CN112938960A - 一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，将针状焦生焦粉碎至D50＝8‑10μm，将其抽真空脱气后送入混料器中和30℃的净化沥青+5％‑10％的阳离子表面活性剂进行搅拌，搅拌充分后在温度1250℃、N2的氛围下煅烧2‑5h进行碳化处理，将碳化后的物料加入5wt％‑20wt％的高软化点沥青在反应釜中进行改性，改性后的物料经过石墨化即为负极材料产品。本发明将低软化点沥青与微米级的针状焦通过阳离子作为活性剂进行混合，经过一系列处理以得到高压实密度、低表面积的负极材料，经过本发明方法制备出的负极材料与电解液之间具有更好的相容性，制得的电池具有更好的循环性能，高首次库伦效率以及高容量，同时也简化了电池的生产工艺流程，降低了成本。

Description

一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，属于锂电池负极材料性能改良技术领域。
背景技术
目前锂电池负极材料的制作工艺是将针状焦经过磨粉、整形、包覆造粒、高温石墨化、再包覆高软化点沥青和碳化工序形成一种典型的核-壳结构的复合材料，该工艺技术制造出的负极材料虽然存在循环性能好，首次效率高、与电解液的相容性好，容量高等优点；但是工艺流程非常复杂，成本相对较高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将针状焦生焦通过粗碎机破碎后进一步磨粉，得到粒径为D50＝8-10um的原料焦，
步骤2：将所述D50＝8-10um的原料焦通过抽真空脱气处理，再向其内加入沥青和阳离子表面活性剂进行搅拌，
步骤3：将搅拌均匀后的物料投入碳化炉中在惰性气体氛围下煅烧进行碳化处理，使物料使物料由生焦变熟焦、提高粘结性，
步骤4：在碳化后的物料中加入高软化点沥青进行混料20-40分钟，
步骤5：再将混合均匀的物料投入到反应釜中进行造粒，
步骤6：将造粒后的物料经过高温石墨化，即得成品。
进一步的，步骤1具体操作步骤为，将针状焦生焦通过粗碎机破碎后得到粒径≤10mm的物料，再经过机械磨磨粉后得到粒径为D50＝8-10um的原料焦。
进一步的，步骤2中所述沥青为30℃的净化沥青，所述阳离子表面活性剂为5wt％-10wt％的阳离子表面活性剂。
进一步的，步骤3中所述碳化处理是通过碳化炉，在温度1250℃，氮气氛围下煅烧2-5h。
进一步的，步骤4中所述高软化点沥青添加量为5wt％-20wt％％，且在VC混料机中进行混料30分钟。
进一步的，步骤5中所述造粒具体工艺过程为，在200℃时投料，投料后的第一小时内，将反应温度从200℃升温至250℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度从250℃升温至300℃，紧接下来的四个小时内，将反应温度升至500℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度升至660℃，最后在660℃恒温3小时，进行造粒。
有益效果：本发明将低软化点沥青与微米级的针状焦通过阳离子作为活性剂进行混合，其目的是填补针状焦表面的孔洞，在经过碳化处理由生焦变熟焦、提高粘结性，包覆改性后，最后经过石墨化处理以得到高压实密度、低表面积的负极材料，经过本发明方法制备出的负极材料与电解液之间具有更好的相容性，制得的电池具有更好的循环性能，高首次库伦效率以及高容量，同时也简化了电池的生产工艺流程，降低了成本。
附图说明
图1-1是实施例制备出的人造石墨负极材料的SEM图，
图1-2是实施例制备出的人造石墨负极材料的SEM图，
图2是实施例制备出的人造石墨负极材料的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，本发明一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将针状焦生焦通过粗碎机破碎后得到粒径≤10mm的物料，再经过机械磨磨粉后得到粒径为D50＝8-10um的原料焦，
步骤2：将所述D50＝8-10um的原料焦通过抽真空脱气处理，再向其内加入30℃的净化沥青和5wt％-10wt％的阳离子表面活性剂进行搅拌，
步骤3：将搅拌均匀后的物料投入碳化炉中在温度1250℃，氮气氛围下煅烧2-5h进行碳化处理，使物料由生焦变熟焦、提高粘结性，
步骤4：在碳化后的物料中加入5wt％-20wt％的高软化点沥青，在VC混料机中进行混料30分钟，
步骤5：再将混合均匀的物料投入到反应釜中，在200℃时投料，投料后的第一小时内，将反应温度从200℃升温至250℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度从250℃升温至300℃，紧接下来的四个小时内，将反应温度升至500℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度升至660℃，最后在660℃恒温3小时，进行造粒，
步骤6：将造粒后的物料经过高温石墨化，即得成品。
实施例
负极材料制备：
1)将针状焦生焦通过粗碎机破碎后得到粒径≤10mm的物料，再经过机械磨磨粉后得到粒径为D50＝8um的原料焦，
