CN116083137A - 微波水热制备石墨烯/二硫化钼/离子液体润滑油添加剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；(2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。本发明还涉及一种制备石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂的方法，将微波水热法制成的石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体混合球磨，制得石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。本发明的制备操作简便且绿色环保，生产效率高，得到的添加剂可用于润滑油，具有分散性高且稳定、减摩、抗磨性能良好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，特别是涉及微波水热制备石墨烯/二硫化钼离子液体润滑油添加剂的方法。
背景技术
摩擦、磨损是生产生活中遇到的严重问题之一，摩擦和磨损会损耗大量的能源，使机械传动部件磨损失效，降低使用寿命。随着现代工业的发展以及机械制造技术的日益提高，出现了大量高速、重载的工作状态，从而对润滑油的高温承载能力以及减摩抗磨性能提出更高的要求。润滑油添加剂对于改善润滑油性能至关重要。目前的润滑油市场中，传统润滑油依然占据主导地位，但由于其润滑能力有限以及传统润滑油中添加的含硫、磷、氯等元素的添加剂对环境造成严重污染，无法满足现今的工作需求。因此，新型润滑油添加剂的研究受到国内外众多学者的广泛关注，而其中纳米材料作为润滑油添加剂的研究逐渐成为当前研究的热点之一。
纳米润滑油添加剂集抗极压性、抗磨性、润滑性优点于一体，并且可以很好的适应高负荷、低转速的条件，纳米材料添加剂可以使摩擦后期摩擦因数降低，这是常规载荷添加剂不能解决的难题。其中，石墨烯拥有独特的二维纳米层状结构，力学强度很高并且导热能力强等优点，被认为是一种优异的减摩抗磨添加剂。石墨烯是一种低表面能的二维光滑纳米材料，通常能代替固体薄膜用于减少各种表面的附着力和摩擦力，而且石墨烯的超强机械强度也可抑制材料磨损，其可以在摩擦界面形成摩擦吸附膜和对偶转移膜，能够防止摩擦对偶表面的直接接触，从而使润滑剂的承载能力提升、摩擦副的抗磨性能更优。在石墨烯纳米粒子添加剂的最初研究阶段大部分都是单一石墨烯种类的添加物，虽然提高了润滑油的性能，但是还没有完全发挥出石墨烯的所有优势。近年来，复合纳米粒子添加剂的研究成为新的热点，复配纳米粒子指的是将两种或两种以上的纳米粒子稳定的均匀分散于润滑油中，利用不同粒子各有的特性和作用机理，能够显著提高润滑油的性能。大量研究表明，石墨烯是一个很好的纳米粒子载体，而且所制备的石墨烯基纳米复合材料通常表现出比纯石墨烯更好的润滑性能。此外，石墨烯和类石墨烯的层状金属硫化物所制备的纳米复合材料表现出惊人的物理和化学性能，这可能是由于两者结构的相容性和协同作用，因此对复配纳米粒子的研究具有重要意义。而且，在石墨烯表面负载纳米粒子不仅可以有效抑制(氧化)石墨烯团聚，而且纳米粒子修饰的石墨烯既能保持石墨烯和纳米粒子的原有性能，又能产生良好的协同效应。与氧化石墨烯类似，二硫化钼纳米片是典型的层状化合物，具有化学性能极其稳定、耐碱、耐酸、耐高温等优点，是潜在的新型润滑材料。Berman等总结了常见的几种微纳米材料作为固体润滑剂的摩擦性能，石墨烯和二硫化钼在湿润条件下都表现出较优异的耐磨性能。
现有技术中，传统水热法将石墨烯与纳米二硫化钼复合，存在反应时间久、产率低等缺点，反应时间长，往往需要反应20h以上；专利CN201510155973.7公开了一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法，将氧化石墨烯接枝改性并还原后，与经过聚苯乙烯包覆的类富勒烯纳米二硫化钼颗粒繁盛聚合反应，形成石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒，虽然该复合材料可以提高其在润滑油中的分散稳定性，不过该方法操作复杂，不利于工业化，且使用的还原剂水合肼有毒，具有强腐蚀性，污染环境。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明利用微波水热法制备石墨烯/二硫化钼复合材料，使制备操作更加简便和绿色环保，本发明还将制得的石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体复合，以提供一种在润滑油中分散性高且稳定、减摩、抗磨性能良好的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
本发明第一方面提供了一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；
(2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
更优地，所述石墨烯为层数为10层或以下的氧化石墨烯或石墨烯。
更优地，所述钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的任意一种或至少两种的混合，所述硫源为L-半胱氨酸、CS2、Na2S、CH3CSNH2、CH4N2S、KSCN中的任意一种或至少两种的混合。
更优地，步骤(1)中，所述石墨烯和钼源的质量比为1:1-20，所述钼源和硫源的摩尔比为1:3-12。
更优地，步骤(1)中，所述微波反应采取的条件：微波功率为500-1000W，加热时间为10-30min。
本发明的第二方面提供一种制备石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂的方法，包括：先按照前面所述的制备方法得到石墨烯/二硫化钼复合材料，然后将石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体混合球磨，制得石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
