CN104577072A - 一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，属于锂/钠离子电池电极材料制备技术领域。技术方案为：将(NH4)Mo7O24水溶液滴入氧化石墨烯水分散体系中，充分搅拌分散均匀后，蒸发去分散体系中的水分，形成钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体；然后，将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体进行热处理，制得氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料。发明方法操作简单，反应时间短，重复性高，成较低，产率大，产物结构容易控制。经方法制得的电池负极材料达到了纳米级尺寸，具有比容量大，导电性好，电阻率低，循环次数高等特点。

Description

一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂/钠离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池有着放电电压高、自放电小、循环寿命长、无污染和无记忆效应等优点，已经被广泛应用到消费电子产品、电动汽车、智能电网中。另一方面，由于钠的价格低廉，且资源丰富，钠离子电池做为新型能源材料也受到了国内外研究者们的广泛关注。
作为锂/钠离子电池负极材料，纳米级的金属氧化物如Co3O4[Si Xiao,JiaruiCui,Pengfei Yi,Ying Yang,Xueyi Guo,Insight into electrochemical properties ofCo3O4-modified magnetic polymer electrolyte,[J]Electrochimica Acta 144,(2014)221-227.]，SnO2[Wang,L.；Wang,D.；Dong,Z.H.；Zhang,F.X.；Jin,J.InterfaceChemistry Engineering for Stable Cycling of Reduced GO/SnO2Nanocompositesfor Lithium Ion Battery.Nano Lett.13(2013)1711-1716.]，NiO[Poizot,P.；Laruelle,S.；Grugeon,S.；Dupont,L.；Tarascon,J.M.Nano-SizedTransition-Metaloxides as Negative-Electrode Materials for Lithium-Ion Batteries.Nature 407(2000)496-499.]，和Fe2O3[Han,F.；Li,D.；Li,W.C.；Lei,C.；Sun,Q.；Lu,A.H.Nanoengineered Polypyrrole-Coated Fe2O3C MultifunctionalCom-posites with an Improved Cycle Stability as Lithium-Ion Anodes.Adv.Funct.Mater.23(2013)1692-1700.]等，由于具有较大的理论容量，而受到了研究者的广泛关注。然而，这些材料在充放电过程中循环机制的失效导致了循环性能变差；同时，在锂离子的多次嵌入/脱出后会显示出高电阻率和明显的体积变化，导致了其放电比容量和倍率性能明显变差。而二氧化钼(MoO2)具有畸变的金红石结构,是一种非常特殊的过渡金属氧化物[Shi Y F,Guo B K,Corr S A,et al.Ordered mesoporous metallic MoO2materials with highly reversible lithium storagecapacity.Nano Lett,2009,9:4215–4220]。与其他过渡金属氧化物相比,其具有独特的优点,即高导电性(8.8×10-5Ωcm)、高熔点、高密度(6.5g/cm3)及高化学稳定性等，使其备受研究者的青睐[Wang Z Y,Chen J S,Zhu T,et al.One-potsynthesis of uniform carbon-coated MoO2nanospheres for high-rate reversiblelithium storage.Chem Commun,2010,46:6906–6908][Liu J,Tang S S,Lu Y K,etal.Synthesis of Mo2N nanolayer coating MoO2hollow nanostructures ashigh-performance anode materials for lithium-ion batteries.Energy Environ Sci,2013,doi:10.1039/C3EE41006D]。但块状MoO2的嵌/脱锂能力差，只容纳1个锂(理论容量209mAh g-1)[Auborn J J,Barberio Y L.Lithium intercalation cellswithout metallic lithium.J Electrochem Soc,1987,134:638–641]，从而影响了其电化学性能。将MoO2颗粒尺寸减小到纳米尺度或提高电化学反应温度,其理论比容量高达838mAh g-1[Ku J H,Jung Y S,Lee K T,et al.Thermoelectrochemically activated MoO2powder electrode for lithium secondarybatteries.J Electrochem Soc,2009,156:A688–A693]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，该方法操作简单，反应时间短，重复性高，成本较低，产率大，产物结构容易控制。经该方法制得的氧化石墨烯基MoO2锂/钠离子电池负极材料达到了纳米级尺寸，具有比容量大，导电性好，电阻率低，循环次数高的优点。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，将(NH4)Mo7O24水溶液滴入氧化石墨烯水分散体系中，充分搅拌分散均匀后，蒸发去分散体系中的水分，形成钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体；
然后，将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体进行热处理，制得氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料。