2)将所述D50＝8um的针状焦通过抽真空脱气处理，再向其内加入30℃的净化沥青和5wt％的阳离子表面活性剂进行搅拌，使沥青更好的填补针状焦表面的孔洞，
3)将上述搅拌均匀后的物料投入碳化炉中在温度1250℃，氮气氛围下煅烧5h进行碳化处理，使物料由生焦变熟焦、提高粘结性，
4)在碳化后的物料中加入10wt％的高软化点沥青，在VC混料机中进行混料30分钟，
5)再将混合均匀的物料投入到反应釜中，在200℃时投料，投料后的第一小时内，将反应温度从200℃升温至250℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度从250℃升温至300℃，紧接下来的四个小时内，将反应温度升至500℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度升至660℃，最后在660℃恒温3小时，进行造粒，
6)将造粒后的物料经过高温3000℃石墨化，即得负极材料。
电极的制备：
本实施例的锂离子电池，以本实施例制备的人造石墨负极材料、导电剂SP、CMC(含量1.2％)、SBR(含量45％)按质量比92:3:2:3配料，调制成浆料，涂布于铜箔上并于真空干燥箱中干燥12h制成负极片；将干燥好的涂膜于手动冲片器上裁成14mm的圆形电极片，最后在充满氩气的手套箱中进行电池组装。本实验采用的对电极为金属锂片，隔膜为Celgard2300聚丙烯膜，电解液体系为国泰华荣LB303标准电解液EC:DEC:DMC＝1:1:1LiPF6 1mol/L，组装成CR2016型号的扣式电池。
材料结构表征：
采用日本电子(捷欧路)Jeol扫描电子显微镜(SEM)观察负极材料的外貌形态，如图1-1和图1-2所示，为不同放大倍数下的人造石墨负极材料SEM图；采用N2吸附/脱附法(比表面积测定仪)测定负极材料的比表面积和孔径；采用马尔文激光粒度仪(MASTERSIZER3000)观察负极材料的粒径。
电化学测试：
采用多量程精密电池测试仪(蓝电测试系统)，扣电进行首次效率、充放电循环性能以及比容量测试。如图2所示，电池结构：扣式反极性半电池，对电极金属锂测试工作步骤：
0.1C恒流放电至0.005V；
0.01C恒流放电至0.005V；
0.1C恒流充电至2V；
表1：本实施例所测试的人造石墨负极材料性能参数
比表面积 m<sup>2</sup>/g 0.97
粒度分布 μm 18.5
压实密度 g/cm<sup>3</sup> 1.68
首次放电比容量 mAh/g 363
首次循环效率 ％ 95.01
从上表1的数据可以看出，采用本专利所述方法制备的负极材料，比表面积可以控制在1.0m2/g以下，首次放电比容量可达360mAh/g以上，首次循环效率大于95％，压实密度不小于1.68g/cm3。本发明的材料压实密度较高，可以有效的提高锂电池的容量；比表面积大会加剧电池在首次循环时电解液分解更多的SEI膜，导致首次库伦效率降低，同时低比表面积有利于抑制锂离子电池体系产生气胀现象，电池安全性能好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将针状焦生焦通过粗碎机破碎后进一步磨粉，得到粒径为D50＝8-10um的原料焦，
步骤2：将所述D50＝8-10um的原料焦通过抽真空脱气处理，再向其内加入沥青和阳离子表面活性剂进行搅拌，
步骤3：将搅拌均匀后的物料投入碳化炉中在惰性气体氛围下煅烧进行碳化处理，使物料变成无定型碳，
步骤4：在碳化后的物料中加入高软化点沥青进行混料20-40分钟，
步骤5：再将混合均匀的物料投入到反应釜中进行造粒，
步骤6：将造粒后的物料经过高温石墨化，即得成品。
2.根据权利要求1所述的高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1具体操作步骤为，将针状焦生焦通过粗碎机破碎后得到粒径≤10mm的物料，再经过机械磨磨粉后得到粒径为D50＝8-10um的原料焦。
3.根据权利要求1所述的高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述沥青为30℃的净化沥青，所述阳离子表面活性剂为5wt％-10wt％的阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述碳化处理是通过碳化炉，在温度1250℃，氮气氛围下煅烧2-5h。
5.根据权利要求1所述的高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4中所述高软化点沥青添加量为5wt％-20wt％，且在VC混料机中进行混料30分钟。
6.根据权利要求1所述的高压实密度兼低比表面积负极材料的制备方法，其特征在于，步骤5中所述造粒具体工艺过程为，在200℃时投料，投料后的第一小时内，将反应温度从200℃升温至250℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度从250℃升温至300℃，紧接下来的四个小时内，将反应温度升至500℃，紧接下来的两个小时内，将反应温度升至660℃，最后在660℃恒温3小时，进行造粒。
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