CN108199042A - 一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，该方法中，所述的原料的组成和质量配比包括：磷酸铁锂球形料50～80份，磷酸铁锂非球形料20～50份，粘结剂2～6份，导电剂1～3份；包括如下步骤：将磷酸铁锂球形料、非球形料、粘结剂和导电剂置于双行星混合动力搅拌机内搅拌，再加入溶剂搅拌，将所制备的浆料按照涂覆在集流体上，高温蒸发除去溶剂，经辊压、切片等工序得到正极片。本发明采用具有高振实密度的磷酸铁锂球形材料和优良加工性能的非球形材料进行混合，发挥了二者的互补优势，产生协同效应，使磷酸铁锂球形料的综合性能得到改善。

Description

一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法。
技术背景
磷酸铁锂作为锂离子电池第三代正极材料因其较高比容量(～170mAh/g)、原材料丰富、价格低廉和绿色环保安全等优点，被广泛的研究和应用。但其振实密度、离子传导率和电子电导率均低等缺点限制了其在新能源汽车领域的进一步发展和应用。目前市场上存在的磷酸铁锂正极材料的颗粒形貌主要有片状、梭形、球形和非球形(不规则形貌)等，其主要取决于制备方法。在工业上应用较多的是非球形料，因其制备工艺简单、设备要求低，颗粒比表面积大，极片粘结性好及所制备的电池结构稳定(循环性能好)。但是该材料在应用上也存在一定技术瓶颈，如浆料固含量低(40～45％)，电池高倍率放电容量低，低温性能差等。
球形颗粒的制备方法常见的有液相沉淀法(CN105470503A)制备出均匀碳包覆层的球形磷酸铁锂，喷雾干燥法(CN103043639A)制备微米级球形磷酸铁锂。其中湿法球磨结合喷雾干燥法(CN102642820A)制备出的球形磷酸铁锂材料具有导电性能、流动性能好，振实密度、压实密度高和体积比容量大的优点。然而对于形貌规则的球形颗粒，比表面积小，加工性能较差，浆料涂覆困难、粘结性差，限制了其在实际生产中的进一步应用。
目前锂电池的制浆工艺分为：(一)湿法混料工艺(CN104681811A)，基本的流程为：制胶、混合导电剂、混合电极材料和调节粘度。湿法混料制浆是一种传统的制浆工艺，其技术成熟，所得浆料具有良好的均匀性。但是，其整个过程需处于真空状态下进行，使得浆料固含量的稳定较差，对浆料粘度也存在影响且因为粘结剂难以分散导致制浆时间长。(二)干法混料工艺(CN106340649A)，基本流程为：干粉混合(电极材料、导电剂、粘结剂等)、加入溶剂并分散和调节粘度。干法混料制浆是先混合粉料，然后加入溶剂进行溶解搅拌。其优点在于时间短，活性物质含量高，浆料稳定性和均匀性好。但是干法混料制浆工艺也存在物料分散不均匀的问题。
发明内容
本发明针对现有的技术缺陷，提供一种磷酸铁锂球形料和非球形料混合的方法。该方法通过将磷酸铁锂球形料和非球形料混合的方式来改善球形料难加工的问题，同时在浆料制备的过程中采用高速分散的干法制浆工艺来改进浆料的均匀性，最终制备出高固含量且混合均匀的浆料、粘结性较高的电极极片，进而获得高电化学性能的电池。
本发明所采用的技术方案是：
一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，该方法中，
所述的原料的组成和质量配比包括：磷酸铁锂球形料50～80份，磷酸铁锂非球形料20～50份，粘结剂2～6份，导电剂1～3份；
所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将粘结剂，磷酸铁锂球形料、非球形料和导电剂分别置于真空干燥箱内烘烤后，冷却至室温，密封备用；
所述磷酸铁锂球形料具有橄榄石晶体结构，其颗粒形貌为具有中空结构的二次颗粒，该二次颗粒粒径D50范围为2～30μm，由喷雾干燥法制备所得；
所述非球形磷酸铁锂D50的范围为0.5～5.0μm，比表面积为12～15g/m3，由固相/共沉淀法制备所得的；
(2)按照以上配比，将磷酸铁锂球形料、非球形料、粘结剂和导电剂置于双行星混合动力搅拌机内搅拌0.5～2h，并将其混合均匀；
其中，搅拌速度2500-3000r/min，分散速度50-55r/min；
