CN115188952A - 一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池电极制备技术领域，且公开了一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，以煤沥青为前驱体，包括如下步骤：S1：使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏0.5～2h制得低QI煤沥青；S2：在200～300℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为4～12h；S3：粉碎，将高软化点沥青粉碎并过筛，得到沥青粉末；再将高软化点沥青粉碎至1‑3微米直径并与硬碳基体混合均匀，再在氮气保护气氛反应炉内碳化，碳化温度持在1000‑1200℃之间，完成包覆，最终得到硬碳负极材料。此工艺具有制备过程快捷简单的优点。

Description

一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及电池电极制备技术领域，具体为一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置。
背景技术
硬碳是指难石墨化的碳，是高分子聚合物的热解碳,如:酚醛树脂、沥青、蔗糖等材料炭化而成。
硬碳主要是由单层碳原子层无序地彼此紧密连接而构成，锂离了在石墨材料中只能嵌入其碳原了层与层之间，而硬碳材料的结构为单原子层的无序结构,单原子层的两边都可以吸附锂。故这类碳具有较高的比容量，远远超出石墨负极的倍率性能,循环性能及低温容量稳定性能,适用于电动汽车等动力锂电池及大型电网储能设备。
煤沥青基硬碳，是一种短程有序，长程无序，具有乱层结构的低石墨化程度多孔性碳材料。目前，在以煤沥青基为前驱体的硬碳的制备较为复杂，需要较长的工序进行制备，费时费力。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，具备制备方法快捷以及制备简单的优点，解决了在以煤沥青基为前驱体的硬碳的制备较为复杂，需要较长的工序进行制备，费时费力的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，以煤沥青为前驱体，包括如下步骤：
S1：使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏0.5～2h制得低QI煤沥青；
S2：在200～300℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为4～12h；
S3：粉碎，将S2制备的高软化点沥青粉碎并过筛，得到沥青粉末；
S4：空气稳定化，将沥青粉末在空气气氛下，在反应釜内以200-400℃环境中搅拌1-3h；
S5：碳化，将稳定化后的煤沥青在氮气保护气氛反应炉内碳化，得到煤沥青基硬碳，碳化温度持在1000-1200℃之间，碳化时间在1-3h；
S6：包覆碳化，将得到的煤沥青基硬碳与包覆材料（S3步骤的高软化点沥青的1-3微米直径的微粉）混合并重复S5的步骤进行碳化。
优选的，所述S4中反应釜的温度为300℃。
优选的，所述S4中搅拌时间为2h。
优选的，所述S5中碳化温度持在1100℃。
优选的，所述S5中碳化时间为2h。
优选的，所述包覆材料为稠环芳烃（S3步骤的高软化点沥青的1-3微米直径的微粉）。
优选的，该制备装置包括粉碎机、反应釜以及氮气保护气氛反应炉。
优选的，所述粉碎机的出料口设有500目的过滤筛网。
优选的，所述反应釜的进气端与抽风机连接。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，具备以下有益效果：
该种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，可将高软化点沥青快速粉碎并稳定，在稳定完成后，可快速碳化和包覆，具有制备过程快捷简单的优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，以煤沥青为前驱体，包括如下步骤：
S1：使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏0.5h制得低QI煤沥青；
S2：在200℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为4h；
S3：粉碎，将S2制备的高软化点沥青粉碎并过筛，得到沥青粉末；
S4：空气稳定化，将沥青粉末在空气气氛下，在反应釜内以200环境中搅拌1h；
S5：碳化，将稳定化后的煤沥青在氮气保护气氛反应炉内碳化，得到煤沥青基硬碳，碳化温度持在1000之间，碳化时间在1h；
S6：包覆碳化，将得到的煤沥青基硬碳与包覆材料混合并重复S5的步骤进行碳化。
本实施例中，充电比容量为287.2（mAh/g），放电比容量为331.3（mAh/g），首次效率为86.7%。
实施例二
一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，以煤沥青为前驱体，包括如下步骤：
S1：使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏1h制得低QI煤沥青；
S2：在250℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为8h；
S3：粉碎，将S2制备的高软化点沥青粉碎并过筛，得到沥青粉末；
S4：空气稳定化，将沥青粉末在空气气氛下，在反应釜内以300℃环境中搅拌2h；
S5：碳化，将稳定化后的煤沥青在氮气保护气氛反应炉内碳化，得到煤沥青基硬碳，碳化温度持在1100℃之间，碳化时间在2h；
S6：包覆碳化，将得到的煤沥青基硬碳与包覆材料混合并重复S5的步骤进行碳化。
本实施例中，充电比容量为289.6（mAh/g），放电比容量为329.8（mAh/g），首次效率为87.8%。
实施例三
一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法及制备装置，以煤沥青为前驱体，包括如下步骤：
S1：使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏2h制得低QI煤沥青；
S2：在300℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为12h；
S3：粉碎，将S2制备的高软化点沥青粉碎并过筛，得到沥青粉末；
S4：空气稳定化，将沥青粉末在空气气氛下，在反应釜内以400℃环境中搅拌3h；
S5：碳化，将稳定化后的煤沥青在氮气保护气氛反应炉内碳化，得到煤沥青基硬碳，碳化温度持在1200℃之间，碳化时间在3h；
S6：包覆碳化，将得到的煤沥青基硬碳与包覆材料混合并重复S5的步骤进行碳化。
本实施例中，充电比容量为296.3（mAh/g），放电比容量为336.3（mAh/g），首次效率为88.1%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，以煤沥青为前驱体，其特征在于，包括如下步骤：
S1：使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏0.5～2h制得低QI煤沥青；
S2：在200～300℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为4～12h；
S3：粉碎，将S2得到的高软化点沥青粉碎并过筛，得到沥青粉末；
S4：空气稳定化，将沥青粉末在空气气氛下，在反应釜内以200-400℃环境中搅拌1-3h；
S5：碳化，将稳定化后的煤沥青在氮气保护气氛反应炉内碳化，得到煤沥青基硬碳，碳化温度持在1000-1200℃之间，碳化时间在1-3h；
S6：包覆碳化，将得到的煤沥青基硬碳与包覆材料S3高软化点沥青的1=3微米直径的微粉混合并重复S5的步骤进行碳化。
2.根据权利要求1所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述S4中反应釜的温度为300℃。
3.根据权利要求1所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述S4中搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述S5中碳化温度持在1100℃。
5.根据权利要求1所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述S5中碳化时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述包覆材料为稠环芳烃。
7.一种煤沥青基硬碳负极材料的制备装置，根据权利要求1-6任意一项所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：该制备装置包括粉碎机、反应釜以及氮气保护气氛反应炉。
8.根据权利要求7所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备装置，其特征在于：所述粉碎机的出料口设有500目的过滤筛网。
9.根据权利要求7所述的一种煤沥青基硬碳负极材料的制备装置，其特征在于：所述反应釜的进气端与抽风机连接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115650203A (zh) * 2022-10-19 2023-01-31 乌海宝化万辰煤化工有限责任公司 一种煤沥青的深度氧化改性工艺
CN117361500A (zh) * 2023-12-08 2024-01-09 山东海科创新研究院有限公司 一种沥青基硬碳材料的制备方法及其所得产品和应用

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