CN112029555B - 一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，该方法未使用过的残损石墨料粉碎制得再生石墨粉料A，将再生石墨粉料A与低软化点的沥青以及气相法白炭黑混合后粉碎并磨细得到石墨混合物粉料B，将石墨混合物粉料B进行高温石墨化处理后得到石墨混合物粉料C；再将再生石墨粉料A进一步磨细后与石墨混合物粉料C以及膨胀石墨进行比例混合后制得润滑用石墨粉。本发明的方法可利用回收料制备润滑用石墨粉，其制备的石墨粉具有比普通的天然鳞片石墨更优异的润滑性能。
Description
技术领域
本发明涉及残损石墨原料的再生利用技术领域，具体涉及一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法。
背景技术
石墨是具有六方晶系的晶体结构，其与基础面平行的面间结合力弱，在其面间都很容易剪切，亦即摩擦力小，同时能够支持垂直于基础面的负荷，所以承载能力强，摩擦系数小，具有作为固体润滑剂的最佳性质；同时，石墨还具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性，另外，由于石墨是以极细微的颗粒存在，因此它极易渗入紧密吻合的滑动或转动部件间起良好的润滑作用；故石墨在机械工业中广泛用来制造各种润滑剂。
在实际使用过程中，石墨可以被制成不同的器具，但石墨材质性脆，石墨型材在车制成型成型以及搬运存储的过程中，由于不可控的各种因素，会产生较多量的石墨碎块以及其他残损石墨料，如果能将上述石墨料进行回收，并制成石墨基润滑剂，一方面能减少石墨原料的浪费，而另一方面能降低石墨材料的使用成本，有着较好的技术经济效果。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，以解决上述技术背景中的缺陷。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，具体包括以下操作步骤：
S1选择残损石墨坯料碎块以及残损石墨件作为原料，将原料依次通过粉碎设备以及粉磨设备磨成粒径＜0.5mm的再生石墨粉料A；
S2选择软化点在50～70℃的沥青作为原料，将沥青与再生石墨粉料A、气相法白炭黑进行混合得到石墨混合物粉料B，其中，再生石墨粉料A的使用量为65～75wt％、气相法白炭黑用量为0.05～0.3wt％，余量为沥青；将混合物糊料降到室温，粉碎并磨细至粒径80～100μm，得到石墨混合物粉料B；
S3将石墨混合物粉料B在石墨化炉中进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理过程在保护气体或者真空环境下进行，处理温度为2300～2500℃、处理时间为240～300min，冷却后利用微波焙烧设备进行600～700℃的微波辅助焙烧90～120min；冷却后得到石墨混合物粉料C；
S4将再生石墨粉料A磨细至30～50μm、与石墨混合物粉料C以及膨胀石墨进行比例混合，混合时控制再生石墨粉料A：石墨混合物粉料C的质量比为1:1～3:1，而再生石墨粉料A与石墨混合物粉料C的总质量与膨胀石墨的质量比为20:1～10:1，混合均匀后即得到润滑用石墨粉。
作为进一步限定，若残损石墨坯料碎块以及残损石墨件上留存有污染物或者杂质，可利用有机溶剂进行超声清洗，清洗掉表面的污染物和杂物，并在清洗完成后进行真空烘干后再进行粉碎机粉碎。
作为进一步限定，所述步骤S2中进行混合操作时，先将沥青在沥青熔化槽中进行熔化，同时将再生石墨粉料A与气相法白炭黑加入混捏锅进行干混，然后将沥青加入混捏锅中进行湿混，混合均匀后得到石墨混合物粉料B。
作为进一步限定，所述步骤S3中进行真空焙烧时保持真空度为1×10-2～3×10- 2Pa。
作为进一步限定，所述步骤S3中进行微波辅助焙烧时，微波能量由微波发生器提供，所述微波发生器的功率为600～800W。
