CN102757700A - 一种锂离子电池正极功能涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池正极功能涂层及其制备方法，将分散剂NMP用行星搅拌机高速搅拌至温度达到40℃~50℃，加入一定比例的粘结剂PVDF，使得粘结剂溶液固含量为1.2%~3.5%，先低速公转后启动高速自转，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间2h~6h，加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，搅拌时间2h~4h，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm~5μm，完成喷涂后将涂层极片110±3℃烘烤12h~14h，每两小时换充一次干燥氮气，得到一种锂离子电池正极功能涂层，使用此功能涂层集流体代替正极铝箔材集流体可以大大提高锂离子电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极技术领域，涉及一种锂离子电池正极功能涂层及其制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有电压高、比能量高、循环寿命长、无记忆效应、安全性能好和对环境污染少等优点，使其在便捷式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等领域具有广泛的应用前景。随着电动工具、小型动力设备对锂离子电池高功率密度提出的苛刻需求，要求更高品的动力锂离子电池。目前，无论是磷酸铁锂正极体系、镍钴锰酸锂正极体系还是锰酸锂正极体系的锂离子电池制作工艺都趋于成熟，人们主要致力于锂离子电池比能量、比功率、循环寿命、高低温稳定性、安全性和自放电等性能的提高，例如不断寻找优良原材料进行最佳匹配、寻找更加合理的结构设计、改善工艺技术及其环境条件。目前国内外18650倍率型磷酸铁锂锂离子电池，标称容量1300mAh，30C持续放电容量低于0.5C放电容量的90%，且高倍率循环性能差，5C充放循环寿命低于1000次。18650倍率型镍钴锰酸锂电池，标称容量1300mAh，3C充10C放循环寿命差，低于1000次，长时间循环的电池内部受到严重破坏，且不能够恢复，各正极体系锂离子电池的各项性能都有待进一步提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极功能涂层及其制备方法，要解决的技术问题是找到合理的正极集流体处理技术，提高锂离子电池的倍率性能与循环性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池正极功能涂层，其特征是：功能涂层浆料分散剂选用NMP；功能涂层浆料粘结剂选用PVDF，PVDF为HSV900、KYNAR PVDF761A、Solef5130中的一种，控制胶体溶液固含量为1.2%~3.5%；功能涂层浆料导电剂选用碳黑导电剂，碳黑导电剂为碳纳米管、科琴黑、Super-p中的一种或几种，控制浆料固含量为20%~30%。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层，其特征是：将所述的NMP用行星搅拌机高速搅拌至40℃~50℃，加入所述的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，接冷循环水，抽真空搅拌2h~6h后加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，抽真空搅拌2h~4h，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过150~220目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片抽真空110±3℃干燥12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到50℃度以下真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
一种制备所述锂离子电池正极功能涂层的方法，其特征是：将计量的NMP用行星搅拌机高速搅拌，公转转速20~30r/min，自转转速1500~2500r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，先低速公转，转速10~20r/min，5~15min后启动高速自转，转速800~1200r/min, 5~15min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20~30r/min，高速自转，转速1500~2500r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在55℃以下，搅拌时间2h~6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，先低速公转，转速10~20r/min，5~15min后启动高速自转，转速800~1200r/min, 5~15min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20~30r/min，高速自转，转速1500~2500r/min，搅拌时间2h~4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过150~220目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂在集流体铝箔上，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到50℃以下真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min,10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间2h~6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min,10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h~4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂在集流体铝箔上，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到45℃真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为Solef5130，NMP和PVDF质量比为80:1，粘结剂溶液固含量为1.23%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间5h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的碳纳米管，PVDF和碳纳米管的质量比为1∶19，使得浆料固含量为20%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在5μm，喷涂速度8m/min，喷涂烤箱设置温度80℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为1.64%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间5h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑与Super-p，PVDF、科琴黑、Super-p的质量比为1∶9∶10，使得浆料固含量为25%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm，喷涂速度8m/min，喷涂烤箱设置温度80℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为2.10%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑，PVDF与科琴黑的质量比为1∶19，使得浆料固含量为30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm，喷涂速度9m/min，喷涂烤箱设置温度90℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为1.96%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的碳纳米管和Super-p，PVDF、碳纳米管、Super-p的质量比为1∶9∶10，使得浆料固含量为20%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在4μm，喷涂速度10m/min，喷涂烤箱设置温度100℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
