CN114864947A - 一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，首先将高镍三元正极材料和补锂材料充分混合，得到预锂正极材料，再向去离子水中加入的氟钽酸钾材料并充分搅拌，在搅拌过程中加入预锂正极材料，并依次进行水洗、过滤、烘干、焙烧、退火处理、破碎和过筛，得到包覆型预锂化正极材料。本发明在正极材料的原材料合成过程中加入补锂剂，补锂剂采用包覆的方式包覆在高镍三元正极材料表面，从而使高镍三元正极材料和补锂剂结合的更加紧密均匀，并额外引入一种新型添加剂氟钽酸钾材料，在包覆的过程中提升正极材料的结构稳定性，进一步提高正极材料的电性能。

Description

一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法。
背景技术
随着新能源行业的快速发展，对电池能量密度的需求越来越大，高镍材料也越来越受到电池行业的青睐。在现有正负极材料体系下，正极材料的首次库伦效率明显高于负极材料，在锂离子电池的首次充电过程中，从正极脱出的锂离子会在负极表面和电解液发生反应，形成固体电解质相界面SEI膜，这个过程会永久地消耗大量来自正极的锂，造成首次循环的库仑效率(ICE)偏低，降低了锂离子电池的容量和能量密度。对于高镍材料，从正极脱出大量的锂后会导致材料结构的不稳定使得电池的循环寿命迅速下降并且安全性也受到了很大的影响。正极补锂技术不但可以在首次充电过程补充大量的锂离子形成SEI膜，也可以使高镍材料的结构更加稳定。因此，正极补锂技术快速发展起来。
现阶段正极补锂方式主要为在合浆阶段正极补锂剂和正极材料混合，对制程和性能影响较大：
(1)一般补锂剂加入量为2-3wt％，在匀浆过程加入补锂剂可能会导致混合不均匀，在后期的充放电过程中产生析锂等问题；
(2)在正极浆料匀浆过程中，材料的水分和碱含量超标会对浆料的粘度产生巨大影响，补锂剂大多为富锂材料，在匀浆过程加入会迅速导致浆料粘度增加，从而导致匀浆均匀性和一致性；
(3)由于需要补锂剂脱出大量锂离子去形成SEI膜，这就需要锂电池在化成阶段需要提高充电电压，与此同时主体材料也会在高电压下脱出更多锂离子，导致材料的结构变得不稳定。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处而提出一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，使正极材料和补锂剂结合的更加紧密均匀，同时能够提升正极材料的结构稳定性，进一步提高正极材料的电性能。
实现本发明目的技术方案是：
一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，包括以下步骤：
步骤S1：将高镍三元正极材料和补锂材料充分混合，得到预锂正极材料；
步骤S2：向去离子水中加入含钽量为500～1000ppm的氟钽酸钾材料并充分搅拌，在搅拌过程中按照水料比＝1～3：1加入所述预锂正极材料，并进行水洗，控制预锂正极材料的pH≤12，水分≤500ppm，得到复合型正极材料；
步骤S3：对所述复合型正极材料进行过滤得到滤饼并进行烘干；
步骤S4：对烘干后的滤饼依次进行焙烧和退火处理，并将得到的材料进行破碎；
步骤S5：将破碎的材料进行过筛处理，得到包覆型预锂化正极材料。
进一步地，所述高镍三元正极材料包括高镍三元材料8系、高镍三元材料9系中的一种或多种。
进一步地，所述补锂材料包括Li2NiO2、Li2O、Li2O2、Li5FeO4、Li1+xNi0.5Mn1.5O4、Li3N中的一种或多种。
进一步地，所述步骤S1中采用混料机对高镍三元正极材料和补锂材料进行混合，所述混料机的搅拌叶片转速为500～1000r/min，混料锅转速为80～120r/min，时间为20～30min。
进一步地，所述步骤S2中，采用磁力搅拌烧杯或水洗设备进行搅拌，速度为300～800r/min，水洗时间至少为10min。
进一步地，所述步骤S3中，烘干温度为50～100℃，时间为10～12h。
进一步地，所述步骤S4中，采用管式炉进行焙烧，首先将烘干后的滤饼放在坩埚中，将坩埚放进管式炉内，并在惰性气体环境下焙烧5～10h。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明在正极材料的原材料合成过程中入补锂剂，补锂剂采用包覆的方式包覆在高镍三元正极材料表面，从而使高镍三元正极材料和补锂剂结合的更加紧密均匀，并额外引入一种新型添加剂氟钽酸钾材料，在包覆的过程中提升正极材料的结构稳定性，进一步提高正极材料的电性能。