(3)加入溶剂搅拌，搅拌0.5～2h后，进行浆料粘度调节，得到的浆料粘度在5000～9000mPa·s；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
(4)将步骤(3)所制备的浆料按照涂覆在集流体上，高温蒸发除去溶剂，经辊压、切片等工序得到正极片；所述的涂覆量为每平方厘米涂覆2.8～3.0g；
步骤(1)中，粘结剂的烘烤温度为60～80℃，烘烤时间为5～12h；导电剂、磷酸铁锂的烘烤温度为110～120℃，烘烤时间为8～12h。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚烯烃；所述导电剂为导电炭黑、导电石墨和乙炔黑中一种或多种。
步骤(3)中所得浆料的固含量为40～55％，浆料细度小于35μm。
步骤(4)中所述集流体为厚度为15～20μm的铝箔。
所述的物料质量配比优选为：磷酸铁锂球形料60～70份，磷酸铁锂非球形料30～40份，粘结剂2～6份、导电剂1～3份；
本发明的有益效果是：
1、本发明采用具有高振实密度的磷酸铁锂球形材料和优良加工性能的非球形材料进行混合，发挥了二者的互补优势，产生协同效应，使磷酸铁锂球形料的综合性能得到改善。其既保持磷酸铁锂球形料本身较高的压实密度、流动性等，又提高了球形料的加工性能、极片粘结性和结构稳定性。
2、本发明采用高速(搅拌速度2500-3000r/min，分散速度50-55r/min)分散干法制浆工艺使得制浆时间短至2～4h。相比于传统的湿法制浆工艺(制浆时间8～12h)，该工艺减少了制浆时间，同时提高了固含量，降低了成本及有机溶剂NMP对环境的危害。
3、使用本发明的磷酸铁锂混合料极片组装成14500型号钢壳电池，经测试，化成后电池内阻32mΩ；在常温10C倍率下放电容量550.1mAh；在-20℃和1C倍率下放电容量339.2mAh；常温1C倍率下1000次循环后容量保持率达93％。然而，单独以球形料、非球形料在同样的方法下制备的电池化成后电池内阻分别为37和48mΩ；常温10C倍率下放电容量分别为389.0和0mAh；在-20℃和1C倍率下放电容量分别为279.0和262.9mAh；常温1C倍率下1000次循环后容量保持率分别为80％和82％。
4、利用本发明制备的磷酸铁锂电池具有低内阻、优异的高倍率放电性能、良好的低温性能和较长的循环寿命等优势，适合在实际生产中推广应用。
附图说明
图1为实施案例1中使用的混合料的扫描电镜图
图2为实施案例1-3中的14500型号钢壳电池的常温倍率放电曲线图
图3为对比例1-3中的14500型号钢壳电池的常温倍率放电曲线图
图4为实施案例1-3和对比例1-3中的电池在常温1C条件下进行1000次充放电的循环性能测试曲线图
图5为实施案例1-3和对比例1-3中的电池在-20℃、1C条件下的放电容量曲线图
具体实施方式
下面通过具体实施方案并结合附图对本发明做进一步的说明。
实施案例1
本实施案例的磷酸铁锂混合浆料，包括以下重量份数的组分：磷酸铁锂球形料600kg、非球形料350kg、粘结剂聚偏氟乙烯30kg和导电剂Super-p 20kg。
所述磷酸铁锂球形料为行业内公知的喷雾干燥法结合碳热还原法制备的LiFePO4/C材料，该球形料是由一次纳米颗粒组成的二次球形颗粒，该二次颗粒的粒径D50为6.7μm，振实密度为1.20g/cm3，比表面积为13.2m2/g。
所述的磷酸铁锂非球形料由领域内公知的固相法制备的LiFePO4/C材料，该材料的颗粒是不规则的形貌，其粒径D50为1.1μm，振实密度为0.93g/cm3，比表面积为15.0m2/g。
所述粘结剂聚偏氟乙烯、导电剂Super-p均为业内常用材料。
本案例所使用的磷酸铁锂混合料的扫描电镜图如图1所示。图中显示球形颗粒与非球形颗粒分布均匀，说明该方法可以将球形料和非球形料混合均匀，并且非球形料颗粒细小，使得非球形料的颗粒可以填充在球形料颗粒的间隙或者附着在球形颗粒表面，这种接触方式有助于提高材料的压实密度，在宏观上可以提高电池的电化学性能。
本案例对该混合料的制浆方法如下所示：
(1)聚偏氟乙烯在真空条件下60℃烘烤3h，Super-p和磷酸铁锂球形料、非球形料分别在真空条件下80℃烘烤5h后，冷却至室温，备用；
