CN111500077A - 锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青及其制备方法，通过气流磨，将高软化点沥青和改性剂均制成粉体；在惰性气氛下，将高软化点沥青与改性剂粉体在高温融合机中进行室温混合，然后将混合物料加热至250~330℃，保温1~3h；停止加热，将转速调至300~500rpm，再开启冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青。本发明方法制备的低温塑性沥青不仅具有≥75%的高残炭率，而且在低温下具备良好的形变和粘结效果，可以在低温下完成对负极材料的复合造粒过程。
Description
技术领域
本发明涉及沥青及其制备方法的技术领域，尤其涉及一种可用于锂离子电池负极复合造粒用的低温塑性沥青及其制备方法。
背景技术
复合造粒是制备锂离子电池负极材料常用的改性工艺之一，可以对负极材料的倍率性能和循环性能有很大提升，是目前锂离子电池负极行业最为突出的研究重点。
沥青，是负极行业采用最为普遍的复合造粒粘接剂，包括石油沥青、煤沥青、生物沥青、复合沥青等。为了保证粘接剂在石墨化温度下继续保持良好的粘接效果，一般都会选用残炭率高的高软化点沥青。然而，高软化点沥青只有在高温下才能产生较好的粘接性，在这个温度下，沥青会挥发大量的轻组分，不仅污染空气，还会产生较大能耗。
针对于此，本发明提供了一种低温塑性沥青粘接剂，可以在沥青热解之前完成复合造粒工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
B1、制粉：通过气流磨，将高软化点沥青制成高软化点沥青粉体，将改性剂制成改性剂粉体；
B2、高温融合：在惰性气氛下，将高软化点沥青粉体与改性剂粉体加入到高温融合机中进行室温混合，混合速度为2000~3000 rpm，混合10~30min，然后将转速降至1000~1500rpm，开启导热油加热，将混合物料加热至250~330℃，保温1~3h；
B3、快速降温：关闭导热油加热，将转速调至300~500rpm，再开启冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青。
优选的，步骤B1中，所述高软化点沥青粉体与改性剂粉体的粒度均控制在1~3μm。
优选的，步骤B1中，步骤B1中，所述高软化点沥青为软化点≥200℃、灰分≤0.5%的各向同性沥青，包括但不限于石油沥青，煤沥青和生物质沥青；所述改性剂为分子量低于400的所有芳香烃及其衍生物中一种或多种，包括但不限于萘，蒽，菲，芘等。
优选的，步骤B2中，在惰性气氛下，将高软化点沥青粉体与改性剂粉体按照（1~2.3）﹕1的质量比加入到高温融合机中进行室温混合。
优选的，步骤B2中，所述惰性气氛包括但不限于氮气、氩气等在融合过程中不与沥青、改性剂发生反应的所有惰性气氛。
一种锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：所述低温塑性沥青是通过上述锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青的制备方法制备而成的。
一种锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：所述低温塑性沥青的软化点为150~200℃，所述低温塑性沥青的残炭率≥75%。
本发明的技术效果如下：
发明方法制备的低温塑性沥青不仅具有≥75%的高残炭率，而且在低温下具备良好的形变和粘结效果，可以在低温下完成对石墨或焦炭类材料的粘接，在低温下即可完成对负极材料的复合造粒过程。
使用本发明方法制备的低温塑性沥青，可以大幅降低负极材料复合造粒的温度，从而降低负极生产的能耗。
使用本发明方法制备的低温塑性沥青，在沥青热解之前就能完成复合造粒，造粒过程几乎没有轻组分逸出，工艺绿色环保。
附图说明
图1为实施例1制备的低温塑性沥青的光学结构图。
图2为对比例所用的软化点为200℃的石油沥青的光学结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
通过气流磨，分别将高软化点沥青和改性剂制成粉体，所得沥青与改性剂的粒度分别为1μm、2.5μm。其中，所用高软化点沥青为软化点为200℃的石油沥青，改性剂选择的是萘。
氮气气氛下，首先将沥青与改性剂的粉体按照质量比2.3︰1在高温融合机中进行室温混合，混合速度为3000 rpm，混合30min。而后将转速降至1500rpm，通过导热油加热方式进行加热，将混合物料加热至250℃，保温1h。然后关闭导热油停止加热，将转速调至300rpm，切入冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青1#。
实施例2
通过气流磨，分别将高软化点沥青和改性剂制成粉体，所得沥青与改性剂的粒度分别为1μm、3μm。其中，所用沥青为软化点为220℃的煤沥青，改性剂选择的是蒽。
氮气气氛下，首先将沥青与改性剂的粉体按照质量比1.5︰1在高温融合机中进行室温混合，混合速度为3000 rpm，混合30min。而后将转速降至1500rpm，通过导热油加热方式，将混合物料加热至250℃，保温1h。然后关闭导热油停止加热，将转速调至300rpm，切入冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青2#。
实施例3
通过气流磨，分别将高软化点沥青和改性剂制成粉体，所得沥青与改性剂的粒度分别为2μm、2.5μm。其中，所用沥青为软化点为250℃的生物质沥青，改性剂选择的是菲。
氮气气氛下，首先将沥青与改性剂的粉体按照质量比1︰1在高温融合机中进行室温混合，混合速度为2000 rpm，混合30min。而后将转速降至1500rpm，通过导热油加热方式，将混合物料加热至250℃，保温1h。然后关闭导热油停止加热，将转速调至300rpm，切入冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青3#。
