所述的MoS2/C锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述充分搅拌是在室温下磁力搅拌1～96h。
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