(2)将聚偏氟乙烯、Super-p和磷酸铁锂球形料、非球形料一起置于双行星混合动力搅拌机内，高速(搅拌速度2800r/min，分散速度55r/min)搅拌0.5h，使得各组分混合均匀。
(3)向混合均匀的物料里面加入溶剂(N-甲基吡咯烷酮)1000kg，高速搅拌2.5h，使得粉体均匀溶解于溶剂内。随后进行浆料粘度的调节使得粘度在5000～9000mPa·s范围内。最终浆料固含量为48％，浆料细度为30μm。
所制得浆料按照涂覆量为每平方厘米涂覆2.8～3.0g的要求涂覆在厚度为20μm的铝箔上，高温蒸发至完全除去N-甲基吡咯烷酮，然后经辊压、切片，即得正极片。
本发明电池中所述负极采用本领域内所公知的负极，制备方法为将石墨、粘结剂(SBR和CMC)、导电剂按公开号CN106784633A中的比例和方法溶于去离子水中，搅拌均匀制成浆料，然后把浆料均匀涂敷在9μm铜箔上，烘干；然后经辊压、切片，制得负极。
本实施案例中的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜、电解液和壳体，所述正极为上述制备的正极片；所述负极为上述制备的负极片；所述隔膜为陶瓷隔膜，陶瓷隔膜的基材为20μm厚的PE膜。
所述正极、隔膜和负极依次叠放，并卷绕成卷绕式结构卷芯。
所述电解液为LiPF6/碳酸乙酯(EC)+二甲基碳酸酯(DMC)(1：1，Vol)，对它没有限制，也可以使用本领域其它的电解液。
所述壳体为14500型号钢壳，也可以使用其它规格的电池壳。
电池的装配：正极片、隔膜、负极片的顺序卷绕成卷绕型电芯，经烘烤、滚槽、注液、封装、化成等步骤制备成14500型号钢壳电池。
电池化成工艺采用内公知的锂离子电池化成工艺。
所制备的电池经检测：在0.5、1、2、5和10C倍率下的放电容量为：609.5、594.1、576.5、561.1和533.4mAh；极片的压实密度和电池内阻的测试结果详见表2；循环及低温性能的测试结果详见表3。
实施案例2
本实施案例的磷酸铁锂混合料，包括以下重量份数的组分：磷酸铁锂球形料650kg、非球形料300kg、粘结剂聚偏氟乙烯30kg和导电剂Super-p 20kg。
其他的步骤均与实施案例1相同。
所制备的电池经检测：在0.5、1、2、5和10C倍率下的放电容量分别为596.3，582.6，567.5，555.3和550.1mAh；极片的压实密度和电池内阻的测试结果详见表2；循环及低温性能的测试结果详见表3。
实施案例3
本实施案例的磷酸铁锂混合料，包括以下重量份数的组分：磷酸铁锂球形料660kg、非球形料300kg、粘结剂聚偏氟乙烯20kg和导电剂Super-p 20kg。
其他的步骤均与实施案例1相同。
所制备的电池经检测：在0.5、1、2、5和10C倍率下的放电容量分别为：580.2，565.6，547.1，534.1和495.9mAh；极片的压实密度和电池内阻的测试结果详见表2；循环及低温性能的测试结果详见表3。
对比例1
本实施案例的磷酸铁锂混合料，包括以下重量份数的组分：磷酸铁锂球形料100份、非球形料0份、粘结剂聚偏氟乙烯30kg和导电剂Super-p 20kg。
其他的步骤均与实施案例1相同。
所制备的电池经检测：在0.5、1、2、5和10C倍率下的放电容量为：566.9，556.9，541.2，507.2和389.0mAh；极片的压实密度和电池内阻的测试结果详见表2；循环及低温性能的测试结果详见表3。
对比例2
本实施案例的磷酸铁锂混合料，包括以下重量份数的组分：磷酸铁锂球形料0份、非球形料100份粘结剂聚偏氟乙烯30kg和导电剂Super-p 20kg。
其他的步骤均与实施案例1相同。
所制备的电池经检测：在0.5、1、2、5和10C倍率下的放电容量分别为：561.5，549.6，518.9、510.5和0mAh；极片的压实密度和电池内阻的测试结果详见表2；循环及低温性能的测试结果详见表3。
对比例3
本实施案例的磷酸铁锂混合料，包括以下重量份数的组分：磷酸铁锂球形料400kg、非球形料550kg、粘结剂聚偏氟乙烯20kg和导电剂Super-p 30kg。
其他的步骤均与实施案例1相同
所制备的电池经检测：在0.5、1、2、5和10C倍率下的放电容量分别为：569.1，555.1，543.3，517.7和416.6mAh；极片的压实密度和电池内阻的测试结果详见表2；循环及低温性能的测试结果详见表3。