更优地，所述离子液体与石墨烯/二硫化钼复合材料的质量比不超过2.5％。
更优地，所述球磨采取的条件：使用行星式球磨机，在液氮中预冷5-10min，球料比为1:0.2-1，球磨转速为100-300rpm/min，球磨时间为0.5-2h。
本发明的第三方面提供一种润滑油添加剂，其为前述的方法制得的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
本发明的第四方面提供一种润滑油，其包括基础油和前述的润滑油添加剂，还可以进一步包括分散剂。
本发明具有如下的有益效果：
本发明采用微波水热法，快速将石墨烯与二硫化钼复合得到石墨烯基纳米二硫化钼，同时，采用研磨法，将离子液体与石墨烯二硫化钼复合，进一步提高了复合材料的摩擦性能。与传统的水热合成法不同，微波水热法是将水热法和微波技术结合，充分发挥了微波和水热两者的优点，具有加热速度快、加热体系均匀的特点。本发明的工艺不仅操作简便且绿色环保，生产效率高，易于批量生产，成本较低，利于后期工业化生产和使用。
本发明将石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体复合所得到的添加剂，不但分散性高且稳定，而且具备良好的减摩、抗磨性能，能同时发挥石墨烯、二硫化钼和离子液体的优异性能，该添加剂在润滑油中的稳定性好，石墨烯和离子液体不会相互影响，发挥协同作用效果。具体来讲，由于离子液体阳离子的长链结构和自身黏度较大.离子液体构成的润滑膜较厚且易于吸附在摩擦副表面.并与石墨烯发生协同作用形成了混合润滑膜，从而避免了摩擦副之间的直接接触，改善了摩擦磨损性能。
本发明不但解决了石墨烯/二硫化钼复合材料合成麻烦的问题，而且解决了现有石墨烯添加剂分散性和抗磨性不足的缺陷，进一步提升了石墨烯润滑油添加剂的分散性能和减摩抗磨性能。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为石墨烯/二硫化钼复合材料的TEM图。
图2为石墨烯/二硫化钼复合材料SEM图和元素分析图，其中，a为SEM图，b和c为元素分析图。
图3为基础油(PAO4)、石墨烯(GO)、石墨烯/二硫化钼(GO-MOS2)和石墨烯/二硫化钼/离子液体(GO-MOS2-IL)的摩擦系数对比图。
图4为添加不同材料的基础油(PAO4)静置一段时间后的实物照片，其中，a为静置1天后的实物照片，b为静置30天后的实物照片。
具体实施方式
本发明利用微波水热法制备石墨烯/二硫化钼复合材料及润滑油添加剂，包括如下步骤：
(1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；
(2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料；
(3)将石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体混合球磨，球磨结束后自然冷却至室温，收集得到的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
具体地，所述石墨烯为层数为10层或以下的氧化石墨烯或石墨烯。
具体地，所述钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的任意一种或至少两种的混合，所述硫源为L-半胱氨酸、CS2、Na2S、CH3CSNH2、CH4N2S、KSCN中的任意一种或至少两种的混合。
具体地，所述离子液体可以是咪唑类离子液体，例如为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和/或1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(中国科学院兰州化学物理研究所生产)。
作为进一步的优化，在步骤(1)中，所述石墨烯和钼源的质量比为1:1-20，如果钼源用量超过此范围，得到复合材料的稳定性会变差；所述钼源和硫源的摩尔比为1:3-12，此比例较为适宜，若硫源太少，则不能充分还原，若硫源太多，则晶体结晶度变差。
步骤(1)所述微波反应采取的条件优选为：微波功率为500-1000W，加热时间为10-30min。
作为进一步的优化，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的产物用乙醇离心洗涤，然后置于真空烘箱中在50℃下烘干24h，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
作为进一步的优化，在步骤(3)中，所述离子液体与石墨烯/二硫化钼复合材料的质量比不超过2.5％，随着离子液体质量分数的增加，离子液体与油分子的相互作用逐渐达到极限，导致溶解性变差。
步骤(3)所述球磨采取的条件优选为：使用行星式球磨机，在液氮中预冷5-10min，球料比为1:0.2-1，球磨转速为100-300rpm/min，球磨时间为0.5-2h。
本发明制得的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂适用于作为润滑油添加剂，可以与基础油(例如PAO4)复配成润滑油使用，还可以与分散剂一同添加到基础油中，再通过超声分散均匀，以得到性能优异的润滑油。
所述分散剂具体为聚异丁烯双丁二酰亚胺、三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇和单烯基丁二酰亚胺中的一种或任意比例的两种或以上。
优选地，所述分散剂与基础油的质量比为2％-4％，所述石墨烯/二硫化钼/离子液体复合材料与基础油的质量比为0.005％-2％。
实施例1
按照如下步骤实施：
