CN114765254A - 一种负极片预锂化工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池负极预锂化工艺方法，其具体步骤为：1)将负极活性物质，粘结剂，添加剂各组分粉末材料预混合均匀形成预混料；2)将预混料经强剪切设备对粘结剂进行纤维化形成混合料1；3)再将混合料与惰性化处理后的金属锂粉混合均匀形成混合料2；4)对混合料2进行加热加压形成膜片；5)将膜片与集流体箔材平整覆合。本发明有效地解决了锂离子电池在首次充电时负极表面因形成SEI(固体电解质界面膜)消耗Li+造成电池能量密度低的弊端。使用本发明预锂化工艺制作的负极片搭配常规正极片制作的锂离子电池首次放电库伦效率和能量密度得到明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种负极片预锂化的工艺方法。
背景技术
纯电动车的续航里程一直受制于电池的能量密度低(相对于燃油能量密度)所制约，而不能快速被市场接受。目前三元锂电池的单体能量密度已经接近极限，要想进一步提升三元锂电池的能量密度，就需要进一步提升电池中镍的比重。但是电池中镍的比重提升后，由于高镍的热稳定性很差，电池内部的热反应就会非常剧烈，安全问题令人担忧。现有技术背景下，锂离子电池能量密度的提升难度巨大。锂离子电池在首次充电过程中，碳负极表面形成SEI(固体电解质界面膜)而消耗Li+，进而导致电池能量密度的损失。因此，通过预锂的方法补偿负极形成SEI(固体电解质界面膜) 消耗的Li+，可有效提高电池能量密度。但由于常规的预锂方式受制于原材料稀缺、预锂材料不稳定或工艺不能产业化等因素，所以预锂化工艺存在多方面技术挑战。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明提供了一种负极片无溶剂法预锂化制膜的工艺方法，该方法能够有效地提高了电池能量密度。
本发明的技术方案如下：
一种负极片预锂化工艺方法，步骤如下：
S1、将负极片各组分粉末材料混合均匀；
S2、将混料经超强剪切设备进行粘结剂纤维化；
S3、剪切后的粉料再与惰性金属锂粉混合均匀；
S4、将均匀混合后的粉料热压成膜片；
S5、将热压膜片与集流体箔材平整覆合。
S1中所述负极片各组分包括负极活性颗粒、导电剂和粘接剂，其质量比为(85～97)： (0.5～10):(1.5～5)，且所述负极片各组分不含液态溶剂成份。
优选地，所述负极活性颗粒包括碳负极活性颗粒、硅碳负极活性颗粒和硅氧负极活性颗粒；导电剂包括炭黑、碳纤维。
优选地，S1中所述负极片使用的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚环氧乙烷、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
优选地，S1中所述负极原组份材料混料设备为V型混料设备、滚筒混料设备、行星式高速分散设备中的一种或几种。
优选地，S2中所述权利要求所述超强剪切设备为行星式高速分散设备、超声气化设备、超强剪切设备中的一种或几种。
优选地，S3中所述金属锂粉的质量占比为负极主材活性物含量的0.1％～20％。
优选地，S4中所述热压设备为挤压平行对辊设备，且热压温度为50～150℃。
优选地，S4中所述热压负极膜片的厚度为20μm～300μm。
优选地，S5中所述热压设备为挤压平行对辊设备，且热压温度为50～150℃。
优选地，S5中权利要求所述膜片与集流体覆合方式为热压覆合，热压覆合温度50～ 150℃。
本发明负极预锂化工艺方法使用惰性化处理后的金属锂粉(例如：氟化石墨包覆处理、有机Si聚合物包覆处理、二氧化碳超临界方法在锂金属表面形成保护膜等工艺处理)，且在极低湿度环境中采用无溶剂混入的极片制作工艺，惰性化处理后的锂金属粉不与外界发生副反应，确保了锂金属粉的稳定性。使用本发明预锂工艺方法制作的负极片搭配正极片制作的锂离子电池，在充放电活化之前的注液静置过程中，负极片中的锂金属粉在电解液中产生溶剂化Li+，在注液静置过程中，锂金属和负极材料形成原电池，与负极反应生成SEI(固体电解质界面膜)，补偿电池首次充电过程中负极因形成SEI而消耗的Li+，从而有效地提高了电池能量密度。使用本发明工艺方法制作的负极片搭配正极片制作的锂离子电池相比较未预锂负极搭配正极片制作的锂离子电池，在首次放电库伦效率、能量密度和循环寿命方面均有所提升。
