CN105552367B - 一种含cnt的锂离子电池水性正极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含CNT的锂电池水性正极浆料及其制备方法，其由以下组分按重量份制备而成：磷酸铁锂：60‑70份、导电剂：0.8‑3份、水性粘结剂：1‑4份碳纳米管、分散液：25‑30份和去离子水；所述磷酸铁锂、导电剂、水性粘结剂和碳纳米管分散液四者的重量份之和为100份；所述去离子水的用量使水性正极浆料中固含量为50‑60%。本发明通过去离子水做为溶剂来增加碳纳米管CNT的流动性，使CNT粘度降低，提高其分散性，从而得到粘度、细度、固含量都得以提高的浆料。

Description

一种含CNT的锂离子电池水性正极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于磷酸铁锂离子电池浆料制备领域,更具体的说,本发明涉及一种CNT得到良好分散的锂离子电池水性正极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，即在充、放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
磷酸铁锂电池是指用磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池，正极材料中还含有分散剂、导电剂、粘结剂和溶剂等。碳纳米管（CNT）是近年新兴的导电剂，它一般直径在5纳米左右，长度达到10-20微米，它不仅能够在导电网络中充当“导线”的作用，同时它还具有双电层效应，发挥超级电容器的高倍率特性；另外其良好的导热性能还有利于锂电池在充放电时的散热，减少电池的极化，提高电池的高低温性能，延长电池的寿命。但是CNT比表面积大，易发生团聚现象，不易在溶剂中均匀分散。
另外，目前一般采用水和NMP(N-甲基吡咯烷酮)做为溶液，但由于水和NMP的极性较大，且H2O的极性较NMP大，CNT在水系浆料中更难分散。
第三由于NMP易挥发 、易燃易爆 、且毒性大，从而易造成严重污染环境，使生产现场毒性大，严重影响了生产车间工作人员的身体健康。
发明内容
本发明要解决上述存在的技术问题，特提供一种含CNT的锂离子电池水性正极浆料及其制备方法，使CNT在水性正极浆料得到良好分散且稳定性高的水性正极浆料。
一种含CNT的锂电池水性正极浆料，其由以下组分按重量份制备而成：
磷酸铁锂：60-70份
导电剂：0.8-3份
水性粘结剂：1-4份
碳纳米管分散液：25-30份
去离子水；
所述磷酸铁锂、导电剂、水性粘结剂和碳纳米管分散液四者的重量份之和为100份；
所述去离子水的用量使水性正极浆料中固含量为50-60%。
进一步方案，所述导电剂为乙炔黑、碳黑（SP）、科琴黑中至少一种。
所述水性粘结剂为LA132、LA135或LA133。
所述碳纳米管分散液的质量浓度为5%。
本发明中碳纳米管分散液和LA132、LA135、LA133均是市购产品，其中水性粘结剂为LA132、LA135、LA133是丙烯腈多元共聚物的水分散液，其具有良好的抗氧化、抗还原能力和较高的产品粘度，对粉体材料具有更好的悬浮能力。在使用时无须添加增稠剂和有机溶剂， 在有效降低材料成本的同时，有效避免锂离子电池生产中溶剂型粘合剂污染环境和安全性差等问题。另外，本发明使用LA133、LA135、LA133水性粘合剂的锂离子电池具有较好的循环性能和倍率性能，电池极化小
本发明的另一个发明目的是提供上述一种含CNT的锂电池水性正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将25-30%碳纳米管分散液、0.8-3%导电剂以及去离子水中的10-20%一起加入双行星搅拌机中进行搅拌20-40min，所述双行星搅拌机的分散速度为500±20rpm、公转20±1rpm；
（2）向（1）中的混合物料中加入60-70%磷酸铁锂中的3/5，搅拌20-40min后再加入剩余的磷酸铁锂和去离子水中的5-10%搅拌10-40min；