(2)本发明采用8系或9系高镍三元材料的一种或多种，成本低，性能优异。
(3)本发明补锂材料种类多，范围广，原料获取方便，有利于大规模生产。
(4)本发明通过混料机对高镍三元正极材料和补锂材料进行混合，效率高，同时保证混料的均匀性。
(5)本发明在体积小的情况下采用磁力搅拌烧杯进行搅拌，使用方便，在大批量生产时采用水洗设备，效率高，保证搅拌均匀，并控制水洗时间，一方面可以有效降低正极材料和富锂材料的表面碱残留，同时可以使正极材料和补锂剂充分均匀混合，并保证氟钽酸钾添加剂均匀附着在材料表面。
(6)本发明通过控制烘干温度和时间，保证材料性能不受影响，同时能完全干燥。
(7)本发明通过在惰性气体中进行焙烧，从而使得补锂剂和正极材料的结合更加稳固，氟钽酸钾材料经过焙烧后，氟、钽、钾元素在本发明的焙烧条件下可以进入到正极材料表面晶格，有利于形成稳定的锂离子扩散通道，从而进一步提高材料电性能。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明实施例1、对比例1和对比例2的正极浆料稳定性图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
(对比例1)
将NMP溶剂和PVDF粘结剂在匀浆罐中进行混合匀浆，再加入导电剂SP和CNT，制成导电胶液，向胶液中加入传统的正极主材，以Ni83为例，经过2h的混合后形成均匀浆料，并测试浆料粘度。
(对比例2)
对比例2与对比例1相似，区别在于在正极匀浆过程加入传统的正极主材后，再加入补锂剂，并测试浆料粘度。
(对比例3)
对比例3与实施例1的工艺完全相同，不同点是加入包覆剂的量为含钽量300ppm的氟钽酸钾材料。
(对比例4)
对比例4与实施例1的工艺完全相同，不同点是加入包覆剂的量为含钽量1500ppm的氟钽酸钾材料。
(实施例1)
本实施例在原材料合成过程中入补锂剂，补锂剂采用包覆的方式包覆在正极材料表面，从而使正极材料和补锂剂结合的更加紧密均匀，并引入一种新型添加剂氟钽酸钾，在包覆的过程中提升正极材料的结构稳定性，进一步提高正极材料的电性能。
具体地，本实施例的包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用混料机将高镍三元正极材料和补锂材料进行充分混合，效率高，同时保证混料的均匀性，搅拌叶片转速为800r/min，混料锅转速为100r/min，时间为20min，得到预锂正极材料。其中高镍三元正极材料包括高镍三元材料8系、高镍三元材料9系中的一种或多种，成本低，性能优异。补锂材料包括Li2NiO2、Li2O、Li2O2、Li5FeO4、Li1+xNi0.5Mn1.5O4、Li3N中的一种或多种，种类多，范围广，原料获取方便，有利于大规模生产。
步骤S2：向磁力搅拌烧杯中加入去离子水，并加入含钽量为500ppm的氟钽酸钾材料进行充分搅拌，搅拌速度为500r/min，使用方便，同时搅拌均匀；在搅拌过程中按照水料比＝2：1加入预锂正极材料，并进行水洗，水洗时间为10min，一方面可以有效降低正极材料和富锂材料的表面碱残留和pH，同时可以使正极材料和补锂剂充分均匀混合，并保证氟钽酸钾添加剂均匀附着在材料表面，水洗控制预锂正极材料的pH≤12，水分≤500ppm，得到复合型正极材料。
步骤S3：对复合型正极材料进行过滤得到滤饼并进行烘干；烘干温度为80℃，时间为12h，通过控制烘干温度和时间，保证材料性能不受影响，同时能完全干燥。
步骤S4：将烘干后的滤饼放在坩埚中，将坩埚放进管式炉内，并在惰性气体环境下焙烧8h，从而使得补锂剂和正极材料的结合更加稳固，氟钽酸钾材料经过焙烧后，氟、钽、钾元素在本发明的焙烧条件下可以进入到正极材料表面晶格，有利于形成稳定的锂离子扩散通道，从而进一步提高材料电性能。
焙烧后进行退火处理，通过设置管式炉降温速率来达到退火效果，降温速率为2～5℃/min，并将得到的材料进行破碎；通过退火处理的材料，有利于减少材料在高温状态下温度的迅速降低造成的结构应变，保持晶型的稳定性。
步骤S5：将破碎的材料进行过筛处理，筛网为300～400目，得到包覆型预锂化正极材料，并保证具有较小粒径。
将本实施例的包覆型预锂化正极材料作为正极主材，直接进行正极匀浆。匀浆过程与对比例1相同，并测试浆料粘度。