所述氧化石墨烯水分散体系是将氧化石墨烯分散于水中，充分搅拌均匀后制得；且氧化石墨烯水分散体系中氧化石墨烯与水的质量比为0.001～0.05:1。
所述(NH4)Mo7O24水溶液是将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于水中，充分搅拌均匀后制得；且(NH4)Mo7O24水溶液中(NH4)Mo7O24与水的质量比为0.02～0.8：1。
所述的水为去离子水。
所述的充分搅拌是在室温下磁力搅拌处理1～96h。
在氧化石墨烯水分散体系中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得氧化石墨烯与(NH4)Mo7O24的质量比为0.01～0.5：1。
所述的热处理是将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体在300～800℃下，加热处理20～80min。
所述热处理是将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体置于管式炉中，在氩气气氛中加热处理。将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体置于管式炉中，从室温起，以5～30℃/min的升温速率，加热至300～800℃，保温20～80min，然后随炉冷却，制得氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以氧化石墨烯为模板，以(NH4)Mo7O24·4H2O为起始物，将(NH4)Mo7O24水溶液滴入至氧化石墨烯水分散体系中，充分混合并蒸发去除水分后得到了主要成分为(NH4)6Mo7O24·4H2O和(NH4)2Mo2O7的层状的预制体，再将此预制体进行热分解，最终得到密集的层状结构MoO2/GO高性能锂/钠离子电池电极材料。在现有技术中还鲜有研究工作涉及到以MoO2纳米材料作为电极的钠离子电池。而本发明将其制作为锂/钠离子电池电极，表现出优越的导电性、循环稳定性以及很高的充放电比容量。本发明所使用的预制体法操作简单，反应时间短，重复性高，成本较低，产率大，产物结构容易控制。经本发明方法制得的氧化石墨烯基MoO2锂/钠离子电池负极材料达到了纳米级尺寸，具有比容量大，导电性好，电阻率低，循环次数高等特点。
附图说明
图1为本发明制得的氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的XRD图；
图2为本发明制得的氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的拉曼图谱；
图3为本发明制得的氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的SEM显微照片；
图4为本发明制得的氧化石墨烯基MoO2高性能锂离子电池电极材料的和原料氧化石墨烯的倍率性能测试图，其中，氧化石墨烯(方块)，MoO2颗粒(五角星)，MoO2/GO(圆点)；
图5为本发明制得的氧化石墨烯基MoO2高性能钠离子电池电极材料的分别在电流密度(图中由上到下)为100mA g-1、200mA g-1、500mA g-1、1000mAg-1的条件下的循环性能测试图；
图6为本发明制得的氧化石墨烯基MoO2高性能钠离子电池电极材料和MoO2颗粒在电流密度为100mA g-1下的循环性能比较图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.0042，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比m((NH4)Mo7O24/H2O)＝0.2，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4)Mo7O24的质量比m(GO/(NH4)Mo7O24)＝0.105，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯复合物；
3)使该复合物在管式炉中300℃下加热20min，最终形成MoO2/GO。
参见图1，从图1可得，MoO2/GO和MoO2颗粒的每一个衍射峰均与MoO2标准卡片(JCPDS No.00-032-671)的衍射峰都相对应，并且均没有任何杂质峰的出现，表明了其具有较高的纯度。同时，其各个衍射峰的强度均与标准卡片的强度相对应，表明了其均没有出现明显的晶体的择优生长。另一方面，由于氧化石墨烯由于分散性很大，故在产物中不会有明显的XRD衍射峰。
为了进一步确认MoO2/GO产物中含有氧化石墨烯相，我们对其中的MoO2/GO做了Raman测试。参见图2，由图2的Raman图谱可知，产物为MoO2/GO复合物：在1000cm-1之前的衍射峰表明产物中存在着MoO2，在1000cm-1之后的衍射峰表明了产中存在着GO相，并且测试结果中并没有其他杂峰的出现，表明了产物具有较高的纯度。
参见图3，从图3看出，经过热分解形成的MoO2/GO为明显的片状结构。参见图4，锂离子电池MoO2/GO和原料氧化石墨烯的倍率性能测试图可以看出，红色曲线在电流密度为100mA/g时循环12次左右时其容量比会稳定在1230mAh/g，当电流密度增加时，其容量比呈降低趋势，电流密度到达1000mA/g时，容量在800mAh/g左右，再次降低电流密度为100mA/g时容量稳定在1200mAh/g左右，容量保持率为98％，表明其具有较好的倍率性能。
从图5可以看出在不同的电流密度下，锂离子电池MoO2/GO电极材料的充放电性能曲线都基本重叠，即充放电比容量基本相同，表明了其具有较高的库伦效率。在较高的电流密度(500mA g-1和200m mA g-1)下，充放电比容量都呈现出了增高的趋势，并且在前30次循环时增加得较快，在之后的70次增加较为缓慢，整个充放电比容量趋于平稳。
对比例：MoO2颗粒的制备：
1)分解(NH4)6Mo7O24合成MoO3的前体
取1.00～3.00g(NH4)6Mo7O24·4H2O于石英舟中，把石英舟放在管式炉中，加热至300-800℃并保持1～4小时，然后，将体系冷却到室温，将准备的产品用水清洗多次再干燥，得到MoO3粉体。
2)在水平管式炉中合成MoO2
取0.25～1.00g已准备的MoO3于石英舟中，把石英舟放在管式炉中，加热至300-800℃并保持1～4小时，然后冷却到室温再干燥得到MoO2粉体。