（3）向（2）中的混合物料加入1-4%水性粘结剂，双行星搅拌机以分散速度为500rpm、公转2rpm搅拌5-20min，然后再以分散速度为1000rpm、公转20rpm搅拌30min，最后以分散速度为4500rpm、公转35rpm搅拌4h；
（4）向（3）中的混合物料中加入余下的去离子水，使得物料中固含量为50-60%，以分散速度为4500±20rpm、公转35±1rpm进行搅拌20-40min，使得物料粘度为4000-8000Mpa·s；
（5）关闭高速分散搅拌，以低速公转正转10±1rpm进行搅拌，同时将内桶中抽成真空后保压5-10分钟，然后静置30-50min脱泡沫后得水性正极浆料。
本发明通过去离子水做为溶剂来增加碳纳米管CNT的流动性，使CNT粘度降低，并减少环境污染。再加入一定比例的磷酸铁锂，提高浆料的固含量，使浆料在高固含量的情况下搅拌，从而降低浆料流动性，提高分散轴摩擦系数；再加入粘结剂，避免CNT粘结在粘结剂上面，形成团聚；从而得到粘度、细度、固含量都得以提高的浆料。
另外，本发明的制备方法中采用双行星搅拌机对物料进行分批次搅拌混合，实现搅拌时间短、混合均匀， 使CNT在水性浆料中分散均匀，从而提高浆料的导电性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的浆料涂布在铝箔上形成的极片所扫描电子显微镜SEM图；
图2是对比例1制备的浆料涂布在铝箔上形成的极片所扫描电子显微镜SEM图。
具体实施方式
实施例1
（1）将25kg碳纳米管分散液、3kg导电剂碳黑以及100kg去离子水中的10%一起加入双行星搅拌机中进行搅拌20min，所述双行星搅拌机的分散速度为500±20rpm、公转20±1rpm；
（2）向（1）中的混合物料中加入70kg磷酸铁锂中的3/5，搅拌20min后再加入剩余的磷酸铁锂和去离子水中的10%搅拌30min；
（3）向（2）中的混合物料加入2 kg水性粘结剂LA132，双行星搅拌机以分散速度为500rpm、公转2rpm搅拌5min，然后再以分散速度为1000rpm、公转20rpm搅拌30min，最后以分散速度为4500rpm、公转35rpm搅拌4h；
（4）向（3）中的混合物料中加入余下的去离子水，使得物料中固含量为50%，以分散速度为4500±20rpm、公转35±1rpm进行搅拌40min，使得物料粘度为8000Mpa·s；
（5）关闭高速分散搅拌，以低速公转正转10±1rpm进行搅拌，同时将内桶中抽成真空后保压10分钟，然后静置30min脱泡沫后得水性正极浆料。
对比例1
（1）将25kg碳纳米管分散液、3kg导电剂碳黑、2kg水性粘结剂LA132和70kg磷酸铁锂以及100kg去离子水一起加入双行星搅拌机中进行搅拌4小时，所述双行星搅拌机的分散速度为500±20rpm、公转20±1rpm；然后关闭高速分散搅拌，以低速公转正转10±1rpm进行搅拌，同时将内桶中抽成真空后保压10分钟，然后静置30min脱泡沫后得固含量为50%、粘度为8000Mpa·s水性正极浆料。
将实施例1和对比例1制备的浆料分别涂布在厚16um的铝箔，烘干后得极片，取样扫描电子显微镜SEM，如图1、2所示。
从图1可以看出采用本发明的制备方法制备的水性正极资料中CNT均匀地覆盖在磷酸铁锂表面，且没有出现团聚现象。
而从图2可看出，由于对比例1是直接混合搅拌的，其制备的水性正极资料中CNT没有覆盖在磷酸铁锂表面，且CNT出现团聚现象，从而会影响电池的性能。
实施例2
（1）将30kg碳纳米管分散液、2kg导电剂（乙炔黑、碳黑质量比为1：1）以及120kg去离子水中的20%一起加入双行星搅拌机中进行搅拌40min，所述双行星搅拌机的分散速度为500±20rpm、公转20±1rpm；
（2）向（1）中的混合物料中加入64kg磷酸铁锂中的3/5，搅拌40min后再加入剩余的磷酸铁锂和去离子水中的5%搅拌10min；