实施例4
通过气流磨，分别将高软化点沥青和改性剂制成粉体，所得沥青与改性剂的粒度分别为1.5μm、3μm。其中，所用沥青为软化点为200℃的石油沥青，改性剂选择的是萘。
氮气气氛下，首先将沥青与改性剂的粉体按照质量比1.5︰1在高温融合机中进行室温混合，混合速度为2500 rpm，混合20min。而后将转速降至1200rpm，通过导热油加热方式，将混合物料加热至300℃，保温2h。然后关闭导热油停止加热，将转速调至400rpm，切入冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青4#。
实施例5
通过气流磨，分别将高软化点沥青和改性剂制成粉体，所得沥青与改性剂的粒度分别为2.5μm、1μm。其中，所用沥青为软化点为280℃的石油沥青，改性剂选择的是萘。
氮气气氛下，首先将沥青与改性剂的粉体按照质量比1.5︰1在高温融合机中进行室温混合，混合速度为2000 rpm，混合10min。然后关闭导热油停止加热，将转速降至1000rpm，通过导热油加热方式，将混合物料加热至330℃，保温3h。而后将转速调至500rpm，切入冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青5#。
对比例
对比例采用软化点为200℃的石油沥青。
性能检测
将实施例1～5与对比例中制备的1#～5#低温塑性沥青通过梅特勒滴点软化点仪测试，测试过程依据标准ASTM D3104进行，测得所述低温塑性沥青的软化点在150~200℃之间。
将实施例1～5与对比例中制备的1#～5#低温塑性沥青，分别通过气流磨加工成3μm的沥青粉体，然后将8μm天然石墨微球与沥青粉体按照4:1的质量比进行混合，再在氮气保护、300℃的立式反应釜中搅拌2h，搅拌速度60rpm，下料后测试粒度。
将1#～5#低温塑性沥青置于有盖坩埚内并于500℃热处理2h，通过热处理前后沥青的质量即可算出沥青残炭率，比如热处理前沥青质量为50.0mg，热处理后质量变为42.3mg，则残炭率为（42.3/500）*100%=84.6%。残炭率所用加热设备为市售马弗炉，所用天平是可以精确到0.1mg的电子天平。
上述实施例1～5与对比例的样品性能对比如下：
| 样品名称 | 天然石墨 | 实施例1# | 实施例2# | 实施例3# | 实施例4# | 实施例5# | 对比例 |
| D50（μm） | 7.9 | 12.1 | 16.8 | 14.7 | 15.6 | 16.4 | 9.6 |
| 沥青换算残炭率（%） | / | 81.4 | 79.1 | 75.4 | 75.2 | 76.1 | 83.2 |
分析以上粒度数据可知，本发明制备的低温塑性沥青在低温下即可获得较好的复合造粒效果，而传统的高温沥青则复合效果很差，这说明，使用本发明提供的低温塑性沥青，可以在低温下完成复合造粒。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明结构、原理前提下的若干改进和修饰，也应视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
B1、制粉：通过气流磨，将高软化点沥青制成高软化点沥青粉体，将改性剂制成改性剂粉体；
B2、高温融合：在惰性气氛下，将高软化点沥青粉体与改性剂粉体加入到高温融合机中进行室温混合，混合速度为2000~3000 rpm，混合10~30min，然后将转速降至1000~1500rpm，开启导热油加热，将混合物料加热至250~330℃，保温1~3h；
B3、快速降温：关闭导热油加热，将转速调至300~500rpm，再开启冷凝水进行冷却，将物料迅速降低至室温，下料后即为低温塑性沥青。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：步骤B1中，所述高软化点沥青粉体与改性剂粉体的粒度均控制在1~3μm。
3.根据权利要求1所述的锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：步骤B1中，所述高软化点沥青为软化点≥200℃、灰分≤0.5%的各向同性沥青；所述改性剂为分子量低于400的芳香烃及其衍生物。
4.根据权利要求3所述的锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：所述高软化点沥青为石油沥青、煤沥青、生物质沥青中的一种或多种，所述改性剂为萘、蒽、菲、芘中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：步骤B2中，在惰性气氛下，将高软化点沥青粉体与改性剂粉体按照（1~2.3）﹕1的质量比加入到高温融合机中进行室温混合。
6.根据权利要求1所述的锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：步骤B2中，所述惰性气氛包括但不限于氮气、氩气等在融合过程中不与沥青、改性剂发生反应的所有惰性气氛。
7.一种锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：所述低温塑性沥青是根据权利要求1~6任一项所述的锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青的制备方法制备而成的。
8.根据权利要求7所述的一种锂电池负极复合造粒用低温塑性沥青，其特征在于：所述低温塑性沥青的软化点为150~200℃，所述低温塑性沥青的残炭率≥75%。
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