CN112421001B - 高倍率双层包覆石墨负极材料、锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

高倍率双层包覆石墨负极材料、锂离子电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高倍率双层包覆石墨负极材料、锂离子电池及其制备方法，其双层包覆的内层为软碳包覆层，外层为硬碳包覆层；该方法包括；S1，一次混合：将A，B两种组分混合，得一次混合物料；S2，预热处理得到软碳包覆的石墨前驱体；S3，将S2的混合物与硬碳包覆剂混合，得二次混合物料；S4，固化热处理得双层包覆的石墨前驱体；S5，将所得的双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料。本发明采用液相硬碳包覆软碳石墨复合材料，能够避免高温碳化产生的颗粒粘接，硬碳能在碳化过程中填充到软碳小分子挥发产生的空隙中，实现均匀包覆，使石墨复合材料的表面更加光滑，减少比表面积的增大，降低石墨的不可逆容量损失。

Description

高倍率双层包覆石墨负极材料、锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及高倍率双层包覆石墨负极材料、锂离子电池及其制备方法。
背景技术
在加速能源使用形式由化石能源向清洁能源转变的战略背景下，锂离子电池（LIB）凭借其高能量密度、高功率、长循环寿命、较高的工作电压、放电平稳、宽工作温度范围、无记忆效应和安全性能较好等综合优势，在实现环保而高效的能量存储及转化方式方面显得尤为重要，然而随着人们生活水平的提高，更高的用户体验对锂离子电池提出了更高的要求：质量更轻、使用时间更长、快速充电等。
作为锂离子电池的重要组成部分，负极自身的性能直接影响着整个电池体系的性能，石墨具有容量高、成本低、循环寿命长和安全无毒等优点，是目前最广泛使用的锂离子电池负极材料。然而，石墨材料较小的层间距，导致在快速充电过程中，锂离子的快速扩散受到了限制，为了解决上述问题必须寻找新的性能更加优异的电极材料。
中国专利文献CN102306796A，公开了一种复合石墨负极材料，该复合石墨负极材料包括天然石墨内核和包覆在天然石墨内核表面的包覆层，所述包覆层为酚醛树脂碳化后形成的硬碳。该复合石墨负极材料采用硬碳对天然石墨进行包覆改性，在一定程度上可以利用硬碳材料层间距大、结构无序的特点改善锂离子电池的充放电性能，但在石墨表面包覆不够致密，导致快充效果不是很理想。
中国专利文献CN103647055A，公开了一种环氧树脂改性石墨的负极材料及其制备方法，通过将有机硅改性的环氧树脂与天然石墨通过研磨、高温固化、碳化和粉碎，得到一种环氧树脂改性天然石墨的材料，虽然能够阻止大体积溶剂分子的共嵌入，但是高温热解易结块，粉碎也会破坏包覆效果，使石墨表面包覆不均匀以及包覆层被破坏的现象，最终不能实现很好的包覆效果。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供高倍率双层包覆石墨负极材料、锂离子电池及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
高倍率双层包覆石墨负极材料，双层包覆的内层为软碳包覆层，外层为硬碳包覆层。
进一步的，所述软碳包覆层厚度为50 nm -200nm。
进一步的，所述硬碳包覆层厚度为20 nm -100nm。
优选地，所述软碳包覆层的原料包括A、B两种组分，所述A组分包括石油焦、针状焦、沥青焦中的至少一种；B组分为石油沥青或煤沥青。
进一步优选地，A组分与B组分的质量比为90:10-99:1。
优选地，硬碳包覆层的原料为硬碳包覆剂，所述硬碳包覆剂包括石油沥青、液态沥青、石油渣油、液态酚醛树脂、液态呋喃树脂中的至少一种。
高倍率双层包覆石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤；
S1，一次混合：将A，B两种组分混合，得一次混合物料；
所述A组分包括石油焦、针状焦、沥青焦中的至少一种，B组分为石油沥青或煤沥青；
S2，预热处理：在惰性气体保护下对所述一次混合物料进行热处理，得到软碳包覆的石墨前驱体；
S3，二次混合：将S2的混合物与硬碳包覆剂混合，得二次混合物料；
S4，固化热处理：在惰性气体保护下对所述二次混合物料进行热处理，得到硬碳和软碳双层包覆的石墨前驱体；
S5，石墨化处理：将所得的双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料。
进一步的，所述S2中，热处理温度200℃-500℃，时间3h -12h；
所述S4中，热处理温度200-600℃，时间4h-20h。
进一步的，所述S4中，升温曲线分三段，第一段200℃，保温1-5h；第二段200-600℃；第三段600℃，保温1-5h。
一种锂离子电池，包括负极，所述负极使用所述的高倍率双层包覆石墨负极材料制备而成。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1，本发明采用液相硬碳包覆软碳石墨复合材料，能够避免高温碳化产生的颗粒粘接，硬碳能在碳化过程中填充到软碳小分子挥发产生的空隙中，实现均匀包覆，使石墨复合材料的表面更加光滑，减少比表面积的增大，降低石墨的不可逆容量损失；
2，采用本发明所述方法制得的双层碳包覆石墨负极材料，包覆层致密均匀，比表面积低，消除了电池充电时锂离子电池的溶剂分子与锂离子共插入石墨层间引起石墨结构变化，降低了不可逆容量的损失，具有很好的快充能力；