（3）向（2）中的混合物料加入4kg水性粘结剂LA135，双行星搅拌机以分散速度为500rpm、公转2rpm搅拌20min，然后再以分散速度为1000rpm、公转20rpm搅拌30min，最后以分散速度为4500rpm、公转35rpm搅拌4h；
（4）向（3）中的混合物料中加入余下的去离子水，使得物料中固含量为60%，以分散速度为4500±20rpm、公转35±1rpm进行搅拌40min，使得物料粘度为4000Mpa·s；
（5）关闭高速分散搅拌，以低速公转正转10±1rpm进行搅拌，同时将内桶中抽成真空后保压10分钟，然后静置50min脱泡沫后得水性正极浆料。
实施例3
（1）将28kg碳纳米管分散液、1kg导电剂科琴黑以及110kg去离子水中的15%一起加入双行星搅拌机中进行搅拌30min，所述双行星搅拌机的分散速度为500±20rpm、公转20±1rpm；
（2）向（1）中的混合物料中加入70kg磷酸铁锂中的3/5，搅拌30min后再加入剩余的磷酸铁锂和去离子水中的8%搅拌20min；
（3）向（2）中的混合物料加入1kg水性粘结剂LA133，双行星搅拌机以分散速度为500rpm、公转2rpm搅拌10min，然后再以分散速度为1000rpm、公转20rpm搅拌30min，最后以分散速度为4500rpm、公转35rpm搅拌4h；
（4）向（3）中的混合物料中加入余下的去离子水，使得物料中固含量为55%，以分散速度为4500±20rpm、公转35±1rpm进行搅拌30min，使得物料粘度为6000Mpa·s；
（5）关闭高速分散搅拌，以低速公转正转10±1rpm进行搅拌，同时将内桶中抽成真空后保压8分钟，然后静置40min脱泡沫后得水性正极浆料。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种含CNT的锂电池水性正极浆料，其特征在于：其由以下组分按重量份制备而成：
磷酸铁锂：60-70份
导电剂：0.8-3份
水性粘结剂：1-4份
碳纳米管分散液：25-30份
去离子水；
所述磷酸铁锂、导电剂、水性粘结剂和碳纳米管分散液四者的重量份之和为100份；
所述去离子水的用量使水性正极浆料中固含量为50-60%；
其通过以下步骤制备而成：
（1）将25-30份碳纳米管分散液、0.8-3份导电剂以及去离子水中的10-20%一起加入双行星搅拌机中进行搅拌20-40min，所述双行星搅拌机的分散速度为500±2rpm、公转20±1rpm；
（2）向（1）中的混合物料中加入60-70份磷酸铁锂中的3/5，搅拌20-40min后再加入剩余的磷酸铁锂和去离子水中的5-10%搅拌10-40min；
（3）向（2）中的混合物料加入1-4份水性粘结剂，双行星搅拌机以分散速度为500rpm、公转2rpm搅拌5-20min，然后再以分散速度为1000rpm、公转20rpm搅拌30min，最后以分散速度为4500rpm、公转35rpm搅拌4h；
（4）向（3）中的混合物料中加入余下的去离子水，使得物料中固含量为50-60%，以分散速度为4500±20rpm、公转35±1rpm进行搅拌20-40min，使得物料粘度为4000-8000Mpa·s；
（5）关闭高速分散搅拌，以低速公转正转10±1rpm进行搅拌，同时将内桶中抽成真空后保压5-10分钟，然后静置30-50min脱泡沫后得水性正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种含CNT的锂电池水性正极浆料，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑、碳黑、科琴黑中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种含CNT的锂电池水性正极浆料，其特征在于：所述水性粘结剂为LA132、LA135或LA133。
4.根据权利要求1所述的一种含CNT的锂电池水性正极浆料，其特征在于：所述碳纳米管分散液的质量浓度为5%。
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