如图1所示，对比例1在正极匀浆后未不加入补锂剂，浆料粘度较为稳定；对比例2在匀浆过程中添加补锂剂，由于补锂剂为富锂材料，残余碱含量较高，在空气中稳定性较差，浆料粘度迅速上升；实施例1的正极主材为包覆型预锂化正极材料，由于经过包覆过程，材料在空气中稳定性较好，并且在正极材料制备过程加入补锂剂，浆料稳定性和均匀性较好。
将实施例1和对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的浆料在实验室制备成正极极片，并裁切成直径为13um的正极极片，在手套箱中制备成负极为锂片的纽扣半电池，对电池进行充放电测试并循环100周记录循环数据如下：
0.1C放电容量(mAh/g) 首效(％) 100周1C循环(％)
实施例1 208 87.8 99.6
对比例1 200 90.1 97.1
对比例2 205 86.3 98.5
对比例3 206 86.9 99.1
对比例4 203 86.2 99.7
对比例1为不加补锂剂的常规方案，主要体现了正极主材(Ni83)的电性能；对比例2为在匀浆过程加入补锂剂，由于补锂剂的作用，提高了材料的放电容量，减少了在成膜过程中正极主材锂离子的损失；对比例3为加入含钽量为300ppm，对于材料的晶型结构稳定效果不如实施例1，但是优于对比例2；对比例4为加入含钽量为1500ppm，由于包覆剂量较大，在正极材料表面包覆厚度增加，在动力学上影响了锂离子的脱嵌，从而造成了放电容量和首效的降低，但是包覆层厚度增加有利于降低和电解液的副反应，稳定材料结构，从而循环性能最优。
实施例1为在制备过程加入补锂剂，在后期的测试过程中不但具备对比例2加入补锂剂的优点，还保持了良好的浆料稳定性。此外，由于适量的氟钽酸钾的作用，提高了材料本身架构稳定性和稳定的锂离子扩散通道，从而放电容量、首效和循环均有提升，达到最优。
本发明在正极材料的原材料合成过程中入补锂剂，补锂剂采用包覆的方式包覆在高镍三元正极材料表面，从而使高镍三元正极材料和补锂剂结合的更加紧密均匀，提升正极材料的结构稳定性；通过额外引入一种新型添加剂氟钽酸钾材料，经过焙烧后，氟、钽、钾元素在本发明的焙烧条件下可以进入到正极材料表面晶格，有利于形成稳定的锂离子扩散通道，进一步提高正极材料的电性能。此外，本发明在原有的高镍正极材料工艺的基础上进行优化，没有产生额外的工艺成本，操作简单，适合大规模应用，对于正极材料的下游行业降低了工艺难度，提高了生产效率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将高镍三元正极材料和补锂材料充分混合，得到预锂正极材料；
步骤S2：向去离子水中加入氟钽酸钾材料并充分搅拌，在搅拌过程中按照水料比＝1～3：1加入所述预锂正极材料，并进行水洗得到复合型正极材料；
步骤S3：对所述复合型正极材料进行过滤得到滤饼并进行烘干；
步骤S4：对烘干后的滤饼依次进行焙烧和退火处理，并将得到的材料进行破碎；
步骤S5：将破碎的材料进行过筛处理，得到包覆型预锂化正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于：所述高镍三元正极材料包括高镍三元材料8系、高镍三元材料9系中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于：所述补锂材料包括Li2NiO2、Li2O、Li2O2、Li5FeO4、Li1+xNi0.5Mn1.5O4、Li3N中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于：所述步骤S1中采用混料机对高镍三元正极材料和补锂材料进行混合，所述混料机的搅拌叶片转速为500～1000r/min，混料锅转速为80～120r/min，时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于：所述步骤S2中，采用磁力搅拌烧杯或水洗设备进行搅拌，速度为300～800r/min，水洗时间至少为10min。
6.根据权利要求1所述的一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于：所述步骤S3中，烘干温度为50～100℃，时间为10～12h。
7.据权利要求1所述的一种包覆型高镍三元正极材料的补锂方法，其特征在于：所述步骤S4中，采用管式炉进行焙烧，首先将烘干后的滤饼放在坩埚中，在将坩埚放进管式炉内，并在惰性气体环境下焙烧，温度为400～800℃，时间为5～10h。
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