CN106340649A - 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106340649A
CN106340649A CN201610951082.7A CN201610951082A CN106340649A CN 106340649 A CN106340649 A CN 106340649A CN 201610951082 A CN201610951082 A CN 201610951082A CN 106340649 A CN106340649 A CN 106340649A
Authority
CN
China
Prior art keywords
stirring
preparation
cathode slurry
iron phosphate
phosphate cathode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610951082.7A
Other languages
English (en)
Inventor
柯善钦
傅昭
张正飞
林真龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen OptimumNano Energy Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen OptimumNano Energy Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen OptimumNano Energy Co Ltd filed Critical Shenzhen OptimumNano Energy Co Ltd
Priority to CN201610951082.7A priority Critical patent/CN106340649A/zh
Publication of CN106340649A publication Critical patent/CN106340649A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • H01M4/139—Processes of manufacture
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Abstract

本发明提供一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：分别将磷酸铁锂粉末、粘接剂粉体加入搅拌罐中，进行第一次搅拌；步骤二：将溶剂全部加入，接通冷却水，进行第二次搅拌，第二次搅拌结束后刮料；步骤三：调整搅拌罐的转速，对步骤二所得的浆料进行高速分散；步骤四：加入导电剂进行第三次搅拌，第三次搅拌结束后刮料；步骤五：调整搅拌罐的转速，对步骤四所得的浆料进行真空脱泡。本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料分散效果好，混合均匀，精简了配料工序，节约了人工成本和能耗；应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的内阻、倍率、低温及循环性能良好。