根据所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为3.32%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑，PVDF与科琴黑的质量比为1∶19，使得浆料固含量为30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在5μm，喷涂速度10m/min，喷涂烤箱设置温度100℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明选用油性浆料制备功能涂层可以有效减少浆料气泡，提高加工性能。
2. 本发明将NMP预先搅拌升温，有利于粘结剂的分散，提高分散效率。
3. 本发明中浆料分散选用先行星真空搅拌后高效流体动力超声浆料混合分散技术，“超声空化”有利于纳米级碳黑导电剂（导电碳）的均匀分散，提高制浆效率。
4. 本发明使用喷涂方式涂布可以有效控制涂布厚度，尤其是3μm~5μm超薄涂层。
5. 本发明制备的功能涂层代替锂离子电池正极铝箔集流体使得正极材料与集流体的结合力更强，提高了电池的导电性，有利于电池的容量发挥，从而有效提高电池的比容量、比功率和循环性能等。
附图说明
图1是本发明实施例1中使用此功能涂层箔材制作电池与未使用此功能涂层箔材制作电池的0.5C、10C、30C倍率放电对比曲线。
图2是本发明实施例1中使用此功能涂层箔材制作电池与未使用此功能涂层箔材制作电池的5C充放循环性能对比曲线。
具体实施方式
本发明中技术术语：
NMP：N-甲基吡咯烷酮
PVDF：聚偏氟乙烯
Super-P：导电碳黑
HSV900、KYNARPVDF761A、Solef5130为PVDF的几种型号，KYNAR PVDF 761A和HSV900为法国阿科玛公司生产的两种型号，Solef5130为美国苏威公司的一种型号，三种型号均为电池行业人士公知的型号。
碳黑导电剂（SP、导电碳黑、导电碳)：导电碳黑的特点是粒径小，比表面积特别大，导电性能特别好，在电池中它可以起到吸液保液的作用。
碳黑导电剂有：乙炔黑、Super P、 Super S、350G、碳纤维(VGCF)、碳纳米管（CNTs）、科琴黑（KetjenblackEC300J、KetjenblackEC600JD、Carbon ECP、Carbon ECP600JD）。
乙炔黑（Acetylene Black):由碳化钙法或石脑油（粗汽油）热解时副产气分解精制得到的纯度99%以上的乙炔,经连续热解后得到的碳黑；
Super P：小颗粒导电碳黑，在正负极中均可用，完全没有储锂功能，只起导电作用；
科琴黑：专用于锂电池的高效超导碳黑，支链状，纯度高，导电性能特别好。目前市场上比较热门的日本科琴黑其生产商是日本LION公司，在国内是由上海翠科化工科技有限公司推广与服务。
石墨导电剂（KS、SO)，石墨导电剂有：KS-6、KS-15、SFG-6、SFG-15等。
KS-6：大颗粒石墨粉，羽毛状，具有一定的储锂功能，实际生产中用于负极。
SFG-6：用于负极做导电剂比较适宜，鳞片状的石墨，可以改善负极表面性能。
本发明一种锂离子电池正极功能涂层，其特征是：功能涂层浆料分散剂选用NMP；功能涂层浆料粘结剂选用PVDF，PVDF为HSV900、KYNAR PVDF761A、Solef5130中的一种，控制胶体溶液固含量为1.2%~3.5%；功能涂层浆料导电剂选用碳黑导电剂，碳黑导电剂为碳纳米管、科琴黑、Super-p中的一种或几种，控制浆料固含量为20%~30%。
本发明锂离子电池正极功能涂层，其特征是：将所述的NMP用行星搅拌机高速搅拌至40℃~50℃，加入所述的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，接冷循环水，抽真空搅拌2h~6h后加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，抽真空搅拌2h~4h，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过150~220目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片抽真空110±3℃干燥12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到50℃度以下真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
一种制备锂离子电池正极功能涂层的方法，其特征是：将计量的NMP用行星搅拌机高速搅拌，公转转速20~30r/min，自转转速1500~2500r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，先低速公转，转速10~20r/min，5~15min后启动高速自转，转速800~1200r/min, 5~15min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20~30r/min，高速自转，转速1500~2500r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在55℃以下，搅拌时间2h~6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，先低速公转，转速10~20r/min，5~15min后启动高速自转，转速800~1200r/min, 5~15min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20~30r/min，高速自转，转速1500~2500r/min，搅拌时间2h~4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过150~220目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂在集流体铝箔上，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到50℃以下真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
本发明中的NMP为电子级NMP。
本发明中的碳纳米管、科琴黑、Super-P为分析纯级。
实施例1
将计量的NMP采用HY-DLY100L广州红运行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF（Solef5130），NMP和PVDF质量比为80:1，粘结剂溶液固含量为1.23%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间5h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的碳纳米管，PVDF和碳纳米管的质量比为1∶19，使得浆料固含量为20%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到北京翔奥天竺科技有限公司XATZ-200A型高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用兰格锂电池喷涂涂布机CLG-PTB-500-18D进行喷涂，喷涂厚度控制在5μm，喷涂速度8m/min，喷涂烤箱设置温度80℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