有益效果：本发明一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，能有效利用残损石墨坯料碎块以及未使用过的残损石墨坩埚作为原料，解决了石墨坩埚合格率低的条件下废损原料的回收利用率问题，其将废损原料进行不同粒径的粉碎，并将较细的粉碎料与白炭黑、低软化度的沥青进行混合后制成二次回收粉料，并将这种二次回收料与粉碎料以及膨胀石墨进行比例混合，得到具有较佳表面润滑效果的石墨粉，这种石墨粉具有较佳的表面润滑性能，且耐温、耐压、耐磨，可以在干粉形态下飞溅润滑来直接作为固体润滑剂进行使用，可以作为添加剂制成水剂和油剂进行湿剂润滑，也可以与粘结剂、增稠剂、分散剂、流平剂等进行混合后制成适合于不同领域的专用润滑剂；也可以加到其他润滑剂中合并使用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
在实施例中，利用报废的残损石墨坩埚作为原料，这些石墨坩埚为多晶硅生产厂家中淘汰的废旧石墨坩埚，在报废时，其坩埚内留存有污染物，在进行处理前先将这些石墨坩埚利用破碎机进行破碎，然后投入超声清洗机中，用有机溶剂进行辅助清洗，清洗掉表面的污染物和杂物，并在清洗完成后进行真空烘干后再利用粉磨设备磨成粒径＜0.5mm的再生石墨粉料A。
将70wt％的再生石墨粉料A、0.15wt％的气相法白炭黑加入混捏锅进行干混，干混50min后的到干混料，然后将沥青加入混捏锅中进行湿混，湿混50min后得到混合物糊料；然后加入余量的29.85wt％的沥青；进行湿混，湿混50min后得到混合物糊料。将混合物糊料将至室温陈化48h，然后将陈化后的糊料粉碎并磨细至粒径80～100μm，得到石墨混合物粉料B。
将石墨混合物粉料B在石墨化炉中进行高温石墨化处理，高温石墨化处理时采用高温真空焙烧，其真空度控制为2.5×10-2～3×10-2Pa，温度控制为2350～2380℃，处理280min，通过高温石墨化处理可以使得沥青被石墨化，同时，提高烧成物中的固定物含碳量，而沥青均选用软化点在50℃以下的沥青，当选用的沥青软化点高于50℃时，捏合时的粘度增大，且不利于石墨混合物粉料B和气相法白炭黑的均匀分散，而沥青的石墨化可以使得气相法白炭黑均匀成型于石墨化物之间，使之具有高强度和高弹性模量、配合膨胀石墨实现优于天然石墨的耐冷热、耐腐蚀、自润滑性能。而石墨混合物粉料B经过高温石墨化处理后冷却后，并在冷却后利用微波焙烧设备进行微波辅助焙烧，焙烧时，控制焙烧温度为650～680℃，焙烧100min后冷却得到石墨混合物粉料C，焙烧操作可以使得气相法白炭黑在粉体中的稳定性有效提高，并使粉末物的分子结构维持一个较佳的持续稳定性。
在再生石墨粉料A原料中进行称量，并将称量后的再生石墨粉料A利用粉磨设备进行进一步磨细至30～50μm的粒径，将磨细后的再生石墨粉料A与石墨混合物粉料C作为再生石墨粉料混合物与膨胀石墨进行比例混合，其中，膨胀石墨采用市售的膨胀石墨(粒径200～250μm，膨胀率380mL/g，含碳量98％，青岛日升石墨有限公司)与再生石墨粉料混合物的质量比为10:1，而再生石墨粉料混合物中再生石墨粉料A与石墨混合物粉料C的质量比为2:1，混合均匀后即得到实施例一的润滑用石墨粉。
而在不同的实施例中，膨胀石墨、再生石墨粉料A、石墨混合物粉料C之间的质量比关系可以不同，但应同时满足：
1：再生石墨粉料A：石墨混合物粉料C的质量比为1:1～3:1；
2：再生石墨粉料A与石墨混合物粉料C的总质量与膨胀石墨的质量比为20:1～10:1的条件。
这种粉料的混合配比关系，能在兼顾成本的基础上，使得混合物粉末拥有优良的热可靠性和耐热性能的同时具有较佳的表面性能。
将上述实施例一制得的润滑用石墨粉与同粒径参数的天然鳞片石墨加入高速往复摩擦磨损试验机中进行摩擦试验对比：在设定载荷50N，转速350t/min的条件下，摩擦30min。采用实施例一的石墨粉的平均摩擦系数为0.26，磨斑宽度为0.32mm，而天然鳞片石墨的平均摩擦系数为0.32，磨斑宽度为0.38mm。证明实施例一制得的润滑用石墨粉相比于同粒径参数的天然鳞片石墨具有更优异的润滑效果。
利用实施例一制得的润滑用石墨粉同样也可以和天然鳞片石墨一样与粘结剂、增稠剂、消泡剂、分散剂作为助剂进行混合来制备专用润滑剂。
如采用6wt％的四氟乳液作为粘结剂、采用2wt％的氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物作为增稠剂、采用0.5wt％的磷酸三丁酯作为消泡剂分别与余量的实施例一制得的润滑用石墨粉以及同粒径参数的天然鳞片石墨进行混合后制得的润滑剂可用于作为高速轴承用润滑剂。