Description

一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法。
【背景技术】
随着锂离子电池的广泛应用和快速发展，人们对锂离子电池的性能要求也越来越高，不仅要求锂离子电池具有较高的容量，而且要求在反复的充放电过程中具有较好的容量保持率，表现出良好的循环性能，具有较长的使用寿命。正极是锂离子电池最重要的组成部分，正极浆料的制备直接影响锂离子电池的核心电化学性能。
目前，磷酸铁锂正极浆料通常将粘接剂进行预先溶解，采用优先分散导电剂再分散磷酸铁锂的方式，即先将溶剂的大部分加入，然后加入导电剂，加完导电剂后先进行低速搅拌，再进行高速分散，然后加入磷酸铁锂，全部加完后再转高速分散。然而，由于导电剂比表面积大，吸液性强，在溶剂中加入导电剂后，正极浆料呈糊状，而磷酸铁锂粒径小，D50只有几个微米，极易团聚，正极浆料分散时间长，能耗大，综合成本高。
鉴于此，实有必要提供一种新型的磷酸铁锂正极浆料的制备方法以克服以上缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种新型的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，精简了配料工序，节约了人工成本和能耗；正极浆料分散更加充分，配料时间更短；应用本发明提供的方法所制备的磷酸铁锂正极浆料作为锂离子电池正极的活性材料，锂离子电池的内阻、倍率、低温及循环性能良好。
为了实现上述目的，本发明提供一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：分别将磷酸铁锂粉末、粘接剂粉体加入搅拌罐中，进行第一次搅拌；
步骤二：将溶剂全部加入，接通冷却水，进行第二次搅拌，第二次搅拌结束后刮料；
步骤三：调整搅拌罐的转速，对步骤二所得的浆料进行高速分散；
步骤四：加入导电剂进行第三次搅拌，第三次搅拌结束后刮料；
步骤五：调整搅拌罐的转速，对步骤四所得的浆料进行真空脱泡。
相比于现有技术，本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料分散效果好，混合均匀，精简了配料工序，节约了人工成本和能耗；应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的内阻、倍率、低温及循环性能良好。
【附图说明】
图1本发明提供的方法所制备的磷酸铁锂正极浆料的分散效果图；
图2为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的内阻分布图；
图3为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池在-20℃下的放电曲线图；
图4为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的5C充电倍率曲线图；
图5为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的循环曲线图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：分别将磷酸铁锂粉末、粘接剂粉体加入搅拌罐中，进行第一次搅拌；
步骤二：将溶剂全部加入，接通冷却水，进行第二次搅拌，第二次搅拌结束后刮料；
步骤三：调整搅拌罐的转速，对步骤二所得的浆料进行高速分散；
步骤四：加入导电剂进行第三次搅拌，第三次搅拌结束后刮料；
步骤五：调整搅拌罐的转速，对步骤四所得的浆料进行真空脱泡。
具体的，所述步骤一中第一次搅拌搅拌罐的转速为：自转0-800rpm，公转0-40rpm，第一次搅拌时间为5-60min。
具体的，所述步骤二中第二次搅拌搅拌罐的转速为：自转0-2000rpm，公转0-40rpm，第二次搅拌时间为20-120min。
具体的，所述步骤三中高速分散的转速为：自转1000-2500rpm，公转为10-50rpm，分散时间为30-300min。
具体的，所述步骤四中的导电剂为SP、KS-6、ECP中的一种或多种，所述第三次搅拌时间为30-240min。
具体的，所述步骤五中搅拌罐的转速为：自转0rpm，公转8-20rpm，真空脱泡时间为20-40min。
具体的，所述步骤四及步骤五之间还包括刮料后搅拌再刮料及搅拌的反复刮料搅拌的过程。
具体的，所述反复刮料搅拌的过程是在真空度≤-0.085MPa的条件下进行的。
实施例：
(1)分别将磷酸铁锂、粘接剂粉体加入搅拌罐中，搅拌罐的转速为：自转200rpm，公转38rpm，搅拌时间为20min；
(2)将NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂全部加入，接通冷却水，搅拌罐的转速为：自转200rpm，公转38rpm，搅拌时间为30min，搅拌结束后刮料；
(3)将搅拌罐的转速自转调整为：自传1350rpm，公转38rpm，继续搅拌30min；
(4)加入SP和KS-6导电剂搅拌30min，搅拌结束后刮料；
(5)将搅拌罐的转速自转调整为：自转为1350rpm，公转为38rpm，真空度≤-0.085MPa，搅拌60min后刮料，继续搅拌120min；
(6)关闭搅拌罐自转，将公转转速调整为15rpm，慢搅20min，进行真空脱泡。
应用本发明方法所制备的磷酸铁锂正极浆料的基本性能如下表1，其中：本发明方法所制备的磷酸铁锂正极浆料为A组，采用的工艺为干混工艺；对比例为B组，采用的工艺为常规工艺。
表1
图1本发明提供的方法所制备的磷酸铁锂正极浆料的分散效果图；结合表1及图1，本发明提供的方法所制备的磷酸铁锂正极浆料，分散效果良好，实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料中的磷酸铁锂的D10、D50及D90均小于对比例，浆料的混合更充分，配料时间更短，节约了人工成本及能耗。
图2为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的内阻分布图；图3为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池在-20℃下的放电曲线图；图4为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的5C充电倍率曲线图；图5为应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的循环曲线图。
由图2-图5可以看出，本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的内阻低于对比例锂离子电池内阻；低温状态下，本发明实施例的锂离子电池放电效率更高；5C条件下，充电倍率性能更优异；3C条件下，随着循环次数的增加，容量保持率优于对比例。
综上，本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料分散效果好，混合均匀，精简了配料工序，节约了人工成本和能耗；应用本发明实施例所制备的磷酸铁锂正极浆料作为正极活性材料的锂离子电池的内阻、倍率、低温及循环性能良好。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：分别将磷酸铁锂粉末、粘接剂粉体加入搅拌罐中，进行第一次搅拌；
步骤二：将溶剂全部加入，接通冷却水，进行第二次搅拌，第二次搅拌结束后刮料；
步骤三：调整搅拌罐的转速，对步骤二所得的浆料进行高速分散；
步骤四：加入导电剂进行第三次搅拌，第三次搅拌结束后刮料；
步骤五：调整搅拌罐的转速，对步骤四所得的浆料进行真空脱泡。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中第一次搅拌搅拌罐的转速为：自转0-800rpm，公转0-40rpm，第一次搅拌时间为5-60min。
3.如权利要求2所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中第二次搅拌搅拌罐的转速为：自转0-2000rpm，公转0-40rpm，第二次搅拌时间为20-120min。
4.如权利要求3所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中高速分散的转速为：自转1000-2500rpm，公转为10-50rpm，分散时间为30-300min。
5.如权利要求4所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的导电剂为SP、KS-6、ECP中的一种或多种，所述第三次搅拌时间为30-240min。
6.如权利要求5所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中搅拌罐的转速为：自转0rpm，公转8-20rpm，真空脱泡时间为20-40min。
7.如权利要求6所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤四及步骤五之间还包括刮料后搅拌再刮料及搅拌的反复刮料搅拌的过程。
8.如权利要求7所述的磷酸铁锂正极浆料的制备方法，其特征在于：所述反复刮料搅拌的过程是在真空度≤-0.085MPa的条件下进行的。
CN201610951082.7A 2016-10-27 2016-10-27 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法 Pending CN106340649A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610951082.7A CN106340649A (zh) 2016-10-27 2016-10-27 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610951082.7A CN106340649A (zh) 2016-10-27 2016-10-27 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106340649A true CN106340649A (zh) 2017-01-18