将本发明实施例1制得的钠离子电池MoO2/GO和对比例的MoO2颗粒进行电池性能测试，结果参见图6。从图6可以看出，钠离子电池MoO2/GO电极材料在电流密度为100mA g-1的循环稳定的非常好，在连续充放电1000次后，其充放电比容量仍然保持在300mA g-1左右，而MoO2颗粒的放电比容量在连续充放电1000次后，只剩下60mA g-1左右。
实施例2
一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.02，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比m((NH4)Mo7O24：H2O)＝0.06，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4)Mo7O24的质量比m(GO：(NH4)Mo7O24)＝0.3，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯复合物；
3)使该复合物在管式炉中400℃下加热50min，最终形成MoO2/GO。
实施例3
一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.0043，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比m((NH4)Mo7O24：H2O)＝0.089，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4)Mo7O24的质量比m(GO：(NH4)Mo7O24)＝0.098，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯复合物；
3)使该复合物在管式炉中450℃下加热55min，最终形成MoO2/GO。
实施例4
一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.0048，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比m((NH4)Mo7O24：H2O)＝0.1，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4)Mo7O24的质量比m(GO：(NH4)Mo7O24)＝0.0095，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯复合物；
3)使该复合物在管式炉中350℃下加热50min，最终形成MoO2/GO。
实施例5
一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，其中两者质量比m(GO/H2O)＝0.04，进行充分搅拌；再将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，其中两者质量比m((NH4)Mo7O24：H2O)＝0.2，进行充分搅拌，形成(NH4)Mo7O24水溶液；在GO/H2O中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得GO与(NH4)Mo7O24的质量比m(GO：(NH4)Mo7O24)＝0.2，进行搅拌使其分散；
2)蒸发水分，形成钼铵酸(衍生物)/氧化石墨烯复合物；
3)使该复合物在管式炉中600℃下加热20min，最终形成MoO2/GO。
综上所述，本发明以氧化石墨烯为模板，通过预制体法和固相法获得了密集的层状结构MoO2/GO复合材料。并且，就我们所了解的几乎很少有研究工作涉及到以MoO2纳米材料作为电极的钠离子电池。将其制作为锂/钠离子电池电极，表现出优越的导电性、循环稳定性以及很高的充放电比容量。
本发明方法操作简单，反应时间短，重复性高，成本较低，产率大，产物结构容易控制。经本方法制得的电池负极材料达到了纳米级尺寸，具有比容量大，导电性好，电阻率低，循环次数高等特点。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，将(NH4)Mo7O24水溶液滴入氧化石墨烯水分散体系中，充分搅拌分散均匀后，蒸发去分散体系中的水分，形成钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体；
然后，将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体进行热处理，制得氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水分散体系是将氧化石墨烯分散于水中，充分搅拌均匀后制得；且氧化石墨烯水分散体系中氧化石墨烯与水的质量比为0.001～0.05:1。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述(NH4)Mo7O24水溶液是将(NH4)Mo7O24·4H2O溶于水中，充分搅拌均匀后制得；且(NH4)Mo7O24水溶液中(NH4)Mo7O24与水的质量比为0.02～0.8：1。
4.根据权利要求2或3所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的水为去离子水。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的充分搅拌是在室温下磁力搅拌处理1～96h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，在氧化石墨烯水分散体系中滴加(NH4)Mo7O24水溶液，使得氧化石墨烯与(NH4)Mo7O24的质量比为0.01～0.5：1。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的热处理是将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体在300～800℃下，加热处理20～80min。
8.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体置于管式炉中，在氩气气氛中进行热处理。
9.根据权利要求8所述的一种氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，将钼氨酸及其衍生物/氧化石墨烯层状预制体置于管式炉中，从室温起，以5～30℃/min的升温速率，加热至300～800℃，保温20～80min，然后随炉冷却，制得氧化石墨烯基MoO2高性能锂/钠离子电池电极材料。
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