CN113410449B - 一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及负极材料领域，特别是涉及一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料，包括石墨层和碳包覆层；所述石墨层的粒径Dv50为5‑30μm，进一步提高石墨颗粒稳定性、调控石墨颗粒大小、提高材料的快充性能；本发明还提供一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。工艺简单，便于推广。

Description

一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域，特别是涉及一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
锂电能源行业近年来发展迅速，锂电相关产业也同步迅速发展，目前世界禁燃油汽车呼声日渐高涨，燃油车禁止令被全世界多个国家提上日程，为此致使石墨负极材料需求量也越来越大，普通的人造石墨加工需要经过四大工序，而高端石墨需要更多的工序，存在一定的技术壁垒。高端石墨加工中的二次造粒、碳化包覆、二次包覆、掺杂改性等工序能显著提升负极的性能。而石墨负极材料碳化包覆工艺中的重要环节之一就是无定型碳材料的前驱体对石墨颗粒的均匀包覆，因为这关乎到石墨负极材料能否形成均匀的核-壳结构，对改善锂离子再在其中的扩散性能，提高是膜材料的大电流充放电性能，提高首效、循环寿命等综合性能，具有重要的帮助。
但目前石墨负极材料实际商业化使用的微观结构成型方式相对单一，对微观结构成品的人为控制能力不强，多数存在随机性，或者结构成型后通过后期再加工进行弥补修饰，消耗过多资源，同时后期结构修饰往往会伴随诸多副反应的引入，对材料的安全性能引入新的不确定因素，材料的应用以及安全性能得不到保障。因此通过结合特定的多种包覆结构，构筑均匀稳定且能人为控制厚度的碳化包覆层，能够有效降低生产成本，对材料的安全以及稳定性有良好的保障。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料，提高石墨颗粒稳定性、调控石墨颗粒大小、提高材料的快充性能。
本发明还提供一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，工艺简单，便于推广。
本发明采用如下技术方案：
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料，包括石墨层和碳包覆层；所述石墨层的粒径Dv50为5-30μm。
对上述技术方案的进一步改进为，所述石墨层的厚度为50 nm -200nm。
对上述技术方案的进一步改进为，所述石墨层为天然石墨。
对上述技术方案的进一步改进为，所述碳包覆层的厚度为20 nm -100nm。
对上述技术方案的进一步改进为，所述碳包覆层为包覆剂，所述包覆剂为酚醛树脂、沥青、柠檬酸中的一种。
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以0.5-1.5℃/min，从室温升至550-600℃，再以6-7℃/min的升温速率升至1100-1500℃热处理1.5-2.5h。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以0.5-1.5℃/min，从室温升至550-600℃，再以6-7℃/min的升温速率升至1100-1500℃热处理1.5-2.5h。
对上述技术方案的进一步改进为，所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1000-1300rpm，所述搅拌的时间为2-12 h。
本发明的有益效果为：
本发明进一步提高石墨颗粒稳定性、调控石墨颗粒大小、提高材料的快充性能，通过对原料石墨颗粒Dv50:5-30μm表面进行碳包覆，减少材料颗粒的表面缺陷，而由于不同的碳包覆剂对材料的电性能影响不一样，因此通过一种及多种碳包覆剂对不同碳包覆剂设定不同的包覆方式以及合理的热处理曲线，配合固定热反应容器中不同搅拌线速度曲线，对升温过程中物料受到不同程度的离心挤压力，在此条件下，颗粒在来自各方向外力的作用下，形成较为平整的均匀包覆层，获得的石墨颗粒具有较强结构稳定性，可根据所需要求改变包覆剂来调控包覆层厚度来改变粒径大小，改善材料的充放电性能、材料体积膨胀率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，本发明请求保护的范围包括但不限于以下实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料，包括石墨层和碳包覆层；所述石墨层的粒径Dv50为5-30μm。
所述石墨层的厚度为50 nm -200nm。
所述石墨层为天然石墨。
所述碳包覆层的厚度为20 nm -100nm。
所述碳包覆层为包覆剂，所述包覆剂为酚醛树脂、沥青、柠檬酸中的一种。
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以0.5-1.5℃/min，从室温升至550-600℃，再以6-7℃/min的升温速率升至1100-1500℃热处理1.5-2.5h。
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以0.5-1.5℃/min，从室温升至550-600℃，再以6-7℃/min的升温速率升至1100-1500℃热处理1.5-2.5h。
所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种。
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1000-1300rpm，所述搅拌的时间为2-12 h。
本发明通过制备一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料，进一步提高石墨颗粒稳定性、调控石墨颗粒大小、提高材料的快充性能。
首先包覆剂可选用但不限于酚醛树脂、沥青、柠檬酸等低温热解碳材料，可通过对这些低温热解碳材料选用合适的稀释剂如乙醇、丙酮等先行溶解；通过对石墨原料颗粒Dv50:5-30μm表面进行碳包覆，石墨原料颗粒与处理后的包覆剂放置在固定热反应容器当中，加以较高的搅拌线速度与搅拌时间，令包覆剂能够在离心力作用下与石墨颗粒均匀混合；根据包覆剂以及石墨颗粒本身加热特性设定合理的热处理曲线（常温-900℃），热处理过程中物料在固定热反应容器内移动，同时通过特殊设计的搅拌结构以及不同温度曲线配合不同搅拌线速度曲线,对升温过程中物料进行不同程度的离心挤压力，在如此条件下，颗粒各个表面均匀受热，形成均匀包覆膜。
用不同包覆剂进行二次碳化包覆，或者多种包覆剂进行碳化包覆，按上述步骤完成后，进行通过高温碳化对包覆材料进行处理，形成均匀稳定的碳包覆膜。
实施例1
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以0.5℃/min，从室温升至550℃，再以6℃/min的升温速率升至1100℃热处理1.5h。