附图说明
图1为本发明负极为石墨主材的实施例与对比例电池循环容量保持率曲线图；
图2为本发明负极为硅氧主材的实施例与对比例电池循环容量保持率曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种预锂化工艺负极片及电池制作，步骤如下：
1)确保本发明负极预锂化工艺方法制作负极片过程处于露点≤-50℃环境中。
2)将负极石墨(理论容量370mAh/g)、导电剂、聚四氟乙烯预先去除水分，确保水分含量≤50ppm。
3)将除水后的石墨、导电剂、聚四氟乙烯按照质量比93:2:5的比例，使用V型混合机混料60min。
4)将混合均匀后负极混合物通过超强剪切设备处理，将聚四氟乙烯粘结剂纤维化。
5)将上述混料与碳包覆锂金属粉(含量为石墨质量的0.6％)均匀混合。
6)将上述获得混合物在高温80℃下通过挤压压延得到120μm厚度负极膜片。
7)将上述获得的负极膜片与专用涂层箔材经过热压复合，形成最终预锂负极片。
8)将上述获得的预锂负极片搭配镍钴锰酸锂正极极片制作电池，然后注入电解液。
9)将上述注液后的电池进行45℃静置12小时后，进行充放电测试。
实施例2
一种预锂化工艺负极片及电池制作，步骤如下：
1)确保本发明负极预锂化工艺方法制作负极片过程处于露点≤-50℃环境中。
2)将负极SiO(理论容量450mAh/g)、导电剂、聚四氟乙烯预先去除水分，确保水分含量≤50ppm。
3)将除水后的SiO、导电剂、聚四氟乙烯与碳包覆锂金属粉按照质量比93:2:5的比例，使用V型混合机混料60min。
4)将混合均匀后负极混合物通过超强剪切设备处理，将聚四氟乙烯粘结剂纤维化。
5)将上述混料与碳包覆锂金属粉(含量为SiO质量的2.0％)均匀混合。
6)将上述获得混合物在高温80℃下通过挤压压延得到120μm厚度负极膜片。
7)将上述获得的负极膜片与专用涂层箔材经过热压复合，形成最终负极片。
8)将上述获得的负极片搭配镍钴锰酸锂正极极片制作电池，然后注入电解液。
9)将上述注液后的电池进行45℃静置12小时后，进行充放电测试。
对比例1
一种未预锂负极片及电池制作，步骤如下：
1)确保未预锂负极片制作过程处于露点≤-50℃环境中。
2)将负极石墨(理论容量370mAh/g)、导电剂、聚四氟乙烯预先去除水分，确保水分含量≤50ppm。
3)将除水后的石墨、导电剂、聚四氟乙烯按照质量比93:2:5的比例，使用V型混合机混料60min。
4)将混合均匀后负极混合物通过超强剪切设备处理，将聚四氟乙烯粘结剂纤维化。
5)将上述获得混合物在高温80℃下通过挤压压延得到负极膜片(膜片面密度与前述发明实施例1负极膜片面密度一致)。
6)将上述获得的负极膜片与专用涂层箔材经过热压复合，形成最终负极片。
7)将上述获得的负极片搭配镍钴锰酸锂正极片(与本发明实施例1相同正极片)制作电池(除负极片未预锂外，其它工艺参数与发明实施例1电池制作工艺保持一致)，然后注入电解液。
8)将上述注液后的电池进行45℃静置12小时后，进行充放电测试。
对比例2
一种未预锂负极片及电池制作，步骤如下：
1)确保未预锂负极片制作过程处于露点≤-50℃环境中。
2)将负极SiO(理论容量450mAh/g)、导电剂、聚四氟乙烯预先去除水分，确保水分含量≤50ppm。
3)将除水后的SiO、导电剂、聚四氟乙烯按照质量比93:2:5的比例，使用V型混合机混料60min。
4)将混合均匀后负极混合物通过超强剪切设备处理，将聚四氟乙烯粘结剂纤维化。
5)将上述获得混合物在高温80℃下通过挤压压延得到负极膜片(膜片面密度与前述发明实施例2负极膜片面密度一致)。
6)将上述获得的负极膜片与专用涂层箔材经过热压复合，形成最终负极片。
7)将上述获得的负极片搭配镍钴锰酸锂正极片(与本发明实施例2相同正极片)制作电池(除负极片未预锂外，其它工艺参数与发明实施例2电池制作工艺保持一致)，然后注入电解液。
8)将上述注液后的电池进行45℃静置12小时后，进行充放电测试。
测试上述发明实施例与对比例中电池首次放电库伦效率，见表1。
测试上述发明实施例与对比例中电池0.5C放电容量，见表2。
分别挑选2支上述发明实施例、对比例中合格电池进行0.5C/0.5C容量循环测试，见图1-2。
表1：本发明实施案例1、2和对比案例1、2电池首次放电库伦效率测试数据.