将制得的正极功能涂层应用于18650磷酸铁锂倍率型锂离子电池的制备，同时与未使用此功能涂层的18650磷酸铁锂倍率型锂离子电池作对比，标称容量均为1300mAh。无涂层电池平均内阻12mΩ，0.5C平均放电容量1305mAh，10C为0.5C平均放电容量的95.0%，30C为0.5C平均放电容量的85.9%，5C充放循环寿命850次。有涂层电池平均内阻9mΩ，0.5C平均放电容量1345mAh，10C为0.5C平均放电容量的98.0%，30C为0.5C平均放电容量的93.5%，5C充放循环寿命1320次。两种电池不同倍率放电曲线如图1所示，两种电池5C充放循环性能曲线如图2所示。
实施例2
将计量的NMP采用HY-DLY100L广州红运行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF（HSV900），粘结剂溶液固含量为1.64%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间5h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑与Super-p，PVDF、科琴黑、Super-p的质量比为1∶9∶10，使得浆料固含量为25%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到北京翔奥天竺科技有限公司XATZ-200A型高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用兰格锂电池喷涂涂布机CLG-PTB-500-18D进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm，喷涂速度8m/min，喷涂烤箱设置温度80℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
将制得的正极功能涂层应用于18650磷酸铁锂倍率型锂离子电池的制备，制备出的电池平均内阻9mΩ，0.5C平均放电容量1349mAh，10C为0.5C平均放电容量的97.60%，30C为0.5C平均放电容量的92.8%，5C充放循环寿命1308次。
实施例3
将计量的NMP采用HY-DLY100L广州红运行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF（HSV900），粘结剂溶液固含量为2.10%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑，PVDF与科琴黑的质量比为1∶19，使得浆料固含量为30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到北京翔奥天竺科技有限公司XATZ-200A型高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h，浆料制备完成后过200目筛网，使用兰格锂电池喷涂涂布机CLG-PTB-500-18D进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm，喷涂速度9m/min，喷涂烤箱设置温度90℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
将制得的正极功能涂层应用于18650磷酸铁锂倍率型锂离子电池的制备，制备出的电池平均内阻10mΩ，0.5C平均放电容量1344mAh，10C为0.5C平均放电容量的97.35%，30C为0.5C平均放电容量的92.3%，5C充放循环寿命1315次。
实施例4
将计量的NMP采用HY-DLY100L广州红运行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF（HSV900），粘结剂溶液固含量为1.96%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的碳纳米管和Super-p，PVDF、碳纳米管、Super-p的质量比为1∶9∶10，使得浆料固含量为20%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到北京翔奥天竺科技有限公司XATZ-200A型高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用兰格锂电池喷涂涂布机CLG-PTB-500-18D进行喷涂，喷涂厚度控制在4μm，喷涂速度10m/min，喷涂烤箱设置温度100℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
将制得的正极功能涂层应用于18650磷酸铁锂倍率型锂离子电池的制备，制备出的电池平均内阻9mΩ，0.5C平均放电容量1352mAh，10C为0.5C平均放电容量的98.52%，30C为0.5C平均放电容量的93.65%，5C充放循环寿命1357次。
实施例5
将计量的NMP采用HY-DLY100L广州红运行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF（HSV900），粘结剂溶液固含量为3.32%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑，PVDF与科琴黑的质量比为1∶19，使得浆料固含量为30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到北京翔奥天竺科技有限公司XATZ-200A型高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用兰格锂电池喷涂涂布机CLG-PTB-500-18D进行喷涂，喷涂厚度控制在5μm，喷涂速度10m/min，喷涂烤箱设置温度100℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
将制得的正极功能涂层应用于18650磷酸铁锂倍率型锂离子电池的制备，制备出的电池平均内阻9mΩ，比无涂层电池内阻平均降低了3mΩ，0.5C平均放电容量1335mAh，10C为0.5C平均放电容量的97.12%，30C为0.5C平均放电容量的92.36%，5C充放循环寿命1299次。
Claims (9)
1.一种锂离子电池正极功能涂层，其特征是：功能涂层浆料分散剂选用NMP；功能涂层浆料粘结剂选用PVDF，PVDF为HSV900、KYNAR PVDF761A、Solef5130中的一种，控制胶体溶液固含量为1.2%~3.5%；功能涂层浆料导电剂选用碳黑导电剂，碳黑导电剂为碳纳米管、科琴黑、Super-p中的一种或几种，控制浆料固含量为20%~30%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极功能涂层，其特征是：将所述的NMP用行星搅拌机高速搅拌至40℃~50℃，加入所述的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，接冷循环水，抽真空搅拌2h~6h后加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，抽真空搅拌2h~4h，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过150~220目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片抽真空110±3℃干燥12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到50℃度以下真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