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以1℃/min，从室温升至570℃，再以6.5℃/min的升温速率升至1200℃热处理2h。
所述稀释剂为乙醇。
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1000rpm，所述搅拌的时间为2 h。
实施例2
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以1℃/min，从室温升至580℃，再以6℃/min的升温速率升至1100℃热处理1.5h。
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以1.5℃/min，从室温升至600℃，再以7℃/min的升温速率升至1500℃热处理2.5h。
所述稀释剂为乙醇。
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1300rpm，所述搅拌的时间为6 h。
实施例3
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以0.5℃/min，从室温升至570℃，再以6℃/min的升温速率升至1450℃热处理1.5h。
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以1℃/min，从室温升至600℃，再以7℃/min的升温速率升至1400℃热处理2.5h。
所述稀释剂为丙酮。
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1100rpm，所述搅拌的时间为8 h。
实施例4
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以1.5℃/min，从室温升至600℃，再以6-℃/min的升温速率升至1300℃热处理1.8h。
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以1.5℃/min，从室温升至600℃，再以6.5℃/min的升温速率升至11500℃热处理2h。
所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种。
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1300rpm，所述搅拌的时间为7h。
实施例5
一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料。
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以1℃/min，从室温升至600℃，再以7℃/min的升温速率升至1350℃热处理2h。
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以1.5℃/min，从室温升至600℃，再以6.5℃/min的升温速率升至1300℃热处理1.5h。
所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种。
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1000rpm，所述搅拌的时间为12 h。
对比例1
采用市售石墨负极为参比。
采用以下方法测试电化学循环性能：取实施例1-10制备的材料和对比例1提供的材料，按如下配比：石墨改性材料：SP:CMC：SBR=94：2:1.5:2.5的质量比混合，加入适量的纯净水作为分散剂调成浆料，涂覆在铜箔上，并经真空干燥、辊压，制备成负极片；正极采用金属锂片，使用1mol/L 的LiPF6三组分混合溶剂按EC∶DMC∶EMC=1∶1∶1（v/v）混合的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在充满氩气的惰性气体手套箱系统组装成CR2024型扣式电池。扣式电池的充放电测试在武汉蓝电电池测试系统上，在常温条件，0.1C恒流充放电，充放电电压限制在0.005～2.0V。将各实施例和对比例制备的样品分别组装扣式电池，然后进行电性能测试，首次充放电克容量、首次库伦效率如下表所述。
样品 嵌锂克容量（mAh/g） 脱锂克容量（mAH/g） 效率 （%）
实施例1 346.4 320.6 92.6
实施例2 350.9 322.7 91.2
实施例3 373.4 345.3 92.5
实施例4 360.6 334.9 92.8
实施例5 362.4 331.5 91.4
对比例1 340.2 305.0 89.7
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (4)

1.一种多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，使用稀释剂与包覆剂混合，得到混合物；
S2，将天然石墨加入在热反应器中，加入上述混合物搅拌混合，并在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨前驱体；
S3，石墨前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到石墨负极材料；
在所述S2步骤中，所述热处理的曲线为以0.5-1.5℃/min，从室温升至550-600℃，再以6-7℃/min的升温速率升至1100-1500℃热处理1.5-2.5h；
在所述S3步骤中，所述热处理的曲线为以0.5-1.5℃/min，从室温升至550-600℃，再以6-7℃/min的升温速率升至1100-1500℃热处理1.5-2.5h；
在所述S2步骤中，所述搅拌的速度为1000-1300rpm，所述搅拌的时间为2-12 h；
所述多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料包括石墨层和碳包覆层；所述石墨层的粒径Dv50为5-30μm。
2.根据权利要求1所述的多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨层的厚度为50 nm -200nm；所述石墨层为天然石墨。
3.根据权利要求1所述的多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳包覆层的厚度为20 nm -100nm；所述碳包覆层为包覆剂，所述包覆剂为酚醛树脂、沥青、柠檬酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的多相可调控碳包覆的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为乙醇、丙酮中的一种。
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