(1)首先将30mg GO在20℃温度、40Hz下超声90min溶于60ml水中，制备得到均匀分散的黑色液体，随后加入0.6g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)和2.5g L-半胱氨酸，接着在20℃温度、40Hz下超声60min，然后转入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜置于微波反应器中进行反应，微波反应器的加热速率采取10℃/min，反应在220℃下保持30min，反应结束后自然冷却至室温。
(2)将反应得到的黑色的沉淀物离心收集，之后降至室温，随后将产物用乙醇离心洗涤，最后将产物置于真空烘箱中，以50℃干燥24h，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
对步骤(2)得到的石墨烯/二硫化钼复合材料进行TEM表征，如图1所示，由图1可以看出二硫化钼均匀地分散在石墨片层上；对步骤(2)得到的石墨烯/二硫化钼复合材料进行SEM表征和元素分析，如图2所示，由图2可以看出S/Mo的原子比例为2:1；以上结果表明石墨烯/二硫化钼复合材料合成成功。
对比测试步骤(2)得到的石墨烯/二硫化钼复合材料及其他添加剂在基础油(PAO4)中的分散稳定性，测试结果如图4所示，该图4中，a为静置1天后的实物照片，b为静置30天后的实物照片，瓶子1所装的基础油中添加了质量含量为0.05％的石墨烯，瓶子2所装的基础油中添加了质量含量为3％的聚异丁烯双丁二酰亚胺以及质量含量为0.05％的石墨烯，瓶子3所装的基础油中添加了质量含量为3％的聚异丁烯双丁二酰亚胺以及质量含量为0.05％的石墨烯/二硫化钼复合材料。由图4可以看出添加石墨烯/二硫化钼复合材料所得的润滑油(瓶子3)在静置30天时仍有很好的稳定性，分散稳定性最佳。
(3)将1g石墨烯/二硫化钼复合材料、0.01g离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)同时加入行星式球磨机中，再向球磨机中通入液氮预冷10min，然后以球料质量比20:1、球磨转速200rpm/min的条件球磨40min，分离收集后得到石墨烯/二硫化钼/离子液体复合材料(即石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂)。
(4)将0.025g石墨烯/二硫化钼/离子液体复合材料以及1.1260g聚异丁烯双丁二酰亚胺超声分散到50g PAO4基础油中，采取的超声功率为700W，超声时间为1h，制得性能优异的润滑油。
(5)对纯基础油、添加石墨烯的基础油、添加石墨烯/二硫化钼复合材料的基础油、添加石墨烯/二硫化钼/离子液体复合材料的基础油分别进行摩擦学测试，测试结果见图3和下表1。
表1基础油(PAO4)、石墨烯、二硫化钼/石墨烯和二硫化钼/石墨烯/离子液体的摩擦系数
| 添加剂 | 摩擦系数 | 下降率 |
| 基础油(PAO4) | 0.133 | 0 |
| 石墨烯(含量0.05％) | 0.076 | 42.86％ |
| 石墨烯/二硫化钼(含量0.05％) | 0.066 | 50.38％ |
| 石墨烯/二硫化钼/离子液体(含量0.05％) | 0.050 | 62.41％ |
结合图3和表1所示，纯基础油的摩擦系数为0.133，在基础油中加入石墨烯后的摩擦系数为0.076，相对于纯基础油的摩擦系数下降了42.86％；在基础油中加入石墨烯/二硫化钼复合材料后的摩擦系数为0.066，相对于纯基础油的摩擦系数下降了50.38％；在基础油中加入石墨烯/二硫化钼/离子液体复合材料后的摩擦系数为0.050，相对于纯基础油的摩擦系数下降了62.41％，说明其具有优异的摩擦性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯分散于水中，再加入钼源和硫源混合均匀，然后进行微波反应，反应结束后自然冷却至室温；
(2)将步骤(1)得到的产物洗涤后烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为层数为10层或以下的氧化石墨烯或石墨烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钼源为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的任意一种或至少两种的混合，所述硫源为L-半胱氨酸、CS2、Na2S、CH3CSNH2、CH4N2S、KSCN中的任意一种或至少两种的混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯和钼源的质量比为1:1-20，所述钼源和硫源的摩尔比为1:3-12。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微波反应采取的条件：微波功率为500-1000W，加热时间为10-30min。
6.一种制备石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂的方法，其特征在于，包括：先按照权利要求1-5任一项所述的制备方法得到石墨烯/二硫化钼复合材料，然后将石墨烯/二硫化钼复合材料与离子液体混合球磨，制得石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述离子液体与石墨烯/二硫化钼复合材料的质量比不超过2.5％。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述球磨采取的条件：使用行星式球磨机，在液氮中预冷5-10min，球料比为1:0.2-1，球磨转速为100-300rpm/min，球磨时间为0.5-2h。
9.一种润滑油添加剂，其特征在于，为权利要求6-8任一项所述的方法制得的石墨烯/二硫化钼/离子液体添加剂。
10.一种润滑油，其特征在于，包括基础油和权利要求9所述的润滑油添加剂。
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