3，本发明方法制备的负极材料，具有良好的形貌和比表面积，其工序简单，可实现重复性，产率高；
4，采用本发明负极材料制备的锂离子电池，快充性能好，且可有效地提高容量和首效。
附图说明
图1是实施例1制备的双层碳包覆石墨的SEM照片；
图2是实施例2制备的双层碳包覆石墨的SEM照片；
图3是实施例3制备的双层碳包覆石墨的SEM照片；
图4是对比例1制备的石墨负极材料的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
本发明公开的高倍率双层包覆石墨负极材料，其双层包覆的内层为软碳包覆层，外层为硬碳包覆层。
软碳包覆层、硬碳包覆层的厚度根据需要设置。本实施方式中软碳包覆层厚度为50 nm -200nm，硬碳包覆层厚度为20 nm -100nm。
高倍率双层包覆石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤；
S1，一次混合：将A，B两种组分混合，得一次混合物料；
A组分包括石油焦、针状焦、沥青焦中的至少一种，B组分为石油沥青或煤沥青；
S2，预热处理：在惰性气体保护下对一次混合物料进行热处理，得到软碳包覆的石墨前驱体；
S3，二次混合：将S2的混合物与硬碳包覆剂混合，得二次混合物料；
S4，固化热处理：在惰性气体保护下对二次混合物料进行热处理，得到硬碳和软碳双层包覆的石墨前驱体；
S5，石墨化处理：将所得的双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料。
下面以1个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
S1，一次混合：将A，B两种组分在VC机中进行混合，混合时间为15min，转速为500rpm；
A组分与B组分的质量比为99:1，A组分的粒径D50在5-8微米。
S2，预热处理：将步骤S1的混合物料在卧式炉或者立式炉中200℃-500℃热处理3小时，惰性气体保护，得到软碳包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm-40rpm，升温速率为1-5℃/min，惰性气体可以是氮气、氩气和氦气中的一种或者多种。
S3，二次混合：将步骤S2的混合物与硬碳包覆剂在VC机中进行混合，其中硬碳包覆剂包括石油沥青、液态沥青、石油渣油、液态酚醛树脂、液态呋喃树脂等物质中的至少一种。
步骤S2所得混合物与硬碳包覆剂的质量比为98:2，VC时间为20min,转速为30-300rpm。
S4，固化热处理：将步骤S3的混合物料在卧式炉或者立式炉中200-600℃热处理6小时，惰性气体保护，得到硬碳和软碳双层包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm -40rpm，升温速率为1-5℃/min；升温曲线分三段，第一段200℃，保温1 h -5h，固化交联；第二段200℃-600℃，使小分子链或易挥发组分排掉，从而控制碳层的孔径分布与比表面积大小；第三段600℃，保温1 h -5h，控制碳层厚度，惰性气体保护，惰性气体可以由氮气、氩气和氦气中的至少一种构成。
S5，石墨化处理：将将步骤S4所得双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料，命名1#。
其中，石墨化温度要求2600-3200℃之间。
实施例2
S1，一次混合：将A，B两种组分在VC机中进行混合，混合时间为30min，转速为300rpm；
A组分与B组分的质量比为95:5，A组分的粒径D50在5-8微米。
S2，预热处理：将步骤S1的混合物料在卧式炉或者立式炉中200℃-500℃热处理3小时，惰性气体保护，得到软碳包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm-40rpm，升温速率为1-5℃/min，惰性气体可以是氮气、氩气和氦气中的一种或者多种。
S3，二次混合：将步骤S2的混合物与硬碳包覆剂在VC机中进行混合，其中硬碳包覆剂可由石油沥青、液态沥青、石油渣油、液态酚醛树脂、液态呋喃树脂等物质中的至少一种构成。
步骤S2所得混合物与硬碳包覆剂的质量比为90:10，VC时间为20min,转速为30-300rpm。
S4，固化热处理：将步骤S3的混合物料在卧式炉或者立式炉中200-600℃热处理6小时，惰性气体保护，得到硬碳和软碳双层包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm -40rpm，升温速率为1-5℃/min；升温曲线分三段，第一段200℃，保温1 h -5h，固化交联；第二段200℃-600℃，使小分子链或易挥发组分排掉，从而控制碳层的孔径分布与比表面积大小；第三段600℃，保温1 h -5h，控制碳层厚度，惰性气体保护，惰性气体可以由氮气、氩气和氦气中的至少一种构成。
S5，石墨化处理：将将步骤S4所得双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料，命名2#。
其中，石墨化温度要求2600-3200℃之间。
实施例3
S1，一次混合：将A，B两种组分在VC机中进行混合，混合时间为30min，转速为300rpm；
A组分与B组分的质量比为90:10，A组分的粒径D50在5-8微米。