Family

ID=57840789

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610951082.7A Pending CN106340649A (zh) 2016-10-27 2016-10-27 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106340649A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107617351A (zh) * 2017-07-31 2018-01-23 珠海格力电器股份有限公司 一种锂离子电池负极搅拌方法、用途及锂离子电池
CN108199042A (zh) * 2018-01-09 2018-06-22 河北工业大学 一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法
CN111081970A (zh) * 2019-12-25 2020-04-28 江西安驰新能源科技有限公司 一种提高浆料固含量的合浆工艺
CN111081984A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 东莞市沃泰通新能源有限公司 一种电池浆料制备方法及电池浆料
CN112701240A (zh) * 2020-12-29 2021-04-23 湖北亿纬动力有限公司 一种正极浆料的制备方法及正极浆料
CN112735930A (zh) * 2020-12-18 2021-04-30 中国振华集团云科电子有限公司 一种提升熔断器分断能力的抑弧材料及其制备方法
CN113258036A (zh) * 2021-04-12 2021-08-13 苏州领湃新能源科技有限公司 一种三元正极浆料及其制备方法
CN115295810A (zh) * 2022-08-30 2022-11-04 中汽创智科技有限公司 一种燃料电池膜电极浆料及其制备方法
CN116130641A (zh) * 2023-04-10 2023-05-16 深圳中芯能科技有限公司 锂离子电池多晶相复合材料及其制浆方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102569733A (zh) * 2010-12-21 2012-07-11 比克国际(天津)有限公司 锂离子电池浆料的制备方法、电池浆料和锂离子电池
CN103280566A (zh) * 2013-05-31 2013-09-04 广东凯德能源科技有限公司 一种锂离子电池正负极浆料的制备方法
CN105161676A (zh) * 2015-08-25 2015-12-16 田东 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102569733A (zh) * 2010-12-21 2012-07-11 比克国际(天津)有限公司 锂离子电池浆料的制备方法、电池浆料和锂离子电池
CN103280566A (zh) * 2013-05-31 2013-09-04 广东凯德能源科技有限公司 一种锂离子电池正负极浆料的制备方法
CN105161676A (zh) * 2015-08-25 2015-12-16 田东 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107617351A (zh) * 2017-07-31 2018-01-23 珠海格力电器股份有限公司 一种锂离子电池负极搅拌方法、用途及锂离子电池
CN108199042A (zh) * 2018-01-09 2018-06-22 河北工业大学 一种球形磷酸铁锂混合型极片的制备方法
CN111081970A (zh) * 2019-12-25 2020-04-28 江西安驰新能源科技有限公司 一种提高浆料固含量的合浆工艺
CN111081970B (zh) * 2019-12-25 2021-02-05 江西安驰新能源科技有限公司 一种提高浆料固含量的合浆工艺
CN111081984A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 东莞市沃泰通新能源有限公司 一种电池浆料制备方法及电池浆料
CN112735930A (zh) * 2020-12-18 2021-04-30 中国振华集团云科电子有限公司 一种提升熔断器分断能力的抑弧材料及其制备方法
CN112701240A (zh) * 2020-12-29 2021-04-23 湖北亿纬动力有限公司 一种正极浆料的制备方法及正极浆料
CN113258036A (zh) * 2021-04-12 2021-08-13 苏州领湃新能源科技有限公司 一种三元正极浆料及其制备方法
CN115295810A (zh) * 2022-08-30 2022-11-04 中汽创智科技有限公司 一种燃料电池膜电极浆料及其制备方法
CN115295810B (zh) * 2022-08-30 2023-11-10 中汽创智科技有限公司 一种燃料电池膜电极浆料及其制备方法
CN116130641A (zh) * 2023-04-10 2023-05-16 深圳中芯能科技有限公司 锂离子电池多晶相复合材料及其制浆方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106340649A (zh) 一种磷酸铁锂正极浆料的制备方法
CN106654166B (zh) 锂离子电池正极浆料的匀浆工艺及正极极片、锂离子电池
CN105047854B (zh) 一种锂离子电池负极浆料制备方法
CN105552367B (zh) 一种含cnt的锂离子电池水性正极浆料及其制备方法
WO2017031885A1 (zh) 一种锂电池负极浆料的制备方法
CN104795541B (zh) 一种锂离子电池负极浆料制备方法
CN106684329A (zh) 一种锂离子电池正极浆料的分散方法
CN103985837A (zh) 锂离子电池电极浆料的制备工艺
CN107658450A (zh) 一种微胶囊型硅碳复合负极材料及其制备方法和应用
CN105932229A (zh) 一种高容量锂离子电池负极片的制备方法
WO2016169289A1 (zh) 一种锂离子电池负极浆料的制备方法
CN107919475A (zh) 一种石墨烯改性的锂离子电池正极材料及制备方法和应用
CN110600671B (zh) 锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺、锂离子电池正极片、电池负极片和锂离子电池
CN104681811A (zh) 一种磷酸铁锂正极材料浆料的制备方法
CN109950485A (zh) 一种锂离子电池硅氧负极浆料及其制备方法、电池负极与锂离子电池
CN108063214A (zh) 一种锂离子电池正极浆料的制备方法
CN107611375A (zh) 一种锂离子电池正极浆料的制备方法
CN102757700A (zh) 一种锂离子电池正极功能涂层及其制备方法
CN106560943A (zh) 硅碳负电极及其制备方法和锂离子电池
CN104393246A (zh) 一种纳米磷酸铁锂水性基浆料的制备方法
WO2017032155A1 (zh) 一种锂电池钛酸锂负极浆料的制备方法
CN105355849A (zh) 锂电池负极添加剂、锂离子电池、制备方法及应用
CN106992297A (zh) 一种三元电池复合正极材料的制备方法及应用
CN106025268A (zh) 锂电池水系正极浆料及其制备方法
CN105932233A (zh) 一种锂离子电池富锂锰基正极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170118