| 案例 | 本发明实施例1 | 对比例1 | 本发明实施例2 | 对比例2 |
| 电池编号 | 首次放电效率 | 首次放电效率 | 首次放电效率 | 首次放电效率 |
| 1# | 90.5％ | 83.5％ | 94.5％ | 82.3％ |
| 2# | 90.2％ | 83.1％ | 94.2％ | 82.1％ |
| 3# | 90.7％ | 82.7％ | 93.6％ | 81.5％ |
| 4# | 90.1％ | 84.0％ | 94.1％ | 81.8％ |
| 5# | 90.6％ | 82.8％ | 93.8％ | 82.0％ |
| 6# | 91.0％ | 82.5％ | 94.6％ | 81.9％ |
| 7# | 90.1％ | 83.0％ | 94.1％ | 82.4％ |
| 8# | 90.5％ | 83.1％ | 94.2％ | 82.0％ |
| 9# | 90.4％ | 83.4％ | 94.2％ | 81.8％ |
| 10# | 90.3％ | 82.6％ | 93.7％ | 82.9％ |
通过上表可知：使用本发明预锂负极制作的电池首次放电库伦效率明显提高。
表2：本发明实施案例1、2和对比案例1、2电池0.5C放电容量测试数据.
通过上表可知：使用本发明预锂负极制作的电池能量密度明显提高。
如图1-2所示，通过对本发明实施例、对比例中合格电池进行0.5C/0.5C容量循环测试，可知：使用本发明预锂负极制作的电池循环性能稍优于对比例电池。
以上本发明实施例1、2仅是在本发明权利范围内实施的其中两种方案，其它任何(包含但不限于)使用本发明权利范围所述工艺方法所衍生出的其它材料混配比例所制成的负极预锂极片均属于本发明权利范围所属。
Claims (10)
1.一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将负极片各组分粉末材料混合均匀；
S2、将混料经超强剪切设备进行粘结剂纤维化；
S3、剪切后的粉料再与惰性金属锂粉混合均匀；
S4、将均匀混合后的粉料热压成膜片；
S5、将热压膜片与集流体箔材平整覆合。
2.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S1中所述负极片各组分包括负极活性颗粒、导电剂和粘接剂，其质量比为(85～97)：(0.5～10):(1.5～5)，且所述负极片各组分不含液态溶剂成份；
进一步地，所述负极活性颗粒包括碳负极活性颗粒、硅碳负极活性颗粒和硅氧负极活性颗粒；导电剂包括炭黑、碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S1中所述负极片使用的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚环氧乙烷、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S1中所述负极原组份材料混料设备为V型混料设备、滚筒混料设备、行星式高速分散设备中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S2中所述权利要求所述超强剪切设备为行星式高速分散设备、超声气化设备、超强剪切设备中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S3中所述金属锂粉的质量占比为负极主材活性物含量的0.1％～20％。
7.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S4中所述热压设备为挤压平行对辊设备，且热压温度为50～150℃。
8.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S4中所述热压负极膜片的厚度为20μm～300μm。
9.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S5中所述热压设备为挤压平行对辊设备，且热压温度为50～150℃。
10.根据权利要求1所述的一种负极片预锂化工艺方法，其特征在于，S5中权利要求所述膜片与集流体覆合方式为热压覆合，热压覆合温度50～150℃。
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