CN111129480A - 一种钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池用MoO2/N‑C复合电极材料的制备方法，属于钠离子电池电极材料技术领域。本发明通过合理的结构设计，将具有储钠活性的花状MoO2纳米颗粒与N‑C复合得到了具有分级结构的微米级MoO2/N‑C复合电极材料，该电极材料兼具高效的电荷输运能力以及稳定的电极结构。本发明制备过程简单、高效，所制备的材料具有突出的电化学性能，有望作为高性能的负极材料应用于钠离子电池中。

Description

一种钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种MoO2/N-C（氮掺杂碳）复合电极材料的制备方法。
背景技术
为了减少碳排放，满足人们对能源的进一步需求，过去数十年来，研究人员在不断寻找新的储能材料与器件。其中锂离子电池凭借其高的能量密度和优异的循环稳定性在近年来的研究中得到了飞速发展，目前它已经广泛应用于便携式电子设备和电动车等领域。但与此同时由于对锂的不断消耗，近年来，以碳酸锂为代表的锂源价格持续走高，加之锂在自然界的储量本就不是特别丰富且开采较为困难，因此，开发新的二次电池体系迫在眉睫。相较于锂，钠元素在自然界分布广泛，获取也相对简单，具有更高性价比的钠离子电池自然成为了一个有前景落地的方向。
但相较于锂离子，钠离子的半径更大，这使得具有良好储锂性能的石墨在常规条件下几乎不具备储钠活性。因此，对钠离子电池来说，最关键的地方在于寻求新的具有优异储钠活性的电极材料。经过众多科研人员的不断努力和尝试，目前金属氧化物、金属硫化物、Sn/Sb以及一些新型碳等材料均被证实可作为钠离子电池的备选电极材料。在诸多选择中，金属氧化物由于具有材料来源广泛、比容量高、环境友好等优势格外引人注目。而MoO2除了具备上述优点外，还具有电阻率低（10-5 Ω/cm）以及脱嵌锂后体积变化小等特征，所以它在近年来开始吸引了越来越多的研究兴趣。但目前MoO2在钠离子电池的应用中还面临着离子扩散速率慢、电子电导率较低等缺陷，使得它们在实际充放电过程中循环稳定性和倍率性能较差。采取合理的结构设计，将MoO2与高导电性的碳材料复合是提升其电化学性能的有效策略。例如，Gao和Majid Beidaghi等人以MoO3纳米片为前驱体，通过与无定型碳的复合得到了MoO2纳米片/碳复合材料，表现出明显提升的储钠性能，在0.1 C下经50次循环后其可逆容量相比未经碳包覆的MoO2纳米片要高出将近260 mAh/g。但由于片层之间堆积紧密，不利于电解液的浸润和钠离子的扩散，其倍率性能仍不甚理想。因此，基于电极材料的合理结构设计，与高导电性碳复合，开发具有优异循环稳定性和倍率性能的MoO2类电极材料是推动它在钠离子电池中应用的关键。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种制备过程简单、高效且电化学性能优异的钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将钼酸铵和苯胺分别溶解于去离子水和无水乙醇中，待充分溶解后于室温下将二者充分混匀；
步骤S2：用盐酸将步骤S1得到的混合液的pH调节为1，随后将反应体系转移到油浴中，加热回流反应120 min，反应结束后将所得产物用乙醇洗涤至中性并真空干燥；
步骤S3：在惰性气体保护下，将步骤S2真空干燥后的产物置于管式炉中于650 ℃热处理，待冷却至室温即可得到具有分级结构的微米级钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料。
进一步优选，所述钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：称取1.24 g钼酸铵和1.67 g苯胺分别溶解于体积比为2:1的去离子水和无水乙醇中，待充分溶解后于室温下将二者充分混匀；
步骤S2：用盐酸将步骤S1得到的混合液的pH调节为1，随后将反应体系转移到油浴中，加热回流反应120 min，反应结束后将所得产物用乙醇洗涤至中性并真空干燥；
步骤S3：在氮气体保护下，将步骤S2真空干燥后的样品置于管式炉中于650 ℃热处理5h，待冷却至室温即可得到具有分级结构的微米级钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料；
将制得的MoO2/N-C复合电极材料用作钠离子电池负极材料进行充放电测试时，在500mA/g的电流密度下，经100次循环容量仍有160 mAh/g。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明通过简单的水热反应和后期的退火处理将具有储钠活性的MoO2与高导电性的N-C复合获得了一种具有微米级分级结构且电化学性能优异的钠离子电池材料，将其用作钠离子电池负极材料进行充放电测试时，在500 mA/g的电流密度下，经100次循环容量仍有160 mAh/g。本发明制备过程简单，所制备的复合电极材料具有优越的钠离子电池性能。
附图说明
图1是实施例制得的MoO2/N-C复合电极材料的SEM图；
图2是实施例制得的MoO2/N-C复合电极材料在500 mA/g倍率下的循环性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
步骤S1：称取1.24 g钼酸铵和1.67 g苯胺分别溶解于体积比为2:1的去离子水和无水乙醇中，待充分溶解后于室温下将二者充分混匀；
步骤S2：用盐酸将上述混合液的pH调节为1，随后将反应体系转移到油浴中，加热回流反应120 min，反应结束后将所得产物用乙醇洗涤至中性并真空干燥；
步骤S3：在氮气体保护下，将真空干燥后的样品置于管式炉中于650 ℃热处理5 h，待冷却至室温即可得到具有分级结构的微米级钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料；
将制得的MoO2/N-C复合电极材料用作钠离子电池负极材料进行充放电测试时，在500mA/g的电流密度下，经100次循环容量仍有160 mAh/g。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：将钼酸铵和苯胺分别溶解于去离子水和无水乙醇中，待充分溶解后于室温下将二者充分混匀；
步骤S2：用盐酸将步骤S1得到的混合液的pH调节为1，随后将反应体系转移到油浴中，加热回流反应120 min，反应结束后将所得产物用乙醇洗涤至中性并真空干燥；
步骤S3：在惰性气体保护下，将步骤S2真空干燥后的产物置于管式炉中于650 ℃热处理，待冷却至室温即可得到目标产物具有分级结构的微米级钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：称取1.24 g钼酸铵和1.67 g苯胺分别溶解于体积比为2:1的去离子水和无水乙醇中，待充分溶解后于室温下将二者充分混匀；
步骤S2：用盐酸将步骤S1得到的混合液的pH调节为1，随后将反应体系转移到油浴中，加热回流反应120 min，反应结束后将所得产物用乙醇洗涤至中性并真空干燥；
步骤S3：在氮气保护下，将步骤S2真空干燥后的样品置于管式炉中于650 ℃热处理5h，待冷却至室温即可得到具有分级结构的微米级钠离子电池用MoO2/N-C复合电极材料；
将制得的MoO2/N-C复合电极材料用作钠离子电池负极材料进行充放电测试时，在500mA/g的电流密度下，经100次循环容量仍有160 mAh/g。
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