3.一种制备权利要求1或2所述锂离子电池正极功能涂层的方法，其特征是：将计量的NMP用行星搅拌机高速搅拌，公转转速20~30r/min，自转转速1500~2500r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，先低速公转，转速10~20r/min，5~15min后启动高速自转，转速800~1200r/min, 5~15min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20~30r/min，高速自转，转速1500~2500r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在55℃以下，搅拌时间2h~6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，先低速公转，转速10~20r/min，5~15min后启动高速自转，转速800~1200r/min, 5~15min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速20~30r/min，高速自转，转速1500~2500r/min，搅拌时间2h~4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过150~220目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂在集流体铝箔上，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到50℃以下真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF，粘结剂溶液固含量为1.2% ~3.5%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min,10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间2h~6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入碳黑导电剂（导电碳），浆料固含量为20%~30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min,10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h~4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h~2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用喷涂机进行喷涂，喷涂在集流体铝箔上，喷涂厚度控制在3μm~5μm，喷涂速度8m~10m/min，喷涂烤箱设置在80℃~100℃，完成喷涂后将涂层极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h~14h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；极片完成烘烤后自动降温到45℃真空保存，得到一种锂离子电池正极功能涂层。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为Solef5130，NMP和PVDF质量比为80:1，粘结剂溶液固含量为1.23%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间5h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的碳纳米管，PVDF和碳纳米管的质量比为1∶19，使得浆料固含量为20%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在5μm，喷涂速度8m/min，喷涂烤箱设置温度80℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
6.根据权利要求3所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为1.64%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间5h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑与Super-p，PVDF、科琴黑、Super-p的质量比为1∶9∶10，使得浆料固含量为25%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm，喷涂速度8m/min，喷涂烤箱设置温度80℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
7.根据权利要求3所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为2.10%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间6h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑，PVDF与科琴黑的质量比为1∶19，使得浆料固含量为30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间1h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在3μm，喷涂速度9m/min，喷涂烤箱设置温度90℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
8.根据权利要求3所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为1.96%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的碳纳米管和Super-p，PVDF、碳纳米管、Super-p的质量比为1∶9∶10，使得浆料固含量为20%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在4μm，喷涂速度10m/min，喷涂烤箱设置温度100℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
9.根据权利要求3所述的锂离子电池正极功能涂层的制备方法，其特征是：将计量的NMP采用行星搅拌机高速搅拌，公转转速25r/min，自转转速2000r/min，至温度达到40℃~50℃停止搅拌，加入计量的粘结剂PVDF为HSV900，粘结剂溶液固含量为3.32%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，接冷循环水，将浆料温度控制在50℃以下，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，加入计量的科琴黑，PVDF与科琴黑的质量比为1∶19，使得浆料固含量为30%，先低速公转，转速15r/min，10min后启动高速自转，转速1000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，高速公转，转速25r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间4h，破真空至真空度0MPa～-0.01 MPa，将浆料转移到高效流体动力超声浆料混合器中进行超声分散，分散时间2h，浆料制备完成后过200目筛网，使用锂电池喷涂涂布机进行喷涂，喷涂厚度控制在5μm，喷涂速度10m/min，喷涂烤箱设置温度100℃，完成喷涂后将极片放入自动真空烘箱进行烘烤，烘烤温度：110±3℃，烘烤时间12h，真空度≤-0.09MPa，每两小时换充一次干燥氮气；涂层铝箔完成烘烤后自动降温到45℃真空保存。
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