S2，预热处理：将步骤S1的混合物料在卧式炉或者立式炉中200℃-500℃热处理3小时，惰性气体保护，得到软碳包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm-40rpm，升温速率为1-5℃/min，惰性气体可以是氮气、氩气和氦气中的一种或者多种。
S3，二次混合：将步骤S2的混合物与硬碳包覆剂在VC机中进行混合，其中硬碳包覆剂可由石油沥青、液态沥青、石油渣油、液态酚醛树脂、液态呋喃树脂等物质中的至少一种构成。
步骤S2所得混合物与硬碳包覆剂的质量比为85:15，VC时间为20min,转速为30-300rpm。
S4，固化热处理：将步骤S3的混合物料在卧式炉或者立式炉中200-600℃热处理6小时，惰性气体保护，得到硬碳和软碳双层包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm -40rpm，升温速率为1-5℃/min；升温曲线分三段，第一段200℃，保温1 h -5h，固化交联；第二段200℃-600℃，使小分子链或易挥发组分排掉，从而控制碳层的孔径分布与比表面积大小；第三段600℃，保温1 h -5h，控制碳层厚度，惰性气体保护，惰性气体可以由氮气、氩气和氦气中的至少一种构成。
S5，石墨化处理：将将步骤S4所得双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料，命名3#。
对比例1：
S1，一次混合：将A，B两种组分在VC机中进行混合，混合时间为30min，转速为300rpm；
A组分与B组分的质量比为95:5，A组分的粒径D50在5-8微米。
S2，预热处理：将步骤S1的混合物料在卧式炉或者立式炉中200℃-500℃热处理3小时，惰性气体保护，得到软碳包覆的石墨前驱体；
其中，卧式炉或者立式炉的转速为25 rpm-40rpm，升温速率为1-5℃/min，惰性气体可以是氮气、氩气和氦气中的一种或者多种。
S5，石墨化处理：将将步骤S4所得双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料，命名4#。
其中，石墨化温度要求2600-3200℃之间。
如图4所示，对比例制备软碳包覆石墨的负极材料表面比较粗糙，棱角多。
如图1所示，实施例1相对于对比例1，制备的双层包覆石墨的负极材料表面菱角有所改善。
如图3所示，实施例3制备的双层包覆石墨的负极材料表面比实施例1的更加光滑，包覆层稍厚。
如图2所示，实施例2制备的双层包覆石墨的负极材料表面比实施例3更加光滑。
将实施例1-3，对比例所得的产品测试其粒径和比表面积，并且组装纽扣电池测试电化学性能，所得结果如表1所示:
表1：实施例与对比例的扣电测试比较
Figure 233792DEST_PATH_IMAGE002
本发明采用液相硬碳包覆软碳石墨复合材料，能够避免高温碳化产生的颗粒粘接，硬碳能在碳化过程中填充到软碳小分子挥发产生的空隙中，实现均匀包覆，减少比表面积的增大，降低石墨的不可逆容量损失。
本发明方法制得的双层碳包覆石墨负极材料具有良好的形貌和比表面积；同现有技术相比，工序简单，可实现重复性，产率高。
本发明公开的锂离子电池，包括负极，负极使用上述高倍率双层包覆石墨负极材料制备而成。该锂离子电池快充性能好，且可有效地提高容量和首效。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.高倍率双层包覆石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
S1，一次混合：将A，B两种组分混合，得一次混合物料；
所述A组分包括石油焦、针状焦、沥青焦中的至少一种，B组分为石油沥青或煤沥青；
S2，预热处理：在惰性气体保护下对所述一次混合物料进行热处理，热处理温度200℃-500℃，时间3h -12h；得到软碳包覆的石墨前驱体；
S3，二次混合：将S2的混合物与硬碳包覆剂混合，得二次混合物料；
S4，固化热处理：在惰性气体保护下对所述二次混合物料进行热处理，得到硬碳和软碳双层包覆的石墨前驱体；
S5，石墨化处理：将所得的双层包覆的石墨前驱体进行高温石墨化，得到双层包覆石墨的负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述S4中，热处理温度200-600℃，时间4h-20h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述S4中，升温曲线分三段，第一段200℃，保温1-5h；第二段200-600℃；第三段600℃，保温1-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：软碳包覆层厚度为50 nm -200nm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述硬碳包覆层厚度为20 nm -100nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其特征在于：A组分与B组分的质量比为90:10-99:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其特征在于：硬碳包覆层的原料为硬碳包覆剂，所述硬碳包覆剂包括液态酚醛树脂、液态呋喃树脂中的至少一种。
8.一种锂离子电池，包括负极，其特征在于：所述负极使用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
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