将两种润滑剂加入高速往复摩擦磨损试验机中进行摩擦试验对比：在设定载荷50N，转速350t/min的条件下，摩擦30min，采用实施例一的石墨粉作为原料制得的专用润滑剂的平均摩擦系数为0.15，磨斑宽度为0.24mm，而利用天然鳞片石墨作为原料制得的专用润滑剂的平均摩擦系数为0.19，磨斑宽度为0.28mm。证明实施例一石墨粉作为原料制得的专用润滑剂相比于同粒径参数的天然鳞片石墨作为原料制得的专用润滑剂依然具有更优异的润滑效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1选择残损石墨坯料碎块以及残损石墨件作为原料，将原料依次通过粉碎设备以及粉磨设备磨成粒径＜0.5mm的再生石墨粉料A；
S2选择软化点在50～70℃的沥青作为原料，将沥青与再生石墨粉料A、气相法白炭黑进行混合得到石墨混合物粉料B，其中，再生石墨粉料A的使用量为65～75wt％、气相法白炭黑用量为0.05～0.3wt％，余量为沥青；将混合物糊料降到室温，粉碎并磨细至粒径80～100μm，得到石墨混合物粉料B；
S3将石墨混合物粉料B在石墨化炉中进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理过程在保护气体或者真空环境下进行，处理温度为2300～2500℃、处理时间为240～300min，冷却后利用微波焙烧设备进行600～700℃的微波辅助焙烧90～120min；冷却后得到石墨混合物粉料C；
S4将再生石墨粉料A磨细至30～50μm、与石墨混合物粉料C以及膨胀石墨进行比例混合，混合时控制再生石墨粉料A：石墨混合物粉料C的质量比为1:1～3:1，而再生石墨粉料A与石墨混合物粉料C的总质量与膨胀石墨的质量比为20:1～10:1，混合均匀后即得到润滑用石墨粉。
2.根据权利要求1所述的利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，其特征在于，对于残损石墨坯料碎块以及残损石墨件上留存的污染物或者杂质，利用有机溶剂进行超声清洗，清洗掉表面的污染物和杂物，并在清洗完成后进行真空烘干后再进行粉碎机粉碎。
3.根据权利要求1所述的利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中进行混合操作时，先将沥青在沥青熔化槽中进行熔化，同时将再生石墨粉料A与气相法白炭黑加入混捏锅进行干混，然后将沥青加入混捏锅中进行湿混，混合均匀后得到石墨混合物粉料B。
4.根据权利要求1所述的利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中高温石墨化处理过程在真空环境下进行时保持真空度为1×10-2～3×10-2Pa。
5.根据权利要求1所述的利用回收料制备润滑用石墨粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中进行微波辅助焙烧时，微波能量由微波发生器提供，所述微波发生器的功率为600～800W。
6.一种石墨基润滑剂，其特征在于，利用权利要求1～5中任一所述方法制备的石墨添加粘结剂、增稠剂、消泡剂、分散剂中的一种或者几种制备。
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Application publication date: 20201204 Assignee: Anhui Rongyu Technology Co.,Ltd. Assignor: Miluo Fuyuan New Material Co.,Ltd. Contract record no.: X2023980045584 Denomination of invention: A method for preparing graphite powder for lubrication using recycled materials Granted publication date: 20220506 License type: Common License Record date: 20231102 |