本实验对实施案例1-3及对比例1-3所制备的电池进行检测，检测方法如表1所示。检测时采用14500型号钢壳电池，
表1测试方法
表2极片压实密度和电池内阻测试结果
序号 极片压实密度(g/cm3) 化成后电池内阻(mΩ)
实施案例1 2.43 35
实施案例2 2.50 32
实施案例3 2.40 33
对比例1 2.38 37
对比例2 2.23 48
对比例3 2.30 42
表3放电容量检测结果
综上所述，磷酸铁锂球形料与非球形料的混合，使得非球形料的颗粒可以填充在球形料颗粒的间隙或者附着在球形颗粒表面，这种接触方式有助于提高材料的压实密度，同时增加了颗粒与集流体之间的接触面积，有利于提高极片的粘结性，从而增加极片结构的稳定性，在电池上表现为循环后容量保持率较高。此外，压实密度的提高，利于电池内阻的降低，微观上的表现为极化现象的减弱，宏观表现为电池在低温和高倍率放电条件下仍然保持较高的放电容量。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (6)

1.一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，其特征为该方法中，所述的原料的组成和质量配比包括：磷酸铁锂球形料50~80份，磷酸铁锂非球形料20~50份，粘结剂2~6份，导电剂1~3份；
所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将粘结剂，磷酸铁锂球形料、非球形料和导电剂分别置于真空干燥箱内烘烤后，冷却至室温，密封备用；
所述磷酸铁锂球形料具有橄榄石晶体结构，其颗粒形貌为具有中空结构的二次颗粒，该二次颗粒粒径D50范围为2~30μm；
所述非球形磷酸铁锂D50的范围为0.5~5.0μm，比表面积为12~15g/m3；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或聚烯烃；
所述导电剂为导电炭黑、导电石墨和乙炔黑中一种或多种；
（2）按照以上配比，将磷酸铁锂球形料、非球形料、粘结剂和导电剂置于双行星混合动力搅拌机内搅拌0.5~2h，并将其混合均匀；
其中，搅拌速度2500-3000r/min，分散速度50-55r/min；
（3）加入溶剂搅拌，搅拌0.5~2h后，进行浆料粘度调节，得到的浆料粘度在5000~9000mPa·s；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
（4）将步骤（3）所制备的浆料按照涂覆在集流体上，高温蒸发除去溶剂，经辊压、切片等工序得到正极片；所述的涂覆量为每平方厘米涂覆2.8~3.0g。
2.如权利要求1所述的球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，其特征为步骤（1）中，粘结剂的烘烤温度为60~80oC，烘烤时间为5~12h；导电剂、磷酸铁锂的烘烤温度为110~120oC，烘烤时间为8~12h。
3.如权利要求1所述的球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，其特征为所述的导电剂为Super-p、ks-15和ks-6中一种或两种。
4.如权利要求1所述的球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，其特征为步骤（3）中所得浆料的固含量为40～55%，浆料细度小于35μm。
5.如权利要求1所述的球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，其特征为步骤（4）中所述集流体为厚度为15～20μm的铝箔。
6.如权利要求1所述的球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法，其特征为所述的物料质量配比为：磷酸铁锂球形料60~70份，磷酸铁锂非球形料30~40份，粘结剂2~6份、导电剂1~3份。
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